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PAGEPAGE10課題二用紙層析法分別鐵離子和銅離子【學(xué)考報(bào)告】學(xué)問(wèn)條目加試要求①層析法的基本原理aab②氨水使Fe3+、Cu2+顯色的原理③紙層析法分別溶液中鐵離子和銅離子的操作方法和步驟一、紙層析法1.紙層析法是一種物質(zhì)分別的簡(jiǎn)潔方法,是色譜分析法的一種。它以濾紙作為惰性支持物,附著在紙上的水是固定相,不與水混溶的有機(jī)溶劑作為流淌相(mobilephase),這種方法是利用混合物中各組分在流淌相和固定相間的安排比的不同而使之分別。2.基本原理:樣品混合物中各組分在水或有機(jī)溶劑中的溶解實(shí)力各不相同,親脂性強(qiáng)的成分在流淌相中安排得多一些,隨流淌相移動(dòng)的速度就快一些;而親水性強(qiáng)的成分在固定相中安排得多一些,隨流淌相移動(dòng)的速度就慢一些,這樣,性質(zhì)不同的組分就分別在濾紙的不同位置上,達(dá)到分別的目的。二、紙層析法分別鐵離子和銅離子試驗(yàn)步驟1.試驗(yàn)用品儀器(必要用品):大試管、濾紙、小刀、燒杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛細(xì)管、橡膠塞、回形針、表面皿、鑷子、剪刀。試劑:飽和FeCl3溶液、飽和CuSO4溶液、濃氨水、6mol·L-1鹽酸、丙酮。2.試驗(yàn)操作取一支大試管,配一個(gè)合適的橡膠塞。在橡膠塞的下部用小刀切開(kāi)一條縫,插入回形針以?shī)A持濾紙條。在距濾紙條末端約2cm處用鉛筆畫(huà)一個(gè)小圓點(diǎn)作為原點(diǎn)。取一個(gè)表面皿,加入1mL飽和FeCl3溶液和1mL飽和CuSO4溶液,混合后作為層析試樣。用毛細(xì)管蘸取試樣在濾紙條的原點(diǎn)處輕輕點(diǎn)樣,晾干后再點(diǎn),重復(fù)3~5次,要求留下斑點(diǎn)的直徑小于0.5cm。將晾干的濾紙條夾持在橡膠塞下面的回形針上。另取一支試管,加入9mL丙酮和1mL6mol·L-1鹽酸,混合勻稱,作為綻開(kāi)劑。用滴管吸取肯定量綻開(kāi)劑,當(dāng)心地注入大試管的底部,留意不要沾到試管壁。將橡膠塞和點(diǎn)有試樣的濾紙條漸漸伸入試管內(nèi),使紙條末端浸入綻開(kāi)劑中約0.5cm,留意不要讓試樣點(diǎn)接觸綻開(kāi)劑。塞緊橡膠塞,將大試管垂直靜置,等待綻開(kāi)劑綻開(kāi)。約3~5min后,綻開(kāi)劑上升至濾紙條的上端。用鑷子取下濾紙條,放在盛有濃氨水的試劑瓶瓶口上方,進(jìn)行氨熏。得到兩個(gè)清楚斑點(diǎn),從上至下依次呈紅棕色(說(shuō)明含F(xiàn)e3+)、深藍(lán)色(說(shuō)明含Cu2+)。點(diǎn)撥一、紙層析法的操作步驟留意:1.濾紙條的大小肯定要和試管匹配,太大易使濾紙和試管內(nèi)壁接觸,太小可吸附的溶劑太少,均不利于試驗(yàn)。2.點(diǎn)樣所用的毛細(xì)管肯定要細(xì),每次所取的試劑量肯定要少,要盡量做到試樣點(diǎn)“色濃斑小”。點(diǎn)撥二、Fe3+、Cu2+的分別及檢驗(yàn)1.Fe3+、Cu2+的分別(1)紙層析法分別Fe3+、Cu2+的原理:Fe3+、Cu2+在濾紙上隨綻開(kāi)劑綻開(kāi)的速率不同,綻開(kāi)后Fe3+、Cu2+分別在濾紙的不同位置上。(2)Fe3+、Cu2+的顯色反應(yīng):吸附有Fe3+、Cu2+的濾紙經(jīng)氨熏后顯色:Fe3+遇氨水反應(yīng)生成紅棕色沉淀,Cu2+遇氨水后生成深藍(lán)色溶液。