（高清版）DB12∕T 795-2018 生活飲用水中5種人工合成甜味劑的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法　　

生活飲用水中5種人工合成甜味劑的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法chromatography-tandemmassspec2018-07-08實(shí)施2018-07-08實(shí)施天津市市場(chǎng)和質(zhì)量監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)規(guī)則》編制。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市疾病預(yù)防控制中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：夏義平、張明月、張維、呂光、馬永民。生活飲用水中5種人工合成甜味劑的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定生活飲用水中5種人工合成甜味劑素、阿斯巴甜、三氯蔗糖)含量的原理、測(cè)定方法、檢出限、準(zhǔn)確度和精密度。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。4.1除非另有說(shuō)明，本方法使用的試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.2安賽蜜標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%,基本信息參見(jiàn)附錄A。4.3糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%,基本信息參見(jiàn)附錄A。4.4甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%,基本信息參見(jiàn)附錄A。4.5阿斯巴甜標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%,基本信息參見(jiàn)附錄A。4.6三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%,基本信息參見(jiàn)附錄A。4.12甲醇-水(1:1):量取100mL甲醇，加入100mL水，混勻備用。4.13標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取5種人工合成甜味劑標(biāo)準(zhǔn)品10.0mg(精確至0.0001g),置于10mL容量瓶中加甲醇-水(4.11)定容至刻度，配制成濃度為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，此溶液-18℃下避光保存，可穩(wěn)定12個(gè)月以上。4.14混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：取4.12中標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，用甲醇-水(4.11)配制成10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)混合液。4℃下避光保存，可穩(wěn)定3個(gè)月以上。24.15標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：吸取適量的4.13中混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，用甲醇-水(1:1體積比)配制成5.2固相苯取裝置：可通過(guò)真空泵調(diào)節(jié)流速，流速范圍1mL/min～20mL/min。7.2.1.1色譜柱：HSST3,2.1mm×100mm,1.7μm或相當(dāng)者。7.2.1.2流動(dòng)相：A為乙腈，B為10mmol/L乙酸銨(含2mmol/LTris),梯度洗脫條件見(jiàn)表1。流動(dòng)相時(shí)間(min)037.2.2.3離子源溫度：150℃。7.2.2.4脫溶劑溫度：450℃。7.2.2.6采集方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)。7.2.2.75種人工合成甜味劑的定性、定量離子見(jiàn)表2。表2五種人工合成甜味劑的定性、定量離子日標(biāo)化合物名稱定性離了對(duì)定量離了對(duì)V保留時(shí)間安賽蜜阿斯巴甜57.2.3液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測(cè)7.2.3.1定量測(cè)定根據(jù)試樣中被測(cè)物的含量選取適宜的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行分析。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測(cè)液中甜味劑的響應(yīng)值均在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)。在上述色譜條件下，安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖的參考保留時(shí)間分別為1.33、1.46、1.57、1.86、1.94min。五種人工合成甜味劑的標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖見(jiàn)附錄B。7.2.3.2定性測(cè)定在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，樣品與標(biāo)準(zhǔn)的保留時(shí)間的相對(duì)偏差不大于5%。并且在扣除背景的樣液色譜圖中，所選的離子對(duì)均出現(xiàn)，各定性離子的相對(duì)豐度于標(biāo)準(zhǔn)品離子的豐度相比偏差不大丁10%。7.3空白試驗(yàn)除不加式樣外，均按上述步測(cè)定驟進(jìn)行。C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算得到的試樣溶液中人工合成甜味劑的濃度，ng/mL。8檢出限、回收率、精密度8.1檢出限取樣體積為200mL時(shí)，本方法白米水中安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖的檢出限分別為0.2、1.0、0.4、0.5、8.0ng/L。8.2回收率45(資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本信息標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基本信息見(jiàn)表A.1。圖A.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本信息中文名稱安賽蜜阿斯巴甜6(資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)和試樣溶液的譜圖B.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流圖見(jiàn)圖B.1。20100b?1atd16圖B.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流圖B.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖見(jiàn)B.2圖B.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖DB12/T795—2 A1.912.08110-