第十章第54講綜合實(shí)驗(yàn)探究學(xué)案 2025高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)

第54講綜合實(shí)驗(yàn)探究[課程標(biāo)準(zhǔn)]根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求，能做到：(1)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；(2)正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；(3)掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；(4)預(yù)測或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；(5)評價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案。考點(diǎn)一基于無機(jī)物制備的綜合實(shí)驗(yàn)探究題型1涉及氣體物質(zhì)的制備一、物質(zhì)制備流程二、實(shí)驗(yàn)操作流程三、操作先后流程1．裝配儀器時(shí)：先下后上，先左后右。2．接口的連接順序：總體上遵循裝置的排列順序，但對于吸收裝置應(yīng)“長”進(jìn)“短”出(或“深”入“淺”出)；量氣裝置應(yīng)“短”進(jìn)“長”出；洗氣裝置應(yīng)“長”進(jìn)“短”出；干燥管應(yīng)“粗”進(jìn)“細(xì)”出。3．實(shí)驗(yàn)開始時(shí)：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點(diǎn)酒精燈。4．加熱操作注意事項(xiàng)：主體實(shí)驗(yàn)加熱前一般應(yīng)先通原料氣趕走空氣后再點(diǎn)燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產(chǎn)品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。5．尾氣處理：有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c(diǎn)燃，無毒氣體直接排放。6．氣體的純度：點(diǎn)燃或加熱通有可燃性氣體(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的裝置前，必須檢查氣體的純度。學(xué)生用書第254頁7.倒吸問題：實(shí)驗(yàn)過程用到加熱操作的要防倒吸；氣體易溶于水的要防倒吸。8．冷凝回流問題：有易揮發(fā)的液體反應(yīng)物時(shí)，為了避免反應(yīng)物損耗和充分利用原料，要在發(fā)生裝置中設(shè)計(jì)冷凝回流裝置或在發(fā)生裝置中安裝長玻璃管等。9．拆卸時(shí)的安全性和科學(xué)性：實(shí)驗(yàn)儀器的拆卸要注意安全性和科學(xué)性，有些實(shí)驗(yàn)為防止“爆炸”或“氧化”，應(yīng)考慮何時(shí)停止加熱或停止通氣，如有尾氣吸收裝置的實(shí)驗(yàn)，必須將尾氣導(dǎo)管提出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加熱制取氣體的裝置時(shí)，需先把導(dǎo)管從水槽中取出，再熄滅酒精燈，以防止水倒吸。拆下的儀器要清洗、干燥、歸位。三氯化硼是一種重要的化工原料，主要用作半導(dǎo)體硅的摻雜源或有機(jī)合成催化劑，還用于高純硼或有機(jī)硼的制取。已知：BCl3的沸點(diǎn)為12.5℃，熔點(diǎn)為－107.3℃，易潮解①。實(shí)驗(yàn)室制備三氯化硼的原理為：B2O3＋3C＋3Cl2eq\o(=,\s\up7(△))2BCl3＋3CO(1)甲組同學(xué)擬用下列裝置制備干燥純凈的氯氣②(不用收集)：①裝置B的作用是___________________________________________________，裝置C盛放的試劑是________。②裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_________________________________________________________________________________________________________。(2)乙組同學(xué)選用甲組實(shí)驗(yàn)中的A、B、C和下列裝置(裝置可重復(fù)使用)制備BCl3并驗(yàn)證反應(yīng)中有CO生成③。①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中，依次連接的合理順序?yàn)锳→B→C→________→________→________→__________→________④→F→D→I；其中裝置E的作用是________________________________________________________________。②實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先通入干燥的N2的目的是____________________________________________________________________________________________________。③能證明反應(yīng)中有CO生成的現(xiàn)象是__________________________________________________________________________________________________________________。④三氯化硼接觸潮濕空氣時(shí)會形成腐蝕性濃厚白霧⑤，其與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。[試題詮釋]①這些性質(zhì)是解題的重要依據(jù)，應(yīng)引起高度注意。②此方法制得的氯氣中含有HCl、水蒸氣，需除去。③檢驗(yàn)CO通常用灼熱的CuO和澄清的石灰水。④除A、B、C、F、D、I外還剩4種儀器，而此處留有5個(gè)空，說明有的儀器要重復(fù)使用。⑤指鹽酸的小液滴。[基礎(chǔ)知識]制備實(shí)驗(yàn)方案的評價(jià)。[關(guān)聯(lián)知識]Cl2的制法。[引申知識]共價(jià)化合物的水解。解析：(1)①用KClO3和濃鹽酸反應(yīng)制得的Cl2中含有HCl及水蒸氣，因此裝置B中盛放飽和食鹽水，作用是除去Cl2中混有的HCl，裝置C中盛放濃H2SO4，作用是干燥Cl2。(2)①首先要注意：剩余的儀器還有4種，而題中留有5個(gè)空，這說明有一種裝置要重復(fù)使用。弄清各儀器的作用是正確連接裝置的關(guān)鍵：D用于檢驗(yàn)CO2；E用于冷凝BCl3，此儀器中要嚴(yán)防水蒸氣進(jìn)入，因?yàn)锽Cl3易潮解；F用于檢驗(yàn)CO，且氣體進(jìn)入F裝置前應(yīng)干燥，以免引起玻璃管炸裂；G是Cl2和B2O3以及C反應(yīng)的裝置；H是干燥裝置；I用于收集CO氣體；J用于除去Cl2及CO2。從C中出來的干燥而純凈的Cl2應(yīng)進(jìn)入G與B2O3和C反應(yīng)，生成的BCl3易潮解，應(yīng)進(jìn)入E進(jìn)行冷凝收集，同時(shí)在E后連接H以防外界水蒸氣進(jìn)入E，由于未反應(yīng)的Cl2及生成的少量的CO2都會干擾后續(xù)CO的檢驗(yàn)，因此H后要連接J，除去Cl2及CO2，然后再連接H，使氣體進(jìn)入F前得到干燥，至此所給5空填滿，其中裝置H重復(fù)使用了一次。②裝置中的空氣中的O2會與反應(yīng)物碳反應(yīng)，空氣中的水蒸氣會引起B(yǎng)Cl3的潮解，因此實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，應(yīng)先通入干燥的N2以排盡裝置中的空氣。④根據(jù)題中信息可知，BCl3易潮解，所形成的腐蝕性濃厚白霧應(yīng)為鹽酸的小液滴。BCl3中B為正價(jià)，與水中—OH結(jié)合形成H3BO3，Cl為負(fù)價(jià)，與水中—H結(jié)合形成HCl，從而寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式。答案：(1)①除去Cl2中混有的HCl濃H2SO4②ClOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))＋5Cl－＋6H＋=3Cl2↑＋3H2O(2)①GEHJH將BCl3冷凝為液體收集②排盡裝置中的空氣③F中黑色固體變成紅色且D中澄清石灰水變渾濁④BCl3＋3H2O=H3BO3＋3HCl學(xué)生用書第255頁對點(diǎn)練1.二氧化氯常溫下是一種黃綠色具有刺激性氣味的氣體，常用于自來水消毒和果蔬保鮮等方面。