發(fā)生反應(yīng)分別為:Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NHeq\o\al(+,4),Cu2++4NH3·H2O=[Cu(NH3)4]2++4H2O。2.Fe3+的檢驗(yàn)Fe3+遇亞鐵氰化鉀可生成藍(lán)色沉淀,遇硫氰化鉀生成血紅色溶液。發(fā)生反應(yīng)分別為:Fe3++[Fe(CN)6]4-+K+=KFe[Fe(CN)6]↓Fe3++SCN-[Fe(SCN)]2+。留意:1.紙層析法分別Fe3+、Cu2+時(shí)為防止水解,飽和FeCl3和飽和CuSO4溶液可加少量鹽酸或H2SO4酸化,不影響試驗(yàn)效果。2.Fe3+遇苯酚時(shí)生成紫色協(xié)作物,該反應(yīng)也為Fe3+的顯色反應(yīng)。通??衫肍eCl3檢驗(yàn)苯酚或酚羥基。[典例剖析]有人用氯化鐵、硫酸銅混合溶液進(jìn)行紙層析分別試驗(yàn),試驗(yàn)裝置如圖所示。試回答下列問(wèn)題。(1)燒杯中所加綻開(kāi)劑的主要成分是_____________________________________。(2)請(qǐng)指出裝置中的3處錯(cuò)誤。①__________________________________________________________________;②__________________________________________________________________;③__________________________________________________________________。(3)圖中濾紙剪去兩角有利于增加層析的試驗(yàn)效果,其作用是__________________________________________________________________。(4)層析操作結(jié)束后應(yīng)進(jìn)行顯色反應(yīng),若試驗(yàn)用氨水作為顯色試劑,寫(xiě)出本試驗(yàn)中進(jìn)行顯色反應(yīng)的操作方法:_____________________________________________________________________________________________________________。(5)顯色反應(yīng)后,可視察到___________________________________________________________________________________________________________________。寫(xiě)出顯色反應(yīng)時(shí)所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式:_____________________________________________________________________________________________________。解析(1)綻開(kāi)劑應(yīng)用丙酮,為防止Fe3+和Cu2+水解,常在綻開(kāi)劑中加入少量鹽酸酸化。(2)在進(jìn)行紙層析法操作時(shí),層析液不能與點(diǎn)樣點(diǎn)或點(diǎn)樣線接觸,因?yàn)辄c(diǎn)樣中的成分是易溶于綻開(kāi)劑的,否則會(huì)使試驗(yàn)失敗;點(diǎn)樣點(diǎn)直徑太大或細(xì)線過(guò)粗,會(huì)使樣品中的成分分別不清楚,降低試驗(yàn)效果;綻開(kāi)操作的過(guò)程須要在密閉空間內(nèi)進(jìn)行,因此要給燒杯加蓋或在大試管中進(jìn)行,并塞上橡膠塞。