2019土壤粒度的測定吸液管法和比重計法

土壤粒度的測定吸液管法和比重計法目 次前言 ii適用范圍 1規(guī)范性引用文件 1術語和定義 1方法原理 1干擾和消除 1試劑和材料 2儀器和設備 3樣品 5分析步驟 6結果計算與表示 8精密度 12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 13注意事項 14i土壤粒度的測定吸液管法和比重計法適用范圍本標準規(guī)定了測定土壤粒度的吸液管法和比重計法。本標準適用于土壤粒度的測定。規(guī)范性引用文件GB/T6003.1 試驗篩技術要求和試驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩GB/T6005 試驗篩、金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板和電成型薄板篩孔的基本尺寸HJ613 土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法HJ/T166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范術語和定義下列術語和定義適用于本標準。3.1土壤粒度soilparticlesizedistribution又稱土壤顆粒組成或機械組成，是指土壤中不同粒徑礦物質(zhì)顆粒的組合比例，以各級顆粒所占質(zhì)量百分數(shù)表示。3.2斯托克斯定律Stokes’sLaw不同粒徑的顆粒在重力作用下，其下降速度與球體（土粒）的半徑平方（r2）成正比，與分散介質(zhì)的黏滯系數(shù)成反比。方法原理2mm0.063mm的顆粒由一定孔徑的篩0.063mm的顆粒依據(jù)斯托克斯定律，采用吸液管法或者比重計法測定。根據(jù)各級顆粒質(zhì)量計算其百分含量，并在半對數(shù)紙上繪制土壤粒徑累積分布曲線（見圖3，從而確定土壤粒度。干擾和消除有機質(zhì)和鹽類（尤其是像石膏等難溶性鹽類）會產(chǎn)生絮凝，影響樣品測定，可加入分1散劑消除影響。氧化鐵和碳酸鹽（尤其是碳酸鈣、碳酸鎂）會干擾土粒分散，影響測定，可加入連二亞硫酸鈉及乙酸鈉去除氧化鐵的干擾，用過量鹽酸溶液去除碳酸鹽的干擾。試劑和材料6.1過氧化氫：w（H2O2）=30%。鹽酸：ρ（HCl）=1.18g/ml。（HOOH。2-辛醇[H(H)5H(OH)H3]（H3H2OH。六偏磷酸鈉[(NaPO3)6]。（NaO。（NaCO4。（NaOH。（al。（N22O。（H3OONa。鹽酸溶液：c（HCl）=1mol/L。取85ml鹽酸6.1000l。鹽酸溶液：1+3。草酸鈉溶液：c（1/2Na2C2O4）=0.5mol/L。33.5g草酸鈉6.，加入700l1000ml。氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=0.5mol/L。稱取20g氫氧化鈉（6.8）溶于適量水中，用水稀釋至1000ml。分散劑溶液。稱取33g6.和7g6.1000ml。貯存于棕色瓶中，有效期為1個月。該分散劑溶液pH根據(jù)其pH25.0l6.142500ml6.1。氯化鈣溶液：c（CaCl2）=1mol/L。稱取111g氯化鈣（6.9）溶于適量水中，用水稀釋至1000ml。連二亞硫酸鈉溶液：ρ（Na2S2O4）=40g/L。稱取40g連二亞硫酸鈉（6.10）溶于適量水中，用水稀釋至1000ml。乙酸鈉溶液：c（CH3COONa）=0.3mol/L。稱取24.62g乙酸鈉（6.11）溶于適量水中，用水稀釋至1000ml。2儀器和設備（125l（7.1圖1吸液管新購置的吸液管在使用前要對其容積進行準確測量。量7.1精確到0.001gmV述操作重復三次，取平均值，精確到0.05ml。吸液管容積按公式（1）計算：3（1）式中：Vc——吸液管容積，ml；mc——吸液管所取水的質(zhì)量，g；ρ——在試驗溫度下，水的密度，g/ml，見表2。7.2恒溫室或恒溫水浴：20℃～30℃，±0.5℃。7.3振蕩設備：轉(zhuǎn)速為（30±2）r/min的翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置。7.4鼓風干燥箱：105℃～110℃。電熱板。1000r/min。0.0001g。電導率儀。0.063mmGB/T6005GB/T6003.1的要求。2mm、0.60mm、0.212mmGB/T6005和GB/T6003.1的要求。1000ml（7.4。稱量瓶：玻璃或金屬材質(zhì)，50ml。離心管：有機材質(zhì)，具防漏蓋，500ml1000ml錐形瓶。2。圖2攪拌器4球閥或等效裝置。0g/L～60g/L0.5g/L。