氯酸鈉還原法是目前使用較為廣泛的ClO2制備方法，其原理是用NaClO3與CH3OH在催化劑、60℃時(shí)，發(fā)生反應(yīng)得到ClO2，用如圖裝置(夾持裝置略)對其制備、吸收、釋放和氧化性進(jìn)行研究。已知：ClO2易溶于水但不與水反應(yīng)，氣體濃度較大時(shí)易分解(爆炸)，實(shí)驗(yàn)室用穩(wěn)定劑吸收ClO2，生成NaClO2，使用時(shí)加酸只釋放出ClO2一種氣體物質(zhì)CH3OHHCOOHClO2沸點(diǎn)64.7℃100.8℃11℃(1)儀器Ⅰ的名稱為________;實(shí)驗(yàn)中使用儀器Ⅱ的目的是_____________________。(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理和目的，上述裝置的連接順序?yàn)椋篹a________(填接口順序)。(3)工業(yè)上常用過碳酸鈉(2Na2CO3·3H2O2)的水溶液作為ClO2的穩(wěn)定劑，吸收ClO2的離子方程式為________________________________________________________________，為便于大量運(yùn)輸和儲存，工業(yè)上也選擇硅酸鈣、二氧化硅分子篩等作為穩(wěn)定劑，其原理是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)裝置乙中的主要現(xiàn)象為____________________________________________________________________________________________________________________。(5)不能用排空氣法來收集得到純凈的ClO2的原因是__________________________。(6)ClO2和Cl2都為強(qiáng)氧化劑，在相同條件下，等物質(zhì)的量時(shí)，ClO2的氧化能力是Cl2的________倍。解析：(1)儀器Ⅰ為三頸燒瓶，儀器Ⅱ?yàn)榍蛐卫淠?，使ClO2中的甲醇蒸氣凝結(jié)成液體流回?zé)浚?2)由分析可知，儀器連接順序?yàn)閑abfgcdh；(3)由已知，ClO2實(shí)驗(yàn)室制備時(shí)用穩(wěn)定劑吸收，生成NaClO2，過碳酸鈉(2Na2CO3·3H2O2)中的H2O2為還原劑生成O2，COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))結(jié)合H＋形成HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))，故離子反應(yīng)式為：2COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))＋H2O2＋2ClO2=2ClOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(2))＋O2↑＋2HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))；(4)由分析可知，溶液先變藍(lán)后褪色；(5)由已知可知，ClO2濃度較大時(shí)易分解(爆炸)，不可以用排空氣法；(6)因?yàn)镃lO2作氧化劑會變?yōu)镃l－，得電子數(shù)是氯氣的2.5倍，故為2.5。答案：(1)三頸燒瓶使ClO2蒸氣中的CH3OH冷凝回流(2)bfgcdh(3)2COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))＋H2O2＋2ClO2=2ClOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(2))＋O2↑＋2HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))硅酸鹽、二氧化硅分子篩性質(zhì)穩(wěn)定，有吸附能力(4)溶液先變藍(lán)后褪色(5)ClO2與空氣混合，濃度較大時(shí)易分解(爆炸)(6)2.5題型2涉及非氣態(tài)物質(zhì)的制備1．幾種重要非氣態(tài)物質(zhì)的制備(1)氫氧化鋁原理：①鋁鹽法：Al3＋＋3NH3·H2O=Al(OH)3↓＋3NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4))；②偏鋁酸鹽法：AlOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(2))＋CO2＋2H2O=Al(OH)3↓＋HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))；③鋁鹽和偏鋁酸鹽水解法：Al3＋＋3AlOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(2))＋6H2O=4Al(OH)3↓。注意事項(xiàng)：氫氧化鋁是兩性氫氧化物，能溶于氫氧化鈉溶液，但不溶于氨水，制備時(shí)一般用可溶性鋁鹽與氨水反應(yīng)。(2)氫氧化亞鐵原理：Fe2＋＋2OH－=Fe(OH)2↓。注意事項(xiàng)：①Fe(OH)2有強(qiáng)還原性，易被氧化而迅速變色，因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水要煮沸，以便除去水中溶解的氧氣；②將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面以下，再將氫氧化鈉溶液擠出；③還可再在硫酸亞鐵溶液上加一層植物油，盡量減少與空氣的接觸。(3)氫氧化鐵膠體的制備學(xué)生用書第256頁原理：FeCl3＋3H2Oeq\o(=,\s\up7(△))Fe(OH)3(膠體)＋3HCl。操作步驟：加熱蒸餾水至沸騰，逐滴滴加飽和氯化鐵溶液，加熱至液體呈紅褐色停止加熱，不可攪拌。(4)乙酸乙酯的制備原理：CH3COOH＋C2H5OHCH3COOC2H5＋H2O。注意事項(xiàng)：試劑的混合方法：先加無水乙醇，然后邊振蕩試管邊慢慢加入濃硫酸，冷卻至室溫后再加冰醋酸。2．物質(zhì)制備的原則(1)選擇最佳反應(yīng)途徑如：①用銅制取硫酸銅：2Cu＋O2eq\o(=,\s\up7(△))2CuO、CuO＋H2SO4(稀)=CuSO4＋H2O②用銅制取硝酸銅：2Cu＋O2eq\o(=,\s\up7(△))2CuO、CuO＋2HNO3(稀)=Cu(NO3)2＋H2O③用鋁制取氫氧化鋁：2Al＋3H2SO4=Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋2H2O=2NaAlO2＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O=8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，當(dāng)n(Al3＋)∶n(AlOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(2)))＝1∶3時(shí)，Al(OH)3產(chǎn)率最高。(2)選擇最佳原料如實(shí)驗(yàn)室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用氨水，而不能選用強(qiáng)堿氫氧化鈉溶液；用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。(3)選擇適宜操作方法如實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵時(shí)，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵，要注意隔絕空氣。3．思維流程高鐵酸鈉(Na2FeO4)具有很強(qiáng)的氧化性，是一種新型的綠色凈水消毒劑。工業(yè)上可以通過次氯酸鈉氧化法制備高鐵酸鈉，生產(chǎn)過程如下：回答下列問題：(1)經(jīng)過步驟①后，加入NaOH固體的原因是。(2)步驟②反應(yīng)的離子方程式是。(3)從溶液Ⅰ中分離出Na2FeO4后，還有副產(chǎn)品Na2SO4、NaCl，則步驟③中反應(yīng)的離子方程式為。學(xué)生用書第257頁(4)將一定量的Na2FeO4投入pH不同的污水中(污水中其余成分均相同)，溶液中Na2FeO4的濃度變化如圖中曲線Ⅰ、Ⅱ所示，則曲線Ⅰ比曲線Ⅱ?qū)?yīng)的污水pH(填“高”或“低”)。(5)通過計(jì)算得知Na2FeO4的消毒效率(以單位質(zhì)量得到的電子數(shù)表示)比氯氣的(填“高”或“低”)，用高鐵酸鈉代替氯氣作凈水消毒劑的優(yōu)點(diǎn)是(答出兩點(diǎn)即可)。[思路分析]解析：(1)根據(jù)框圖中的提示可知，Na2FeO4只在堿性環(huán)境中穩(wěn)定存在，加入NaOH固體可以調(diào)節(jié)溶液pH，使溶液顯堿性。(2)在酸性條件下，H2O2將Fe2＋氧化成Fe3＋，自身被還原為H2O，反應(yīng)的離子方程式為2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2O。