保健食品原料 褪黑素 征求意見稿

4GB/TXXXX.5—XXXX保健食品原料褪黑素本文件規(guī)定了保健食品用原料褪黑素的質(zhì)量要求，包括包括技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標志、標簽、包裝、運輸、貯存。本文件適用于以合成的5-甲氧基色胺經(jīng)乙?；频玫谋＝∈称酚迷贤屎谒氐纳a(chǎn)、檢驗和銷售。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T601化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB4789.2食品安全國家標準食品微生物學(xué)檢驗菌落總數(shù)的測定GB4789.3食品安全國家標準食品微生物學(xué)檢驗大腸菌群計數(shù)GB4789.4食品安全國家標準食品微生物學(xué)檢驗沙門氏菌檢驗GB4789.10食品安全國家標準食品微生物學(xué)檢驗金黃色葡萄球菌檢驗GB4789.15食品安全國家標準食品微生物學(xué)檢驗霉菌和酵母計數(shù)GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB7718食品安全國家標準預(yù)包裝食品標簽通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量4.1化學(xué)名稱N-乙?；?5-甲氧基色胺。4.2分子式C13H16N2O2。GB/TXXXX.5—XXXX54.3結(jié)構(gòu)式褪黑素4.4相對分子質(zhì)量232.28（按2023年國際相對原子質(zhì)量）5技術(shù)要求5.1鑒別褪黑素原料試樣溶液（A.2.4）主峰的保留時間應(yīng)與褪黑素標準溶液（A.2.3）主峰的保留時間一致。5.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求5.3理化指標應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標5-甲氧基色胺/%干燥失重/%熾灼殘渣/%5.4微生物指標GB/TXXXX.5—XXXX6應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3微生物指標霉菌和酵母/（CFU/g）≤大腸菌群/（MPN/g）≤5.5標志性成分指標應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4標志性成分指標褪黑素含量/%6試驗方法6.1感官要求取適量樣品，置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光下觀察色澤和狀態(tài)。6.2褪黑素含量按附錄A中A.2規(guī)定的方法測定。6.35-甲氧基色胺按附錄A中A.3規(guī)定的方法測定。6.4干燥失重按附錄A中A.4規(guī)定的方法測定6.5熾灼殘渣按附錄A中A.5規(guī)定的方法測定。6.6鉛按GB5009.12規(guī)定的方法測定。6.7總砷按GB5009.11規(guī)定的方法測定。GB/TXXXX.5—XXXX76.8總汞按GB5009.17規(guī)定的方法測定。6.9菌落總數(shù)按照GB4789.2規(guī)定的方法測定。6.10霉菌和酵母菌按照GB4789.15規(guī)定的方法測定。6.11大腸菌群按照GB4789.3中“MPN計數(shù)法”規(guī)定的方法測定。6.12沙門氏菌按照GB4789.4規(guī)定的方法測定。6.13金黃色葡萄球菌按照GB4789.10規(guī)定的方法測定。7檢驗規(guī)則7.1組批同一批原料、相同生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的同一規(guī)格的產(chǎn)品為一批。7.2抽樣7.2.1按表5規(guī)定隨機抽取樣本。表5褪黑素原料抽樣表<5024>10067.2.2將抽取的樣品平均分裝2份置于兩個潔凈、干燥的容器中，密封，注明產(chǎn)品名稱、批號、取樣時間及地點、取樣人姓名等，其中1份供檢測用，另1份封存后保存以備復(fù)查。7.3出廠檢驗7.3.1產(chǎn)品出廠前，應(yīng)按本文件規(guī)定逐批進行檢驗。檢驗符合本文件要求后方可出廠。7.3.2出廠檢驗項目為：感官、褪黑素含量（以干物質(zhì)計）、5-甲氧基色胺、干燥失重、熾灼殘渣。7.4型式檢驗GB/TXXXX.5—XXXX8檢驗項目為本文件要求中規(guī)定的全部項目，一般情況下，型式檢驗半年進行一次。有下列情況之一時，亦應(yīng)進行型式檢驗：a)原輔材料有較大變化時；b)更改關(guān)鍵工藝或設(shè)備時；c)新試制的產(chǎn)品或正常生產(chǎn)的產(chǎn)品停產(chǎn)三個月后，重新恢復(fù)生產(chǎn)時；d)出廠檢驗與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；e)生產(chǎn)場所發(fā)生變化時；f)國家行政主管機構(gòu)提出型式檢驗要求時。7.5判定規(guī)則7.5.1所檢驗項目全部合格，判定該批次產(chǎn)品合格。7.5.2檢驗結(jié)果中有任何指標不符合本文件規(guī)定時，可自同批產(chǎn)品中重新加倍取樣進行復(fù)檢。若復(fù)檢結(jié)果仍不符合本文件規(guī)定,則判定該批產(chǎn)品不合格。微生物指標不應(yīng)復(fù)檢。8標志、標簽、包裝、運輸、貯存8.1標志8.1.1標簽或說明書中應(yīng)標示產(chǎn)品分類。8.1.2包裝儲運圖示標志應(yīng)符合GB/T191的要求。8.2標簽8.2.1標簽標示內(nèi)容應(yīng)符合GB7718的要求。8.3包裝8.3.1包裝容器（瓶、桶、袋等）應(yīng)整潔、無破損。8.4運輸8.4.1運輸工具應(yīng)清潔。8.4.2不得與有毒、有害、有腐蝕性和含有異味的物品混裝、混運，應(yīng)避免受潮、受壓、曝曬。裝卸時，應(yīng)輕拿輕放，不得直接鉤扎包裝。8.5貯存8.5.1避光、密閉，在陰涼處保存。8.5.2不得與有毒、有害、有腐蝕性和含有異味的物品混放。GB/TXXXX.5—XXXX9（規(guī)范性附錄）檢驗方法A.1一般規(guī)定本方法中所用的水，在未注明其他要求時，應(yīng)符合GB/T6682中水的規(guī)格，所用試劑，在未注明其他規(guī)格時，均指分析純。