(3)剪去兩角可防止濾紙兩端離子擴(kuò)散太快而造成分別不明顯的現(xiàn)象。(4)采納氨熏法進(jìn)行顯色。(5)Fe3+與Cu2+分別轉(zhuǎn)化為紅棕色的Fe(OH)3沉淀和深藍(lán)色的[Cu(NH3)4]2+。答案(1)丙酮、6mol·L-1鹽酸(2)層析液沒(méi)及點(diǎn)樣點(diǎn)點(diǎn)樣點(diǎn)太大燒杯口上端沒(méi)加蓋(3)防止兩端離子擴(kuò)散快而導(dǎo)致分別不明顯(4)用鑷子取下濾紙條,放在盛濃氨水的試劑瓶瓶口上方,由于濃氨水中可揮發(fā)出NH3,進(jìn)行氨熏,使鐵離子、銅離子跟NH3發(fā)生反應(yīng)(5)濾紙上分別出現(xiàn)紅棕色、深藍(lán)色區(qū)域,紅棕色區(qū)域靠近濾紙上方,深藍(lán)色區(qū)域出現(xiàn)在紅棕色區(qū)域下方Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NHeq\o\al(+,4),Cu2++4NH3·H2O=[Cu(NH3)4]2++4H2O[跟蹤訓(xùn)練]下列關(guān)于紙層析法分別Fe3+和Cu2+操作正確的是()A.裁濾紙應(yīng)垂直纖維方向裁開(kāi)B.點(diǎn)樣時(shí),斑點(diǎn)盡量小,且再點(diǎn)時(shí)必需在同一位置C.綻開(kāi)時(shí),用流淌相溶劑剛好淹過(guò)色斑進(jìn)行綻開(kāi)D.當(dāng)流淌相溶劑上升至濾紙上沿時(shí),取出晾干視察解析裁濾紙時(shí)留意使濾紙纖維為豎直走向;流淌相溶劑的液面低于色斑;當(dāng)流淌相溶劑上升至濾紙條的上端(距濾紙上沿約1cm處)時(shí),取出濾紙,用鉛筆在流淌相溶劑前沿處畫(huà)一條線,再晾干。答案B歸納總結(jié)紙層析法是用濾紙作為支持劑(載體)的一種色譜分析法,這種方法的基本原理一般認(rèn)為主要是利用混合物中各組分在流淌相和固定相間的安排比的不同而使之分別。安排比較大的物質(zhì)移動(dòng)速率較快,移動(dòng)的距離較遠(yuǎn);安排比較小的物質(zhì)移動(dòng)速率慢,移動(dòng)的距離較近。這樣,便把試樣中各組分分開(kāi)聚集在濾紙的不同位置上。(時(shí)間:45分鐘)1.以下關(guān)于紙層析法的敘述,錯(cuò)誤的是()A.紙層析法適用于分別和檢驗(yàn)化學(xué)性質(zhì)非常相近的分子或離子B.用紙層析法可以檢驗(yàn)氯化鐵溶液中是否混有少量氯化銅C.紙層析法是利用試樣中各種離子隨綻開(kāi)劑在濾紙上綻開(kāi)的速率不同而形成不同位置的色斑D.為了看到色斑,只有有色離子的檢驗(yàn)才可以用紙層析法解析紙層析能夠分別和檢驗(yàn)化學(xué)性質(zhì)非常相近的分子或離子,但并不是只有有色離子的檢驗(yàn)才可以用紙層析法,無(wú)色離子的檢驗(yàn)可以先紙層析后再利用顯色反應(yīng)檢驗(yàn)。答案D2.以下層析操作的示意圖正確的是()解析流淌相要和濾紙相接觸,且要低于試樣點(diǎn),切忌與試樣點(diǎn)接觸。答案D3.(2024·10月浙江選考)下列說(shuō)法正確的是()A.用過(guò)濾的方法可以除去食鹽水中的泥沙B.酒精燈加熱燒瓶時(shí)不用墊石棉網(wǎng)C.氯化氫氣體能使干燥的藍(lán)色石蕊試紙變紅D.