(3)步驟③中參加反應(yīng)的離子有Fe3＋、ClO－和OH－，除生成FeOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))和Cl－外還有H2O，故該反應(yīng)的離子方程式為2Fe3＋＋3ClO－＋10OH－=2FeOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋3Cl－＋5H2O。(4)Na2FeO4在堿性環(huán)境中穩(wěn)定存在，污水的pH越高，Na2FeO4的濃度越大，故曲線Ⅰ比曲線Ⅱ?qū)?yīng)的污水pH高。(5)1gNa2FeO4能得到電子的物質(zhì)的量為eq\f(3,166)mol≈0.018mol，1gCl2能得到電子的物質(zhì)的量為eq\f(2,71)mol≈0.028mol，故Na2FeO4的消毒效率比氯氣的低。答案：(1)Na2FeO4只在堿性環(huán)境中穩(wěn)定存在，加入NaOH固體可以調(diào)節(jié)溶液pH，使溶液顯堿性(2)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2O(3)2Fe3＋＋3ClO－＋10OH－=2FeOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋3Cl－＋5H2O(4)高(5)低既能消毒殺菌又能凈水(或無毒、方便保存等)對點(diǎn)練2.醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是。儀器a的名稱是。(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為。②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是。(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是、、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)。解析：(1)由題給信息，[(CH3COO)2Cr·2H2O]在氣體分析中用作O2吸收劑，說明Cr2＋具有強(qiáng)還原性，易被O2氧化，故所用蒸餾水需經(jīng)煮沸除去其中的O2，以免影響[(CH3COO)2Cr·2H2O]的制備。由儀器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知，a為分液漏斗。(2)①Zn將Cr3＋還原為Cr2＋，離子方程式為Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋。②Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑，H2起到排除c中空氣的作用，以防Cr2＋被氧化。(3)過量的Zn與鹽酸反應(yīng)放出大量的H2，使裝置c中壓強(qiáng)增大，關(guān)閉K1和K2，打開K3時(shí)，溶液被壓入裝置d中。由題給信息知，[(CH3COO)2Cr·2H2O]難溶于冷水，因此應(yīng)用冰浴冷卻，以便于[(CH3COO)2Cr·2H2O]析出，再將沉淀過濾、洗滌、干燥即可。(4)裝置d的缺點(diǎn)是該裝置與大氣直接相通，空氣中的O2易將[(CH3COO)2Cr·2H2O]氧化。答案：(1)除去水中溶解的氧氣分液漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋②排除c中空氣(3)c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓(冰浴)冷卻過濾(4)敞開體系，可能使醋酸亞鉻被空氣中的氧氣氧化考點(diǎn)二基于有機(jī)物制備的綜合實(shí)驗(yàn)探究1．把握制備過程2．盤點(diǎn)常用儀器學(xué)生用書第258頁3．熟悉?？紗栴}(1)有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價(jià)格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下：可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：有機(jī)物相對分子質(zhì)量密度/(g·cm－3)沸點(diǎn)/℃溶解性環(huán)己醇1000.9618161微溶于水環(huán)己烯820.810283難溶于水合成反應(yīng)：在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90℃。分離提純：反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中，分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置b的名稱是。(2)加入碎瓷片的作用是；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是(填字母，下同)。A．立即補(bǔ)加 B．冷卻后補(bǔ)加C．不需補(bǔ)加 D．重新配料(3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為。(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并；在本實(shí)驗(yàn)分離過程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是。(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有。A．圓底燒瓶B．溫度計(jì)C．吸濾瓶D．球形冷凝管E．接收器(7)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是。A．41%B．50%C．61%D．70%[審題流程]有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)一般包括制備過程和提純過程。本題給出了詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)過程，可對題干信息解讀如下：制備過程提純過程①醇脫水是合成烯烴的常用方法→制備原理；②20g環(huán)己醇→反應(yīng)物用量，用于計(jì)算；③碎瓷片→防止暴沸；④冷卻攪拌下，加入濃硫酸→濃硫酸溶解放熱；⑤通入冷卻水，產(chǎn)物冷卻→產(chǎn)物呈液態(tài)，利于分離；⑥緩慢加熱→反應(yīng)開始；⑦餾出物的溫度不超過90℃→產(chǎn)物環(huán)己烯的沸點(diǎn)為83℃，環(huán)己醇的沸點(diǎn)為161℃，可分離出環(huán)己烯①粗產(chǎn)物用5%碳酸鈉溶液洗滌→除去少量的酸；②粗產(chǎn)物用水洗→使粗產(chǎn)物中的無機(jī)物進(jìn)入水層；③分離→得到較純的環(huán)己烯；④加入無水氯化鈣→干燥產(chǎn)品(環(huán)己烯)；⑤蒸餾→得到純凈的環(huán)己烯(除去環(huán)己醇)；⑥10g環(huán)己烯→產(chǎn)物量，用于計(jì)算解析：(1)裝置b為直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有機(jī)物在加熱時(shí)發(fā)生暴沸。如果在加熱時(shí)發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，這時(shí)必須停止加熱，待冷卻后補(bǔ)加碎瓷片。(3)醇分子間最容易發(fā)生脫水反應(yīng)生成醚類化合物。(4)分液漏斗在使用前必須要檢漏。實(shí)驗(yàn)生成的環(huán)己烯的密度比水的要小，所以環(huán)己烯應(yīng)從上口倒出。(5)加入無水氯化鈣的目的：除去水(作干燥劑)和除去環(huán)己醇(因?yàn)橐掖伎梢院吐然}反應(yīng)，類比推知，環(huán)己醇和氯化鈣也可以反應(yīng))。(6)觀察題中實(shí)驗(yàn)裝置圖知蒸餾過程中不可能用到吸濾瓶及球形冷凝管。(7)20g環(huán)己醇的物質(zhì)的量為eq\f(20g,100g·mol－1)＝0.2mol，理論上生成環(huán)己烯的物質(zhì)的量為0.2mol，環(huán)己烯的質(zhì)量為0.2mol×82g·mol－1＝16.4g，實(shí)際得到環(huán)己烯的質(zhì)量為10g，則產(chǎn)率為eq\f(10g,16.4g)×100%≈61%。答案：(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)(4)檢漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C學(xué)生用書第259頁對點(diǎn)練3.對甲基苯胺可用對硝基甲苯作原料在一定條件下制得。