高效液相色譜儀的工作原理

1、氣相色譜和液相色譜、氣相色譜和氣相色譜是20世紀(jì)50年代的重要科技成果。這是一種新的分離分析技術(shù)，已廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防、建筑和科學(xué)研究。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜中的“氣體”一詞意味著流動(dòng)相是氣體，“固體”一詞意味著固定相是固體物質(zhì)。如活性炭、硅膠等。氣液色譜中的“氣體”一詞意味著流動(dòng)相是氣體，而“液體”一詞意味著固定相是液體。例如，純乙烯中的微量雜質(zhì)如甲烷、乙炔、丙烯和丙烷可以通過(guò)在惰性硅藻土上涂覆一層角鯊?fù)閬?lái)分離和測(cè)定。氣相色譜的原理。色譜分析是分離和分析多組分混合物的工具。它主要利用物質(zhì)的物理性質(zhì)來(lái)分離混合物并確定混合物的成分。對(duì)混合物中的成分進(jìn)行了定量和定性分析

2、。氣相色譜儀使用氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品被送入注射器時(shí)，它被載氣帶入色譜柱。因?yàn)樯V柱中流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)的分布或吸附系數(shù)不同。在載氣的沖洗下，每種組分在兩相之間重復(fù)分布，使得每種組分在色譜柱中分離，然后根據(jù)組分的物理和化學(xué)特性，通過(guò)連接到色譜柱的檢測(cè)器依次檢測(cè)每種組分。氣相色譜的特點(diǎn)，(1)分離效率高。具有相似物理和化學(xué)性質(zhì)的復(fù)雜混合物質(zhì)可以被很好地分離用于定性和定量檢測(cè)。有時(shí)幾十個(gè)甚至幾百個(gè)組分的分離和測(cè)定可以在一次分析中同時(shí)解決。(2)高靈敏度。它可以檢測(cè)ppm甚至ppb雜質(zhì)含量。(3)分析速度快。通常，樣品的測(cè)定可以在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)完成。(4)適用范圍廣。氣

3、相色譜可以分析氣體、揮發(fā)性液體和固體樣品。就有機(jī)物分析而言，它應(yīng)用廣泛，可以分析大約20%的有機(jī)物。此外，一些無(wú)機(jī)物也可以通過(guò)轉(zhuǎn)化來(lái)分析。氣相色譜儀，原理及操作簡(jiǎn)介中英文，氣相色譜儀流程圖，氣相色譜儀總流程圖，載氣從高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥減壓至所需壓力，經(jīng)凈化干燥管凈化后，流經(jīng)氣化室，經(jīng)過(guò)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)后，與氣化后的樣品以恒壓恒速混合，并將樣品氣帶入色譜柱進(jìn)行分離。分離后，每種成分與載氣一起流入檢測(cè)器，然后載氣被排空。檢測(cè)器將物質(zhì)濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)換成一定的電信號(hào)，然后放大并記錄在記錄儀上，得到色譜流出曲線。可以根據(jù)色譜流出曲線上獲得的每個(gè)峰的保留時(shí)間進(jìn)行定性分析，也可以根據(jù)峰面積或峰高

4、進(jìn)行定量分析。氣相色譜儀常用檢測(cè)器，1。熱導(dǎo)檢測(cè)器2。氫火焰離子化檢測(cè)器。火焰光度檢測(cè)器4。NPD(氮和磷探測(cè)器)5。電子捕獲檢測(cè)器(ECD)，熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)，原理：如果氣流中樣品的濃度發(fā)生變化，它將從熱敏元件上帶走。特點(diǎn)：該檢測(cè)器可以對(duì)幾乎所有揮發(fā)性有機(jī)和無(wú)機(jī)物質(zhì)做出反應(yīng)。然而，靈敏度較低，測(cè)試樣品的濃度不應(yīng)低于1/10000。屬于無(wú)損檢測(cè)器。氫火焰離子化檢測(cè)器FID，原理：在氫和氧火焰的高溫作用下，許多分子會(huì)分裂成碎片，并產(chǎn)生自由基和激發(fā)分子，從而在氫火焰中形成由這些高能粒子組成的高能區(qū)。當(dāng)有機(jī)分子進(jìn)入這個(gè)高能區(qū)時(shí)，它們將被電離，從而在外部電路中輸出離子電流信號(hào)。特點(diǎn)：體積小，靈敏度

5、高，死體積小火焰光度檢測(cè)器FPD，原理：在燃燒的氫氣火焰中，當(dāng)樣品進(jìn)入時(shí)，氫氣火焰的譜線和發(fā)光強(qiáng)度將發(fā)生變化，然后光度變化將被光電倍增管轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。特征3360對(duì)磷和硫化合物具有高選擇性，在光電倍增管前適當(dāng)選擇過(guò)濾器將有助于提高選擇性和消除干擾。原理：氮和磷檢測(cè)器的NPD在氫火焰離子化檢測(cè)器中加入由堿金屬鹽制成的玻璃珠，當(dāng)樣品分子含有在燃燒過(guò)程中能與堿金屬鹽反應(yīng)的元素時(shí)，將增加堿金屬鹽的揮發(fā)性，并且這些堿金屬鹽蒸汽將在火焰中被激發(fā)和離子化，以產(chǎn)生新的離子流，從而輸出信號(hào)。特征：這是一種選擇性檢測(cè)器，對(duì)能增加堿鹽揮發(fā)性的化合物特別敏感。對(duì)含氮和磷的有機(jī)物有很高的敏感性。屬于破壞性探測(cè)器。電子俘