比重計在使用前，要根據(jù)所附證書進行有效深度z的校準。一般實驗室常用儀器和設備。樣品樣品采集和保存土壤樣品的采集和保存按照HJ/T166執(zhí)行。樣品的制備HJ/T1662cm～3cm2mm土壤（7.1注：大于2mm的石礫，切勿碾壓破碎，應將附著在石礫上的表土揉搓分離過篩。試樣的制備稱樣稱取適量（ms，精確到0.01g）土樣（8.2）于離心管或錐形瓶（7.13）中。取樣量根據(jù)土壤類型確定，砂土約60g，黏土約20g，中間類型土壤取樣量按比例估算。（9.8.3.2去除干擾去除有機質(zhì)可采用以下2種方式去除樣品中的有機質(zhì)。130ml30ml過氧6.16.4150m～200l15i（100rmn25l（6720l15i（100r/in20l230ml30ml過氧6.6.5（6.1）進行重復處理，直至樣品的顏色變淺。將處理好的樣品轉(zhuǎn)移到離心管中，溶液體積控制在150ml～200l，離心15mn（條件同方式1，棄去上清液。去除可溶性鹽和石膏在上述離心管或錐形瓶（8.3.2.1）250ml水，蓋上蓋子，于振蕩器（7.3）上振蕩1h15（100rmn電導率小于40.0mS/m。去除氧化鐵和碳酸鹽（6.18）6.16.調(diào)節(jié)pH至3.15m（轉(zhuǎn)速不小于1000rmn6.12250l8℃水浴中加熱15mn攪拌。靜置過夜后離心15mn（轉(zhuǎn)速不小于1000rmn，棄去上清液。重復上述過程，直至上清液電導率小于40.0mS/m。注：鹽酸溶液（6.12）的加入量與樣品中碳酸鹽含量有關，可采用以下方法確定：取適量土樣（8.2）（6.25l鹽酸溶液（6.40l鹽酸6160l6.。分析步驟分散土樣150ml～200l，再加入25.00ml6.67.5）1h，保持微沸狀態(tài)，煮沸過程中要經(jīng)常搖動錐形瓶，以防土粒沉積于瓶底結成硬塊。注1：無需去除干擾的土樣，需加入分散劑后，搖勻靜置2h，再置于電熱板（7.5）上加熱。注2：也可將加入分散劑的溶液置于離心管中，于振蕩器（7.3）上振蕩18h。濕篩分將洗篩（7.8）放在大玻璃漏斗里，并將漏斗頸置于量筒中。將分散好的樣品（9.1）全部轉(zhuǎn)移至洗篩上，用洗瓶沖洗樣品直至濾液不再渾濁，沖洗水的總體積不能超過1000ml。向量筒中加水至1000ml，制成懸濁液。注1：當土壤難以過篩時，可事先在篩板上滴幾滴分散劑溶液濕潤篩孔，有助于過篩。注2：可用帶橡膠套的玻璃棒或塑料棒攪動篩網(wǎng)上的懸濁液，以減緩篩孔堵塞。105℃～110℃下烘60.60m及0.12mm（7.6（精確到0.001g。沉降11000ml30次/min2攪拌懸濁液1min，上下各30次，確保沒有土壤顆粒殘留在管壁上。1～2（6.4）消泡。沉降完成后，根據(jù)需要，選擇吸液管法或比重計法進行下一步測定。測定吸液管法分散劑質(zhì)量校準吸取25.00ml分散劑溶液（6.16）至玻璃量筒（7.9）中，加水至1000ml，充分混合，1h105℃～1106h，置于干燥器中（m0.001g。吸液將制備好的土壤懸濁液（9.2）按表1規(guī)定時間靜置后用吸液管（7.1）吸液。表1懸濁液靜置時間溫度0.063mm0.020mm0.006mm0.002mmminsminsminshmins200284395135744172102743250217339220274254910722302302641948271218240264134654727250254845526525126024424451643352702435743526344628023352425362558290233474158617383002234241569457在吸液前約15s，關閉閥門，將吸液管自懸濁液中央垂直插入至液面下（100±1）mm處。操作時盡量避免擾動懸濁液，且上述操作要在10s內(nèi)完成。打開閥門，使吸液管充滿樣品后，將其自懸濁液中完全取出。取樣操作需在10s內(nèi)完成。將吸液管安全球頸內(nèi)的懸濁液通過導出管排入廢液瓶，并用水沖洗至安全球頸內(nèi)無懸濁液殘留。稱重105℃～1106h。置于干燥器中冷卻至室溫后，稱重（ms1，精確到0.001g。清潔附著在吸液管外部的殘留物，根據(jù)表1給出的時間，按照同樣的步驟，吸取不同粒（m0.001g。比重計法分散劑校準溶液的制備25.00ml分散劑溶液（6.16）至玻璃量筒（7.10）1000ml，充分混合，制成分散劑校準溶液，置于恒溫環(huán)境（7.2）中。測量（允許其自由浮動，在0.5in、1mn、2mn和4in時從彎月面上邊緣讀取比重計讀數(shù)，記錄為m'g。中，按m8mn30n、8h24hm'g。樣品干物質(zhì)含量的測定樣品干物質(zhì)含量按照HJ613測定。