主要反應(yīng)及裝置如下：主要反應(yīng)物和產(chǎn)物的物理性質(zhì)見下表：化合物溶解性熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)密度(g·cm－3)對硝基甲苯不溶于水，溶于乙醇、苯51.4237.71.286對甲基苯胺微溶于水，易溶于乙醇、苯43～45200～2021.046對甲基苯胺鹽酸鹽易溶于水，不溶于乙醇、苯243～245－－苯不溶于水，溶于乙醇5.580.10.874實(shí)驗(yàn)步驟如下：①向三頸燒瓶中加入50mL稀鹽酸、10.7mL(13.7g)對硝基甲苯和適量鐵粉，維持瓶內(nèi)溫度在80℃左右，同時(shí)攪拌回流、使其充分反應(yīng)；②調(diào)節(jié)pH＝7～8，再逐滴加入30mL苯充分混合；③抽濾得到固體，將濾液靜置、分液得液體M；④向M中滴加鹽酸，振蕩、靜置、分液，向下層液體中加入NaOH溶液，充分振蕩、靜置；⑤抽濾得固體，將其洗滌、干燥得6.1g產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)主要反應(yīng)裝置如圖，a處缺少的裝置是(填儀器名稱)，實(shí)驗(yàn)步驟③和④的分液操作中使用到下列儀器中的(填字母)。a．燒杯b．長頸漏斗c．玻璃棒d．鐵架臺(2)步驟②中用5%的碳酸鈉溶液調(diào)pH＝7～8的目的之一是使Fe3＋轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵沉淀，另一個(gè)目的是。(3)步驟③中液體M是分液時(shí)的層(填“上”或“下”)液體，步驟④加入鹽酸的作用是。(4)步驟④中加入氫氧化鈉溶液后發(fā)生反應(yīng)的離子方程式有。(5)步驟⑤中，以下洗滌劑中最合適的是(填字母)。a．乙 b．蒸餾水c．HCl溶液 d．NaOH溶液(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是%。(計(jì)算結(jié)果保留一位小數(shù))解析：首先向三頸燒瓶中加稀鹽酸、對硝基甲苯和適量鐵粉加熱進(jìn)行反應(yīng)，生成對甲基苯胺鹽酸鹽，調(diào)節(jié)pH＝7～8，沉淀鐵離子并使對甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為對甲基苯胺，加入苯溶解生成的對甲基苯胺和未反應(yīng)的對硝基甲苯，抽濾靜置分液得到有機(jī)層，向有機(jī)層中加入鹽酸使對甲基苯胺轉(zhuǎn)化為對甲基苯胺鹽酸鹽，生成的對甲基苯胺鹽酸鹽易溶于水，靜置分液得到無機(jī)層，向無機(jī)層加入NaOH溶液，使對甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為對甲基苯胺，對甲基苯胺常溫下為不溶于水的固體，所以在加入氫氧化鈉溶液后會有對甲基苯胺固體析出，抽濾得到固體，洗滌、干燥得到產(chǎn)品。(1)該反應(yīng)中反應(yīng)物沸點(diǎn)較低，加熱反應(yīng)過程中會揮發(fā)，需要在a處加裝球形冷凝管冷凝回流；分液操作需要燒杯、分液漏斗、鐵架臺，所以選ad；(2)根據(jù)題目所給信息可知，pH值升高會使對甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為對甲基苯胺，達(dá)到分離提純的目的；(3)根據(jù)分析步驟③中液體M為有機(jī)層，溶劑為苯，密度比水小，所以在上層；加入鹽酸使對甲基苯胺轉(zhuǎn)化為易溶于水的對甲基苯胺鹽酸鹽，從而實(shí)現(xiàn)與對硝基甲苯的分離；(4)下層液體中有未反應(yīng)的鹽酸和生成的對甲基苯胺鹽酸鹽都與NaOH發(fā)生反應(yīng)，離子方程式為：(5)洗滌過程是為了洗去對甲基苯胺可能附著的對甲基苯胺鹽酸鹽、NaCl和NaOH等可溶于水的雜質(zhì)，為降低對甲基苯胺洗滌過程的溶解損失，最好的洗滌劑應(yīng)為蒸餾水，所以選b；(6)原料中有13.7g對硝基甲苯，即eq\f(13.7g,137g/mol)＝0.1mol，所以理論上生成的對甲基苯胺應(yīng)為0.1mol，實(shí)際得到產(chǎn)品6.1g，所以產(chǎn)率為eq\f(6.1g,0.1mol×107g/mol)×100%≈57.0%。答案：(1)球形冷凝管ad(2)使對甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為對甲基苯胺(3)上使對甲基苯胺轉(zhuǎn)化為對甲基苯胺鹽酸鹽進(jìn)入水層與對硝基甲苯分離(4)H＋＋OH－=H2O、(5)b(6)57.0考點(diǎn)三探究型綜合實(shí)驗(yàn)題型1猜想型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)漂白粉是生產(chǎn)生活中常用的消毒劑和殺菌劑。實(shí)驗(yàn)室有一瓶密封不嚴(yán)的漂白粉樣品，其中肯定存在CaCl2，請?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，探究該樣品中可能存在的其他固體物質(zhì)。(1)提出合理假設(shè)。假設(shè)1：該漂白粉未變質(zhì)，只含有；假設(shè)2：該漂白粉全部變質(zhì)，只含有；假設(shè)3：該漂白粉部分變質(zhì)，既含有，又含。學(xué)生用書第260頁(2)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。請寫出實(shí)驗(yàn)步驟、預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論。限選用的儀器和藥品：試管、滴管、帶導(dǎo)管的單孔塞、蒸餾水、自來水、1mol·L－1鹽酸、品紅溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必檢驗(yàn)Ca2＋和Cl－)實(shí)驗(yàn)步驟預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論①取少量上述漂白粉于試管中，②[審題流程]第一步明確目的原理設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究漂白粉變質(zhì)后物質(zhì)的成分，涉及反應(yīng)：①2Ca(OH)2＋2Cl2=CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O。②Ca(ClO)2＋H2O＋CO2=CaCO3↓＋2HClO。第二步提出合理假設(shè)根據(jù)假設(shè)3提供的物質(zhì)及反應(yīng)原理判斷樣品中可能含有Ca(ClO)2或CaCO3或二者的混合物。第三步尋找驗(yàn)證方法用CaCO3與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁的CO2來驗(yàn)證CaCO3的存在。用Ca(ClO)2與鹽酸反應(yīng)生成能使品紅溶液褪色的HClO來驗(yàn)證Ca(ClO)2的存在。第四步設(shè)計(jì)操作步驟①固體樣品中加入稀鹽酸，將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水中(用于檢驗(yàn)CO2)。②向步驟①反應(yīng)后的溶液中滴入1～2滴品紅溶液，振蕩(用于檢驗(yàn)HClO)。第五步分析得出結(jié)論若步驟①中石灰水未變渾濁，則說明樣品中無CaCO3，即假設(shè)1成立。若步驟①中石灰水變渾濁，且步驟②中品紅溶液不褪色，說明CaCO3存在，不存在Ca(ClO)2，即假設(shè)2成立。若步驟①中石灰水變渾濁，且步驟②中品紅溶液褪色，說明有CaCO3和Ca(ClO)2存在，即假設(shè)3成立。答案：(1)Ca(ClO)2CaCO3Ca(ClO)2CaCO3(2)實(shí)驗(yàn)步驟預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論①加入適量1mol·L－1鹽酸溶解后，再將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水中若澄清石灰水未變渾濁，則假設(shè)1成立；若澄清石灰水變渾濁，則假設(shè)2或假設(shè)3成立②向步驟①反應(yīng)后的試管中滴入1～2滴品紅溶液，振蕩(或另外取樣操作)若品紅溶液褪色，則假設(shè)1或假設(shè)3成立；若品紅溶液不褪色，則假設(shè)2成立對點(diǎn)練4.工業(yè)上從廢鉛蓄電池的鉛膏回收鉛的過程中，可用碳酸鹽溶液與處理后的鉛膏(主要成分為PbSO4)發(fā)生反應(yīng)：PbSO4(s)＋COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))(aq)PbCO3(s)＋SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))(aq)。某課題組以PbSO4為原料模擬該過程，探究上述反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件及固體產(chǎn)物的成分。(1)室溫時(shí)，向兩份相同的PbSO4樣品中分別加入同體積、同濃度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可實(shí)現(xiàn)上述轉(zhuǎn)化，在溶液中PbSO4轉(zhuǎn)化率較大，理由是。