盛放氫氧化鈉溶液的玻璃瓶,可以運(yùn)用橡膠塞或玻璃塞解析A項(xiàng),泥沙不溶于食鹽水,可以用過(guò)濾法除去,正確;B項(xiàng),燒瓶不能干脆加熱,錯(cuò)誤;C項(xiàng),用藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn)氯化氫氣體時(shí)應(yīng)當(dāng)潮濕,干燥時(shí)不變紅,錯(cuò)誤;D項(xiàng),盛放NaOH溶液的玻璃瓶不能用玻璃塞,因?yàn)镹aOH能與玻璃中SiO2反應(yīng)生成具有黏性的Na2SiO3,使瓶塞難打開(kāi),錯(cuò)誤。答案A4.在層析試驗(yàn)中常要噴灑顯色劑,其作用是()A.使試樣中的各組分能更好地分別B.使試樣溶液呈現(xiàn)肯定的顏色,有利于點(diǎn)樣視察C.使分別后的各組分呈現(xiàn)肯定的顏色,便于視察D.使分別后的各組分分布在濾紙的不同部位解析假如分別后的物質(zhì)是有色的,則不需噴顯色劑。答案C5.下列試驗(yàn)操作或原理不正確的是()A.紙層析法中的綻開(kāi)劑能夠綻開(kāi)的主要原理是毛細(xì)現(xiàn)象B.分液操作時(shí),分液漏斗中的下層液體從下口放出,上層液體從上口倒出C.萃取操作時(shí),應(yīng)選擇有機(jī)萃取劑,且萃取劑的密度必需比水大D.測(cè)定溶液pH的操作:將pH試紙置于表面皿上,用玻璃棒蘸取溶液,點(diǎn)在pH試紙的中部,與對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較解析本題考查化學(xué)試驗(yàn)基本操作學(xué)問(wèn)。A項(xiàng),紙層析法分別物質(zhì)時(shí),綻開(kāi)劑在濾紙纖維中發(fā)生毛細(xì)現(xiàn)象,正確;B項(xiàng),為防止殘留在分液漏斗下口處的下層液體混雜在上層液體中,待從下口放出下層液體后,必需將上層液體從上口倒出,正確;C項(xiàng),萃取操作時(shí),萃取劑不肯定為有機(jī)萃取劑,如萃取乙醇和苯的混合物中的乙醇,可選擇水為萃取劑,另外萃取劑的密度可以比水大,也可以比水小,C錯(cuò);D正確。答案C6.在“菠菜的葉綠體中色素的提取和分別”試驗(yàn)中,下列描述正確的是()A.將5g簇新完整的菠菜葉放入研缽中,快速研磨B.用毛細(xì)吸管吸取少量濾液,在起點(diǎn)線中部當(dāng)心點(diǎn)樣,并快速地重復(fù)點(diǎn)2~3次C.把點(diǎn)好試樣斑點(diǎn)的濾紙條插入層析液中,并不斷搖擺,以求加快色素在濾紙條上的擴(kuò)散D.色素分子是有機(jī)物,不溶于水,所以加石油醚—乙醇混合溶劑進(jìn)行提取解析在研磨菠菜葉時(shí)要加入2mL丙酮、小半藥匙干凈的細(xì)沙以及少量碳酸鈣。點(diǎn)樣時(shí),須待試樣斑點(diǎn)干燥后再重復(fù)點(diǎn)樣,否則會(huì)造成斑點(diǎn)過(guò)大和色素濃度低的狀況。濾紙條插入層析液后搖擺,會(huì)使層析液接觸斑點(diǎn)而將色素溶解,從而嚴(yán)峻影響試驗(yàn)效果。答案D7.下列有關(guān)紙層析法試驗(yàn)的說(shuō)法正確的是()A.濾紙作為固定相,濾紙上吸附的水作為流淌相B.濾紙作為惰性支持物,濾紙上吸附的水作為流淌相C.濾紙上吸附的水作為固定相,不溶于水的有機(jī)溶劑作為流淌相D.濾紙上吸附的水作為流淌相,不溶于水的有機(jī)溶劑作為固定相解析紙層析以濾紙作為惰性支持物,濾紙上吸附的水作為固定相,通常把不與水混溶的有機(jī)溶劑作為流淌相。答案C8.在進(jìn)行Fe3+和Cu2+分別試驗(yàn)時(shí),不能讓層析液(綻開(kāi)劑)沒(méi)及試樣斑點(diǎn)的緣由是()A.Fe3+和Cu2+會(huì)溶解在層析液中,使試驗(yàn)結(jié)果不明顯B.