6、獲探測(cè)器ECD，原理：載氣分子在63Ni輻射源產(chǎn)生的粒子作用下電離，在電場(chǎng)中形成穩(wěn)定的基極電流。當(dāng)含有電負(fù)性基團(tuán)的成分通過(guò)時(shí)，俘獲的電子會(huì)降低基極電流并產(chǎn)生電信號(hào)。特點(diǎn)：對(duì)電負(fù)性物質(zhì)(如鹵化物、有機(jī)汞、有機(jī)氯和過(guò)氧化物、金屬有機(jī)物、硝基和甾體化合物等)有很高的靈敏度。)。屬于無(wú)損檢測(cè)器。適用范圍為氣相色譜、衛(wèi)生防疫、食品衛(wèi)生、環(huán)境檢驗(yàn)和質(zhì)量監(jiān)督、石油化工、精細(xì)化工、農(nóng)藥制藥、礦業(yè)等行業(yè)和科研。氣相色譜的應(yīng)用，石油化工行業(yè)的大部分原料和產(chǎn)品都可以通過(guò)氣相色譜進(jìn)行分析；可用于電力部門檢查變壓器的潛在故障；可用于環(huán)境保護(hù)工作中監(jiān)測(cè)城市大氣和水的質(zhì)量；它可用于監(jiān)測(cè)農(nóng)業(yè)作物中的農(nóng)藥殘留。在商業(yè)部門，我們

7、可以檢查和識(shí)別食品的質(zhì)量；它可以在醫(yī)學(xué)上用于研究人體新陳代謝和生理功能。臨床上用于識(shí)別藥物中毒或疾病類型；它可以用來(lái)自動(dòng)監(jiān)測(cè)航天器密封艙內(nèi)的氣體等。有機(jī)合成領(lǐng)域的成分研究和生產(chǎn)控制；軍事探測(cè)控制和尖端科學(xué)研究液相色譜法，利用液-固或兩種不混溶液體之間分配比的差異，首先分離混合物，然后進(jìn)行分析和鑒定。根據(jù)固定相是液體還是固體，液相色譜可以分為液-液色譜(LLC)和液-固色譜(LSC)。高效液相色譜的工作原理，樣品溶液中的每種成分在兩相(流動(dòng)相和固定相)中有不同的分配系數(shù)。兩相相對(duì)移動(dòng)時(shí)，經(jīng)過(guò)反復(fù)的吸附-解吸分布過(guò)程，各組分的移動(dòng)速度有很大差異，被分離成單一組分，依次流出塔外。當(dāng)通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，樣品

8、濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)并傳輸?shù)接涗浧?，?shù)據(jù)以圖形的形式打印出來(lái)。高效液相色譜系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、注射器、色譜柱、檢測(cè)器和記錄儀組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相由高壓泵泵入系統(tǒng)，樣品溶液通過(guò)注射器進(jìn)入流動(dòng)相，并由流動(dòng)相加載到色譜柱(固定相)中。該柱是直的不銹鋼管，內(nèi)徑1-6mm，柱長(zhǎng)5-40cm。發(fā)展趨勢(shì)是減小填料粒徑和柱徑以提高柱效率。高效液相色譜的特點(diǎn)，高壓可達(dá)150300 kg/cm2。色譜柱每米壓降大于75公斤/平方厘米。高速下的流速為0.110.0毫升/分鐘。高效塔板數(shù)可達(dá)5000個(gè)/米。一個(gè)塔可同時(shí)分離多達(dá)100種組分。高靈敏度紫外探測(cè)器的靈敏度可達(dá)0.01 ng。同時(shí)，它消耗更少的樣本。隨著高效液

9、相色譜的應(yīng)用，高效液相色譜只需要將樣品制成溶液，即n高效液相色譜與結(jié)構(gòu)儀器的結(jié)合是一個(gè)重要的發(fā)展方向。液相色譜-質(zhì)譜(液相色譜-質(zhì)譜)已被廣泛重視，如氨基甲酸酯類農(nóng)藥和多核芳烴的分析；液相色譜和紅外光譜的結(jié)合也發(fā)展迅速。例如，環(huán)境污染分析中測(cè)定水中的碳?xì)浠衔锖秃Ｋ械姆菗]發(fā)性碳?xì)浠衔?，在環(huán)境污染分析方面取得了新的進(jìn)展。硅膠色譜后活性樣品的液相分離圖，色譜圖示例，操作過(guò)程中的注意事項(xiàng)，流動(dòng)相1。流動(dòng)相應(yīng)選用色譜純?cè)噭⒏呒兯螂p蒸水，過(guò)濾后應(yīng)使用酸堿溶液和緩沖溶液，過(guò)濾時(shí)應(yīng)注意區(qū)分水基膜和油基膜的使用范圍；2.水相的流動(dòng)相應(yīng)經(jīng)常更換(一般不超過(guò)2天)，以防止長(zhǎng)時(shí)間的細(xì)菌變質(zhì)；3.當(dāng)使用雙泵時(shí)，如果在四個(gè)相A、B、C和D中有含鹽流動(dòng)相，則含鹽流動(dòng)相放在A和D中(液體入口位于混合器下方)，無(wú)鹽流動(dòng)相放在B和C中(液體入口位于混合器上方)；四個(gè)容器A、B、C和D中的一個(gè)是棕色瓶子，用于儲(chǔ)存水相的流動(dòng)相。樣本1。通過(guò)過(guò)濾或離心處理樣品，確保樣品不含固體顆粒；2.使用流動(dòng)相或弱于流動(dòng)相(如果是反相柱，極性大于流動(dòng)相；如果是正相柱，極性小于流動(dòng)相)，并嘗試用流動(dòng)相制備樣品溶液；3.手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣量應(yīng)盡可能小。當(dāng)使用定量管進(jìn)行定量時(shí)，注射體積應(yīng)為定量管的35倍；色譜柱：1。使用前仔細(xì)閱讀色譜柱上的說(shuō)明，并注意適用范圍，