(2)查閱文獻(xiàn)：上述反應(yīng)還可能生成堿式碳酸鉛[2PbCO3·Pb(OH)2]，它和PbCO3受熱都易分解生成PbO。該課題組對固體產(chǎn)物(不考慮PbSO4)的成分提出如下假設(shè)，請你完成假設(shè)二和假設(shè)三：假設(shè)一：全部為PbCO3；假設(shè)二：；假設(shè)三：。(3)為驗(yàn)證假設(shè)一是否成立，課題組進(jìn)行如下研究。請完成下列表格：實(shí)驗(yàn)步驟(不要求寫出具體操作過程)預(yù)期的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)論取一定量樣品充分干燥，解析：(1)Na2CO3溶液中c(COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3)))較大，根據(jù)平衡移動(dòng)原理，可知Na2CO3溶液中PbSO4轉(zhuǎn)化率較大。(2)根據(jù)題中信息，提出另外兩種假設(shè)。假設(shè)二：全部為堿式碳酸鉛[2PbCO3·Pb(OH)2]；假設(shè)三：為PbCO3和2PbCO3·Pb(OH)2的混合物。(3)因?yàn)镻bCO3受熱分解不產(chǎn)生水，而2PbCO3·Pb(OH)2受熱分解產(chǎn)生水，所以可利用此不同設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。答案：(1)Na2CO3Na2CO3溶液中的c(COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3)))大(2)全部為2PbCO3·Pb(OH)2為PbCO3和2PbCO3·Pb(OH)2的混合物(3)實(shí)驗(yàn)步驟(不要求寫出具體操作過程)預(yù)期的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)論充分加熱樣品，將產(chǎn)生的氣體通入盛有無水硫酸銅的干燥管若無水硫酸銅不變藍(lán)，則假設(shè)一成立；若無水硫酸銅變藍(lán)，則假設(shè)一不成立題型2定性探究“物質(zhì)性質(zhì)”實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O4·2H2O)無色，熔點(diǎn)為101℃，易溶于水，受熱脫水、升華，170℃以上分解?；卮鹣铝袉栴}：(1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置，通過實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是，由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有。裝置B的主要作用是。(2)乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解的產(chǎn)物中還有CO，為進(jìn)行驗(yàn)證，選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。學(xué)生用書第261頁①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中，依次連接的合理順序?yàn)锳、B、。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是。②能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是。[思路引導(dǎo)]第(1)問考查CO2的檢驗(yàn)方法，CO2能使澄清石灰水變渾濁，還應(yīng)注意題干中草酸的性質(zhì)，草酸蒸氣對CO2的檢驗(yàn)有干擾作用。第(2)①問考查該實(shí)驗(yàn)中檢驗(yàn)CO時(shí)對干擾因素CO2的排除，檢驗(yàn)CO氣體，應(yīng)先在H裝置中進(jìn)行CO還原CuO的反應(yīng)，氣體進(jìn)入H裝置前需除去CO中的CO2氣體并且檢驗(yàn)CO2是否除盡，從H裝置中導(dǎo)出的氣體需用澄清石灰水檢驗(yàn)CO2氣體的存在，說明是CO還原CuO。第(2)②考查CO檢驗(yàn)時(shí)現(xiàn)象描述的全面性，CO還原CuO時(shí)，黑色的CuO變成紅色的單質(zhì)Cu，且CO的氧化產(chǎn)物是CO2。答案：(1)有氣泡逸出，澄清石灰水變渾濁CO2冷凝(水蒸氣、草酸等)，防止草酸進(jìn)入裝置C反應(yīng)生成沉淀，干擾CO2的檢驗(yàn)(2)①F、D、G、H、D、ICuO(氧化銅)②前面D中澄清石灰水無現(xiàn)象，H中黑色粉末變紅色，其后的D中澄清石灰水變渾濁對點(diǎn)練5.化學(xué)小組探究FeCl3溶液與Na2S溶液的反應(yīng)產(chǎn)物，利用如圖裝置進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：Ⅰ.向盛有0.1mol·L－1FeCl3溶液的三頸燒瓶中，滴加一定量0.1mol·L－1Na2S溶液，攪拌，能聞到臭雞蛋氣味，產(chǎn)生沉淀A。Ⅱ.向盛有0.1mol·L－1Na2S溶液的三頸燒瓶中，滴加少量0.1mol·L－1FeCl3溶液，攪拌，產(chǎn)生沉淀B。已知：①FeS2為黑色固體，且不溶于水和鹽酸。②Ksp(Fe2S3)＝1×10－88，Ksp(FeS2)＝6.3×10－31，Ksp[Fe(OH)3]＝1×10－38，Ksp(FeS)＝4×10－19?；卮鹣铝袉栴}：(1)NaOH溶液的作用是。小組同學(xué)猜測，沉淀A、B可能為S、硫化物或它們的混合物。他們設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)進(jìn)行探究：實(shí)驗(yàn)一：探究A的成分取沉淀A于小燒杯中，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：(2)試劑X是。由此推斷A的成分是(填化學(xué)式)。實(shí)驗(yàn)二：探究B的成分取沉淀B于小燒杯中，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：(3)向試管a中加入試劑Y，觀察到明顯現(xiàn)象，證明溶液中存在Fe2＋。試劑Y是，明顯現(xiàn)象是。由此推斷B的成分是(填化學(xué)式)。(4)請分析Ⅱ中實(shí)驗(yàn)未得到Fe(OH)3的原因是。解析：(1)臭雞蛋氣味的氣體是H2S，具有毒性會污染空氣，所以使用NaOH溶液進(jìn)行尾氣處理。(2)S可溶于CS2，加熱烘干后可得到淡黃色的固體硫。固體加入稀HCl產(chǎn)生臭雞蛋氣味氣體說明含有FeS，則A是S和FeS的混合物。(3)Fe2＋可用K3[Fe(CN)6]溶液檢驗(yàn)，若含有Fe2＋則會生成藍(lán)色沉淀，也可用NaOH溶液檢驗(yàn)，若含有Fe2＋則會先生成白色沉淀，然后迅速轉(zhuǎn)化為灰綠色，最后變成紅褐色。由溶液甲加熱無淡黃色固體說明不存在硫單質(zhì)，加入足量HCl產(chǎn)生淡黃色物質(zhì)說明有硫生成，臭雞蛋氣味氣體說明有H2S生成，所以硫是由Fe3＋氧化得到，則B是Fe2S3。(4)由溶度積數(shù)可知，F(xiàn)e2S3的溶解度遠(yuǎn)小于Fe(OH)3，則Fe3＋更容易生成Fe2S3沉淀。答案：(1)吸收H2S氣體(2)CS2(或二硫化碳)S、FeS(3)鐵氰化鉀溶液(或NaOH溶液)產(chǎn)生藍(lán)色沉淀(或產(chǎn)生白色沉淀迅速轉(zhuǎn)化為灰綠色，最后變成紅褐色)Fe2S3(4)由溶度積數(shù)可知，F(xiàn)e2S3的溶解度遠(yuǎn)小于Fe(OH)3，則Fe3＋更容易生成Fe2S3沉淀真題演練明確考向1．(2022·山東等級考，18節(jié)選)實(shí)驗(yàn)室利用FeCl2·4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點(diǎn)為76℃，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：學(xué)生用書第262頁(1)實(shí)驗(yàn)開始先通N2。一段時(shí)間后，先加熱裝置(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。裝置c、d共同起到的作用是。(2)用上述裝置，根據(jù)反應(yīng)TiO2＋CCl4eq\o(=,\s\up7(△))TiCl4＋CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序?yàn)棰佗幄?填序號)，先餾出的物質(zhì)為。