結果計算與表示吸液管法結果計算1000ml懸濁液中各級顆粒質(zhì)量按公式（2）～（4）進行計算：（2）8（3）（4）m0.020.063——粒徑在0.00mm～0.03mg；m0.000.020——粒徑在0.02mm～0.00mg；m0.002——粒徑0.002mg；msx——12……x次g；mr——分散劑校正質(zhì)量，g；VC——吸液管容積，ml。各級顆粒質(zhì)量百分數(shù)按公式（5）～（11）進行計算：（5）（6）（7）（8）（9）（10）（11）w0.62.00——粒徑在0.60mm2.00mm%；w0.210.60——粒徑在0.12mm0.60mm%；w0.060.212——粒徑在0.03mm0.212mm%；w0.020.063——粒徑在0.00mm0.063mm%；9w0.000.020——粒徑在0.02mm0.020mm%；w<0.002——粒徑<0.002mm的顆粒的質(zhì)量百分數(shù)，%；m0.62.00——粒徑在0.60mm～2.00m；m0.210.60——粒徑在0.12mm～0.60mg；m0.060.212——粒徑在0.03mm～0.22mg；mt——（過0.063mg。注：該計算方法中土壤各級顆?？傎|(zhì)量mt為去除有機質(zhì)、可溶性鹽和石膏、氧化鐵和碳酸鹽后的各級顆粒質(zhì)量總和，而不是8.3.1中稱量的土壤質(zhì)量ms。各級顆粒累積質(zhì)量百分數(shù)參照公式（12）～（16）進行計算：（12）（13）（14）（15）（16）式中：w<2.00——粒徑<2.00mm的顆粒的累積質(zhì)量百分數(shù)，%；w<0.60——粒徑<0.60mm的顆粒的累積質(zhì)量百分數(shù)，%；w<0.212——粒徑<0.212mm的顆粒的累積質(zhì)量百分數(shù)，%；w<0.063——粒徑<0.063mm的顆粒的累積質(zhì)量百分數(shù)，%；w<0.020——粒徑<0.020mm的顆粒的累積質(zhì)量百分數(shù)，%。比重計法結果計算比重計的真實讀數(shù)按公式（17）進行計算：

（17）式中：m——比重計真實讀數(shù)，g；m'——觀察的比重計讀數(shù)，g；mo'——含分散劑校準溶液量筒中的比重計讀數(shù)，g。顆粒粒徑按公式（18）進行計算：

（18）式中：dp——顆粒粒徑，mm；10η——在試驗溫度下，水的黏滯系數(shù)，g/m·s，見表2；z——有效深度，mm；ρs——顆粒密度，統(tǒng)一規(guī)定為2.65g/cm3；ρw——懸濁液密度，1.00g/cm3；g——重力加速度，981cm/s2；t——沉降時間，s；表2水的密度及黏滯系數(shù)溫度（℃）密度ρ（g/ml）黏滯系數(shù)η（g/m·s）200.99821.002210.99800.978220.99780.955230.99750.933240.99730.911250.99700.891260.99680.871270.99650.852280.99620.833290.99590.815300.99570.798各級顆粒累積質(zhì)量百分數(shù)按公式（19）進行計算：（19）式中：w——各級顆粒累積質(zhì)量百分數(shù)，%；m——比重計真實讀數(shù)，g；ms——土壤取樣質(zhì)量，g；wdm——土壤干物質(zhì)含量，%。結果表示3分布曲線見圖3。11圖3土壤粒徑累積分布曲線示意圖精密度吸液管法精密度六家實驗室采用吸液管法，分別對3種不同類型（砂土、壤土、黏土）的土壤樣品進行了6次重復測定，各級顆粒測定結果如下：2.000～0.600mm13%～35%、0.01%～35%、42%85%0.3%0.3%0.3%，0.8%、0.7%、0.5%；0.600～0.212mm：實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為3.7%～20%、1.4%～72%、0.01%～27%55%、35%、30%0.6%、0.5%、0.3%，再現(xiàn)性限為2.6%、0.6%、0.4%；0.212～0.063mm0.95%～3.7%、1.9%～12%、20%44%3.8%3.6%2.1%，31%、24%、4.3%；0.063～0.002mm1.7%～8.8%、0.59%～3.5%、0.51%～2.7%31%、12%、5.1%4.5%、4.1%、123.0%，再現(xiàn)性限為29%、22%、10%；粒徑<0.0021.1%～42%2.6%～16%1.4%～7.0%，44%、37%、14%2.9%、1.8%、2.8%，再現(xiàn)性12%、13%、10%。比重計法精密度六家實驗室采用比重計法，分別對3種不同類型（砂土、壤土、黏土）的土壤樣品進行了6次重復測定，各級顆粒測定結果如下：2.000～0.6