濾紙上Fe3+和Cu2+會(huì)擴(kuò)散不均影響試驗(yàn)效果C.濾紙上的濾液細(xì)線會(huì)變粗而使Fe3+和Cu2+太分散D.濾紙上的Fe3+和Cu2+會(huì)混合起來(lái)不分散解析試樣點(diǎn)若觸及綻開(kāi)劑,F(xiàn)e3+和Cu2+會(huì)溶解在綻開(kāi)劑中,使試驗(yàn)結(jié)果不明顯。因此,濾紙條下端浸入綻開(kāi)劑中0.5cm,勿使試樣斑點(diǎn)浸入溶液中。答案A9.用紙層析法分別菠菜的葉綠體中的四種色素的正確依次應(yīng)當(dāng)是()A.進(jìn)行紙層析→制取濾液→在濾紙條上畫(huà)線→制取濾液→再畫(huà)線B.制取濾液→進(jìn)行紙層析→在濾紙條上畫(huà)線→制取濾液→再畫(huà)線C.將試驗(yàn)材料剪碎、研磨→在濾紙條上畫(huà)線→制取濾液→進(jìn)行紙層析D.將試驗(yàn)材料剪碎、研磨→制取濾液→在濾紙條上畫(huà)線→進(jìn)行紙層析解析依據(jù)試驗(yàn)原理須要把試驗(yàn)材料剪碎后加入二氧化硅、碳酸鈣研磨,同時(shí)還要加入丙酮使色素溶解,來(lái)提取各種色素,然后,過(guò)濾得到含色素的濾液。再在濾紙上畫(huà)線,進(jìn)行紙層析。答案D10.下列關(guān)于紙層析的說(shuō)法中不正確的是()A.紙層析以濾紙作為惰性支持物B.應(yīng)沿試管壁當(dāng)心地將綻開(kāi)劑漸漸倒入試管底部C.紙層析的實(shí)質(zhì)是試樣中的各組分在兩相之間產(chǎn)生不同安排D.點(diǎn)樣后的濾紙需晾干后,才能將其浸入綻開(kāi)劑中解析向試管中加入綻開(kāi)劑時(shí),綻開(kāi)劑不能沾到試管壁,故B項(xiàng)錯(cuò)誤。答案B11.紙層析法的基本原理是利用混合物中各組分在流淌相和固定相間的安排比的不同而使之分別。填寫(xiě)下列空白:(1)紙層析法是一種物質(zhì)分別的簡(jiǎn)潔方法,是色譜分析法的一種。它以濾紙作為_(kāi)_______,附著在紙上的水是________,不與水混溶的有機(jī)溶劑作為_(kāi)_______(又稱________)。(2)在紙層析法分別Fe3+和Cu2+的試驗(yàn)中,層析操作后,濾紙未經(jīng)氨熏,可視察到濾紙表面有________色和________色的斑痕。(3)為使視察效果更明顯,試驗(yàn)中采納氨熏顯色。請(qǐng)寫(xiě)出Fe3+、Cu2+分別與足量氨水反應(yīng)的離子方程式_______________________________________________________________________________________________________________________。(4)顯色反應(yīng)結(jié)果是濾紙上方顏色呈紅棕色,下方呈深藍(lán)色(均在原點(diǎn)之上),說(shuō)明Fe3+和Cu2+得到了分別。由此可以得出Fe3+和Cu2+在流淌相和固定相中的安排狀況是______________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)試驗(yàn)中所運(yùn)用的FeCl3飽和溶液通常會(huì)出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象,解決的方法是____________________________________________________________________。