解析：(1)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)先通N2，排盡裝置中的空氣，一段時(shí)間后，先加熱裝置a，產(chǎn)生SOCl2氣體充滿b裝置后再加熱b裝置，裝置b中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeCl2·4H2O＋4SOCl2(g)eq\o(=,\s\up7(△))FeCl2＋4SO2＋8HCl；裝置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；(2)組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序?yàn)棰佗幄?，然后連接冷凝管，蒸餾裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥、不選用球形冷凝管⑦，接著連接尾接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進(jìn)入，最后連接③⑤，安裝順序?yàn)棰佗幄啖蔻猗邰?；由于TiCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，TiCl4的相對分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點(diǎn)高于CCl4，故先餾出的物質(zhì)為CCl4。答案：(1)aFeCl2·4H2O＋4SOCl2(g)eq\o(=,\s\up7(△))FeCl2＋4SO2＋8HCl冷凝回流SOCl2(2)⑥⑩③⑤CCl42．(2022·遼寧選擇考，18節(jié)選)H2O2作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備H2O2原理及裝置如下：已知：H2O、HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒。回答下列問題：(1)A中反應(yīng)的離子方程式為。(2)裝置B應(yīng)為(填序號)。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時(shí)，打開活塞，控溫45℃。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。(4)裝置F的作用為。(5)反應(yīng)過程中，控溫45℃的原因?yàn)椤?6)氫醌法制備H2O2總反應(yīng)的化學(xué)方程式為。解析：從H2O2的制備原理圖可知，反應(yīng)分兩步進(jìn)行，第一步為H2在Ni催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為O2與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌。啟普發(fā)生器A為制取H2的裝置，產(chǎn)生的H2中混有HCl和H2O，需分別除去后進(jìn)入C中發(fā)生第一步反應(yīng)。隨后氧氣源釋放的氧氣經(jīng)D干燥后進(jìn)入C中發(fā)生反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌，F(xiàn)中裝有濃H2SO4，與C相連，防止外界水蒸氣進(jìn)入C中，使催化劑Ni中毒。(1)A中鋅和鹽酸反應(yīng)生成氯化鋅和氫氣，反應(yīng)的離子方程式為Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑；(2)H2O、HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒，需分別通過裝有飽和食鹽水和濃H2SO4的洗氣瓶除去，所以裝置B應(yīng)該選③①。(3)開始制備時(shí)，打開活塞a、b，A中產(chǎn)生的H2進(jìn)入C中，在Ni催化作用下H2與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，一段時(shí)間后，關(guān)閉a，僅保持活塞b打開，將殘留H2抽出，隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞c、d，將O2通入C中與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌。(4)H2O容易使Ni催化劑中毒，實(shí)驗(yàn)中需要保持C裝置為無水環(huán)境，F(xiàn)的作用為防止外界水蒸氣進(jìn)入C中。(5)適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過高H2O2分解，所以反應(yīng)過程中控溫45℃。(6)第一步為H2在Ni催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為O2與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌，總反應(yīng)為H2＋O2eq\o(=,\s\up7(Ni),\s\do5(乙基蒽醌))H2O2。答案：(1)Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑(2)③①(3)a、bc、d(4)防止外界水蒸氣進(jìn)入C中使催化劑Ni中毒(5)適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過高H2O2分解(6)H2＋O2eq\o(=,\s\up7(Ni),\s\do5(乙基蒽醌))H2O23．(2022·廣東選擇考，17)食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸(用HAc表示)。HAc的應(yīng)用與其電離平衡密切相關(guān)。25℃時(shí)，HAc的Ka＝1.75×10－5＝10－4.76。(1)配制250mL0.1mol·L－1的HAc溶液，需5mol·L－1HAc溶液的體積為mL。(2)下列關(guān)于250mL容量瓶的操作，正確的是。學(xué)生用書第263頁(3)某小組研究25℃下HAc電離平衡的影響因素。提出假設(shè)：稀釋HAc溶液或改變Ac－濃度，HAc電離平衡會發(fā)生移動(dòng)。設(shè)計(jì)方案并完成實(shí)驗(yàn)：用濃度均為0.1mol·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測定pH，記錄數(shù)據(jù)。序號V(HAc)/mLV(NaAc)/mLV(H2O)/mLn(NaAc)∶n(HAc)pHⅠ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36………………Ⅶ4.00ab3∶44.53Ⅷ4.004.0032.001∶14.65①根據(jù)表中信息，補(bǔ)充數(shù)據(jù)：a＝，b＝。②由實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋HAc溶液，電離平衡(填“正”或“逆”)向移動(dòng)；結(jié)合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：。③由實(shí)驗(yàn)Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－濃度，HAc電離平衡逆向移動(dòng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)論：假設(shè)成立。(4)小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著eq\f(n（NaAc）,n（HAc）)的增加，c(H＋)的值逐漸接近HAc的Ka。查閱資料獲悉：一定條件下，按eq\f(n（NaAc）,n（HAc）)＝1配制的溶液中，c(H＋)的值等于HAc的Ka。對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)Ⅷ中pH＝4.65與資料數(shù)據(jù)Ka＝10－4.76存在一定差異；推測可能由物質(zhì)濃度準(zhǔn)確程度不夠引起，故先準(zhǔn)確測定HAc溶液的濃度再驗(yàn)證。①移取20.00mLHAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.1000mol·L－1NaOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗體積為22.08mL，則該HAc溶液的濃度為mol·L－1。②用上述HAc溶液和0.1000mol·L－1NaOH溶液，配制等物質(zhì)的量的HAc與NaAc混合溶液，測定pH，結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。(5)小組進(jìn)一步提出：如果只有濃度均約為0.1mol·L－1的HAc和NaOH溶液，如何準(zhǔn)確測定HAc的Ka？小組同學(xué)設(shè)計(jì)方案并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。請完成下表中Ⅱ的內(nèi)容。Ⅰ移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH溶液V1mLⅡ，測得溶液的pH為4.76實(shí)驗(yàn)總結(jié)：得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。(6)根據(jù)Ka可以判斷弱酸的酸性強(qiáng)弱。寫出一種無機(jī)弱酸及其用途。解析：(1)溶液稀釋過程中，溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此250mL×0.1mol/L＝V×5mol/L，解得V＝5.0mL。(2)A.容量瓶使用過程中，不能用手等觸碰瓶口，以免污染試劑，故A錯(cuò)誤；B.定容時(shí)，視線應(yīng)與溶液凹液面和刻度線“三線相切”，不能仰視或俯視，故B錯(cuò)誤；C.向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度線以下，同時(shí)玻璃棒不能接觸容量瓶口，故C正確；D.定容完成后，蓋上瓶塞，將容量瓶來回顛倒，將溶液搖勻，顛倒過程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脫落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶從左手掉落，故D錯(cuò)誤。(3)①實(shí)驗(yàn)Ⅶ的溶液中n(NaAc)∶n(HAc)＝3∶4，V(HAc)＝4.00mL，因此V(NaAc)＝3.00mL，即a＝3.00，由實(shí)驗(yàn)Ⅰ可知，溶液最終的體積為40.00mL，因此V(H2O)＝40.00mL－4.00mL－3.00mL＝33.00mL，即b＝33.00。②實(shí)驗(yàn)Ⅰ所得溶液的pH＝2.86，實(shí)驗(yàn)Ⅱ的溶液中c(HAc)為實(shí)驗(yàn)Ⅰ的eq\f(1,10)，稀釋過程中，若不考慮電離平衡移動(dòng)，則實(shí)驗(yàn)Ⅱ所得溶液的pH＝2.86＋1＝3.86，但實(shí)際溶液的pH＝3.36<3.86，說明稀釋過程中，溶液中n(H＋)增大，即電離平衡正向移動(dòng)。(4)滴定過程中發(fā)生反應(yīng)：HAc＋NaOH=NaAc＋H2O，由反應(yīng)方程式可知，滴定至終點(diǎn)時(shí)，n(HAc)＝n(NaOH)，因此22.08mL×0.1000mol/L＝20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)＝0.1104mol/L。(5)向20.00mL的HAc溶液中加入V1mLNaOH溶液達(dá)到滴定終點(diǎn)，滴定終點(diǎn)的溶液中溶質(zhì)為NaAc，當(dāng)eq\f(n（NaAc）,n（HAc）)＝1時(shí)，溶液中c(H＋)的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mLHAc溶液，使溶液中n(NaAc)＝n(HAc)。(6)不同的無機(jī)弱酸在生活中應(yīng)用廣泛，如HClO具有強(qiáng)氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有還原性，可用作還原劑，在葡萄酒中添加適量H2SO3可用作防腐劑。答案：(1)5.0(2)C(3)①3.0033.00②正實(shí)驗(yàn)Ⅱ相較于實(shí)驗(yàn)Ⅰ，醋酸溶液稀釋了10倍，而實(shí)驗(yàn)Ⅱ的pH增大值小于1(4)0.1104(5)向滴定后的混合液中加入20mLHAc溶液(6)HClO：漂白劑和消毒液(或H2SO3：還原劑、防腐劑)課時(shí)精練(五十四)綜合實(shí)驗(yàn)探究eq\a\vs4\al(\f(對應(yīng)學(xué)生,用書P461))(本欄目內(nèi)容，在學(xué)生用書中以獨(dú)立形式分冊裝訂！)1．(2022·湖南選擇考，15節(jié)選)某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2.產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測定①稱取產(chǎn)品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L－1H2SO4溶液；③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g?；卮鹣铝袉栴}：(1)Ⅰ是制取氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式；(2)Ⅱ中b儀器的作用是；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用；(3)在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是；(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，原因是；(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是(填名稱)；解析：(1)由分析可知，裝置Ⅰ為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HCl氣體的裝置，在濃硫酸過量并微熱時(shí)，濃硫酸與氯化鈉反應(yīng)生成硫酸氫鈉和氯化氫，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為：H2SO4(濃)＋NaCleq\o(=,\s\up7(微熱))NaHSO4＋HCl↑。(2)氯化氫極易溶于水，裝置Ⅱ中b儀器的作用是防止倒吸；裝置Ⅱ中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)生成H2S，H2S有毒，對環(huán)境有污染，裝置Ⅲ中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。(3)硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全。(4)為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過程中需加入過量的硫酸溶液。(5)過濾用到的儀器有：鐵架臺、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。答案：(1)HClH2SO4(濃)＋NaCleq\o(=,\s\up7(微熱))NaHSO4＋HCl↑(2)防止Ⅱ中溶液倒吸CuSO4溶液(3)靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全(4)使鋇離子沉淀完全(5)錐形瓶2．硫酸亞鐵在印染、醫(yī)藥、化肥等多個(gè)行業(yè)有廣泛應(yīng)用。某學(xué)習(xí)小組對硫酸亞鐵晶體(FeSO4·7H2O)的熱分解產(chǎn)物進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置A中石棉絨的作用為；裝置D中的儀器名稱為。(2)按氣流方向，上述裝置合理的連接順序?yàn)閍→g→f→→→→→h(填裝置口小寫字母)。(3)該小組同學(xué)按上述順序連接各裝置并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，請為他們補(bǔ)全表格：裝置編號填裝試劑實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)結(jié)論AFeSO4·7H2O綠色固體逐漸變?yōu)榧t色粉末B①②分解產(chǎn)物中含有SO2CBaCl2溶液產(chǎn)生白色沉淀③D無水CuSO4粉末白色固體逐漸變?yōu)樗{(lán)色分解產(chǎn)物中含有水蒸氣E④(4)硫酸亞鐵晶體分解的化學(xué)方程式為。(5)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明A中得到的紅色粉末不含＋2價(jià)鐵元素：(簡述實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象)。解析：裝置A為硫酸亞鐵晶體煅燒分解的裝置，分解生成Fe2O3、SO2、SO3和水，裝置B盛放品紅溶液，可以檢驗(yàn)SO2，裝置C盛放BaCl2溶液，可以檢驗(yàn)SO3，裝置D中為無水CuSO4粉末，可以檢驗(yàn)水蒸氣，裝置E盛放氫氧化鈉溶液，進(jìn)行尾氣處理。(1)裝置A中石棉絨可以防止固體粉末堵塞導(dǎo)管，裝置D中的儀器為球形干燥管；(2)裝置A為硫酸亞鐵晶體煅燒分解的裝置，裝置B盛放品紅溶液，檢驗(yàn)SO2，裝置C盛放BaCl2溶液，檢驗(yàn)SO3，裝置D為無水CuSO4粉末，檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中的水蒸氣，裝置E盛放氫氧化鈉溶液，吸收尾氣。