(6)紙層析法分別的基本原理是:親脂性強(qiáng)的成分在流淌相中安排的多一些,隨流淌相移動(dòng)的速度就快一些;親水性強(qiáng)的成分在固定相中安排的多一些,隨流淌相移動(dòng)的速度就慢一些。請(qǐng)你依據(jù)上述試驗(yàn)現(xiàn)象,描述Fe3+和Cu2+得到分別的緣由:_________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析(1)紙層析法中以濾紙作為惰性支持物,附著在濾紙上的水作為固定相,不與水互溶的有機(jī)溶劑作為綻開(kāi)劑。(2)由于未經(jīng)氨熏,所以應(yīng)當(dāng)是銅離子和鐵離子自身的顏色,故應(yīng)當(dāng)為藍(lán)色(或淺藍(lán)色)和黃色(或棕黃色)。(3)氨熏過(guò)程中的離子方程式是:Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NHeq\o\al(+,4)Cu2++4NH3·H2O=[Cu(NH3)4]2++4H2O(4)由于濾紙上方呈現(xiàn)紅棕色,說(shuō)明鐵離子的移動(dòng)速度比銅離子的移動(dòng)速度要快。(5)FeCl3飽和溶液通常會(huì)出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象的主要緣由是由于Fe3+水解,故可以加入少量鹽酸以抑制其水解。(6)由于在紙層析法分別鐵離子和銅離子的試驗(yàn)中鐵離子的移動(dòng)速度更快一些,故鐵離子應(yīng)當(dāng)是親脂性更強(qiáng)一些,而銅離子應(yīng)當(dāng)是親水性更強(qiáng)一些。答案(1)惰性支持物固定相流淌相綻開(kāi)劑(2)藍(lán)(或淺藍(lán))棕黃(或黃)(依次可調(diào)換)(3)Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NHeq\o\al(+,4),Cu2++4NH3·H2O=[Cu(NH3)4]2++4H2O(4)Fe3+在流淌相中安排的多一些,隨流淌相移動(dòng)的速度快一些;Cu2+在固定相中安排的多一些,隨流淌相移動(dòng)的速度慢一些(5)在溶液中加入適量的稀鹽酸(答案合理即可)(6)從試驗(yàn)現(xiàn)象中可以說(shuō)明,F(xiàn)e3+是親脂性強(qiáng)的成分,在流淌相中安排的多一些,隨流淌相移動(dòng)的速度快一些;而Cu2+是親水性強(qiáng)的成分,在固定相中安排的多一些,隨流淌相移動(dòng)的速度慢一些,從而使Fe3+和Cu2+得到分別12.菠菜養(yǎng)分豐富,素有“蔬菜之王”之稱,在養(yǎng)分價(jià)值上是一種高效的補(bǔ)鐵劑。長(zhǎng)期以來(lái)民間流傳著“菠菜不能與豆腐同食”、“菠菜根比菠菜更有養(yǎng)分”等說(shuō)法。某學(xué)習(xí)愛(ài)好小組的同學(xué)擬通過(guò)試驗(yàn)探究以下問(wèn)題①菠菜是否含有豐富的鐵,是補(bǔ)鐵的佳品?②菠菜是否含有草酸類物質(zhì)?③菠菜根中鐵的含量是否比莖和葉的高?該同學(xué)通過(guò)上網(wǎng)查詢,獲得以下資料:草酸又名乙二酸,其酸性比乙酸稍強(qiáng),草酸及其鹽具有較強(qiáng)的還原性,其中草酸鈣不溶于水,在膽結(jié)石、腎結(jié)石等中均有肯定的含量。他們?cè)O(shè)計(jì)的試驗(yàn)步驟如下:Ⅰ.Ⅱ.取菠菜根a
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