這三種生成物應(yīng)該先檢驗(yàn)水蒸氣，再檢驗(yàn)SO3，最后檢驗(yàn)SO2，因?yàn)闄z驗(yàn)SO2和SO3時(shí)都有水溶液，會帶出水蒸氣，SO3極易溶于水且和水反應(yīng)，所以連接順序?yàn)閍→g→f→e→d→c→b→h；(3)裝置A為硫酸亞鐵晶體煅燒分解裝置，煅燒后綠色固體逐漸變?yōu)榧t色粉末，說明生成了Fe2O3；裝置B盛放品紅溶液，用于檢驗(yàn)SO2，品紅溶液褪色，說明分解產(chǎn)物中含有SO2；裝置C盛放BaCl2溶液，用于檢驗(yàn)SO3，產(chǎn)生白色沉淀，說明分解產(chǎn)物中含有SO3；裝置D為無水CuSO4粉末，檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中的水蒸氣，白色固體逐漸變?yōu)樗{(lán)色，說明分解產(chǎn)物中含有水蒸氣；裝置E盛放氫氧化鈉溶液，進(jìn)行尾氣處理；(4)硫酸亞鐵晶體煅燒得到紅色固體為氧化鐵，同時(shí)生成二氧化硫、三氧化硫和水，分解的化學(xué)方程式為2FeSO4·7H2Oeq\o(=,\s\up7(高溫))Fe2O3＋SO3↑＋SO2↑＋14H2O↑；(5)證明A中得到的紅色粉末不含＋2價(jià)鐵元素，需要取實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中少量固體，溶于稀鹽酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，無藍(lán)色沉淀生成，證明A中得到的紅色粉末不含＋2價(jià)的鐵元素。答案：(1)防止固體粉末堵塞導(dǎo)管(球形)干燥管(2)edcb(3)①品紅溶液②溶液由紅色褪為無色③分解產(chǎn)物中含有SO3④NaOH溶液(4)2FeSO4·7H2Oeq\o(=,\s\up7(高溫))Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O↑(5)取實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中少量固體，溶于稀鹽酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不產(chǎn)生藍(lán)色沉淀(用硫酸溶解，酸性高錳酸鉀檢驗(yàn)Fe2＋也可以)3．(2022·1浙江選擇考，30)某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無水二氯化錳，按如圖流程開展了實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已省略)：已知：①無水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。②制備無水二氯化錳的主要反應(yīng)：(CH3COO)2Mn＋2CH3COCleq\o(→,\s\up7(△),\s\do5(苯))MnCl2↓＋2(CH3CO)2O。③乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3COCl＋H2O→CH3COOH＋HCl。請回答：(1)步驟Ⅰ：所獲固體主要成分是(用化學(xué)式表示)。(2)步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng)，步驟Ⅱ在加熱回流下反應(yīng)，目的分別是。(3)步驟Ⅲ：下列操作中正確的是。A．用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上B．用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀C．用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時(shí)，關(guān)小水龍頭，使洗滌劑緩慢通過沉淀物D．洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作(4)步驟Ⅳ：①將裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上，打開安全瓶上旋塞，打開抽氣泵，關(guān)閉安全瓶上旋塞，開啟加熱器，進(jìn)行純化。請給出純化完成后的操作排序：純化完成→()→()→()→()→將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存a．拔出圓底燒瓶的瓶塞b．關(guān)閉抽氣泵c．關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫d．打開安全瓶上旋塞②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是。(5)用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學(xué)通過測定產(chǎn)品中錳元素的含量確定純度；乙同學(xué)通過測定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度。合理的是(填“甲”或“乙”)同學(xué)的方法。解析：(1)根據(jù)制備無水二氯化錳的主要反應(yīng)：(CH3COO)2Mn＋2CH3COCleq\o(→,\s\up7(△),\s\do5(苯))MnCl2↓＋2(CH3CO)2O以及乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3COCl＋H2O→CH3COOH＋HCl可判斷步驟Ⅰ中利用CH3COCl吸水，因此所獲固體主要成分是(CH3COO)2Mn。(2)由于步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結(jié)晶水并防止生成MnCl2，因此步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng)；而步驟Ⅱ加熱回流促進(jìn)反應(yīng)生成MnCl2，所以步驟Ⅱ需要在加熱回流下反應(yīng)。(3)A.無水二氯化錳易吸水潮解，易溶于水和乙醇，故在步驟Ⅲ中，不能用蒸餾水潤濕濾紙，也不能用乙醇作洗滌劑，A、C錯(cuò)誤；B．用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，可以加快過濾速度，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀，故B正確；D．由于無水二氯化錳極易吸水潮解，洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作，故D正確。(4)①純化完成后首先關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫，然后打開安全瓶上旋塞，關(guān)閉抽氣泵，最后拔出圓底燒瓶的瓶塞，將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存，故答案為cdba；②由于可能混有酸性氣體且無水二氯化錳極易吸水潮解，因此圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進(jìn)入抽氣泵，同時(shí)防止外部水汽進(jìn)入樣品。(5)由于無水二氯化錳極易吸水潮解，且錳離子水解，所以應(yīng)該通過測定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度，所以合理的是乙同學(xué)的方法。答案：(1)(CH3COO)2Mn(2)步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結(jié)晶水并防止生成MnCl2；步驟Ⅱ加熱回流促進(jìn)反應(yīng)生成MnCl2(3)BD(4)①cdba②防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進(jìn)入抽氣泵；防止外部水汽進(jìn)入樣品(5)乙4．硫代硫酸鈉(Na2S2O3)可用作分析試劑及還原劑，受熱、遇酸易分解。學(xué)習(xí)小組用如圖裝置模擬古法制硫酸，同時(shí)利用生成的SO2氣體制備硫代硫酸鈉(Na2S2O3)。已知：①2FeSO4·7H2Oeq\o(=,\s\up7(高溫))Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O↑；②SO3的沸點(diǎn)為44.8℃；③Na2S2O3中S元素的化合價(jià)分別為－2價(jià)和＋6價(jià)?；卮鹣铝袉栴}：(1)檢查裝置氣密性，加入藥品。Na2S和Na2CO3混合溶液用煮沸過的蒸餾水配制，目的是，D裝置中試劑為。(2)實(shí)驗(yàn)過程操作：①打開活塞K1、K2，關(guān)閉活塞K3，通入一段時(shí)間N2；②關(guān)閉活塞K1、K2，打開活塞K3，加熱綠礬；③C處溶液pH約為8時(shí)停止加熱；④在m處連接盛有NaOH溶液的容器，……；⑤從錐形瓶中得到Na2S2O3晶體。使用pH傳感器始終觀測混合溶液pH的原因是；補(bǔ)充完善操作④。(3)步驟⑤中需水浴加熱濃縮至液體表面出現(xiàn)結(jié)晶為止，使用水浴加熱的原因是。(4)學(xué)習(xí)小組探究Na2S2O3