分析中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其它要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。A.2褪黑素含量的測定A.2.1試劑和材料A.2.1.1褪黑素標準品（CAS號：73-31-4純度不低于99%，或經(jīng)國家認證并授予證書的標準品。A.2.1.2三氟乙酸。A.2.1.370%甲醇溶液：量取700mL無水甲醇（色譜純用水稀釋至1000mL，混勻。A.2.2儀器和設(shè)備A.2.2.1電子天平：感量0.1mg。A.2.2.2高效液相色譜儀。A.2.3標準溶液的制備精密稱定褪黑素標準品約50mg（精確至0.1mg），置于50mL容量瓶中，加70%甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取適量上述溶液，用流動相稀釋制成濃度約為0.1mg/mL的標準溶液。避光操作。A.2.4試樣溶液的制備精密稱定褪黑素原料樣品約100mg（精確至0.1mg），置于100mL容量瓶中，加70%甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取適量上述溶液，用流動相稀釋制成濃度約為0.1mg/mL的試樣溶液。避光操作。A.2.5色譜條件a）色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱（粒徑5μm，4.6mm×150mm）；b）流動相：甲醇-0.1%三氟乙酸水溶液（35:65，體積分數(shù)）；c）檢測波長：222nm；d）流速：1.0mL/min；e）進樣量：10μL。A.2.6測定將上述溶液依次注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖。以保留時間定性，分別測量標準溶液和試樣溶液峰面積。GB/TXXXX.5—XXXXA.2.7結(jié)果計算褪黑素含量按式（A.1）計算:式中：W——褪黑素含量，單位為%；Au——試樣溶液的峰面積；As——標準溶液的峰面積；Cs——標準溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V——試樣溶液定容體積，單位為（mL）；m——原料的稱樣量（mg）。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位。A.2.8精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過其算術(shù)平均值的5%。A.35-甲氧基色胺的測定A.3.1試劑和材料A.3.1.15-甲氧基色胺標準品（CAS號：608-07-1純度不低于99%，或經(jīng)國家認證并授予證書的標準品。A.3.1.2三氟乙酸。A.3.1.370%甲醇溶液：量取700mL無水甲醇（色譜純用水稀釋至1000mL，混勻。A.3.2儀器和設(shè)備A.3.2.1電子天平：感量0.1mg。A.3.2.2高效液相色譜儀。A.3.3標準溶液的制備精密稱定5-甲氧基色胺標準品約50mg（精確至0.1mg），置50mL容量瓶中，加70%甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取適量上述溶液，用流動相稀釋制成濃度約為1μg/mL的標準溶液。避光操作。A.3.4試樣溶液的制備精密稱定褪黑素原料樣品約100mg，置于10mL容量瓶中，加70%甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取適量上述溶液，用流動相稀釋制成濃度約為1mg/mL的試樣溶液。避光操作。A.3.5色譜條件a）色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱（粒徑5μm，4.6mm×150mm）；b）流動相：甲醇-0.1%三氟乙酸水溶液（35:65，體積分數(shù)）；c）檢測波長：222nm；d）流速：1.0mL/min；e）進樣量：10μL。A.3.6測定將上述溶液依次注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖。以保留時間定性，分別測量標準溶液和試樣溶液峰面積。A.3.7結(jié)果計算5-甲氧基色胺含量按式（A.2）計算:式中：W——5-甲氧基色胺含量，單位為%；Au——試樣溶液的峰面積；As——標準溶液的峰面積；Cs——標準溶液的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；V——總體積，單位為毫升（mL）；m——原料的稱樣量，單位為毫克（mg）；1000——單位換算系數(shù)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位。A.3.8精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過其算術(shù)平均值的5%。A.4干燥失重的測定A.4.1試劑和材料干燥劑：五氧化二磷、無水氯化鈣或硅膠。A.4.2儀器和設(shè)備A.4.2.1電子天平：感量0.1mg。A.4.2.2扁形稱量瓶。A.4.2.3烘箱。GB/TXXXX.5—XXXXA.4.2.4干燥器。A.4.3分析步驟取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，于101℃~105℃加熱1h，置干燥器內(nèi)冷卻，稱量，重復(fù)干燥1h以上至前后兩次質(zhì)量差不超過0.3mg，即為恒重。精密稱取約1g試樣，放入稱量瓶中，試樣厚度不超過5mm。于101℃~105℃加熱2h~4h，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過0.3mg，即為恒重。A.4.4結(jié)果計算干燥失重按式（A.3）計算:式中：X——干燥失重，單位為%；m1——稱量瓶和試樣干燥恒重后的質(zhì)量，單位為克（g）；m2——稱量瓶恒重后的質(zhì)量，單位為克（g）；m——試樣的稱樣量，單位為克（g）。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位。A.4.5精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過其算術(shù)平均值的10%。A.5熾灼殘渣的測定A.5.1試劑和材料A.5.1.1硫酸。A.5.1.2干燥劑：五氧化二磷、無水氯化鈣或硅膠。A.5.2儀器和設(shè)備A.5.2.1電子天平：感量0.1mg。A.5.2.2坩堝。A.5.2.3電熱板。A.5.2.4馬弗爐。A.5.2.5干燥器。A.5.3分析步驟將洗凈的坩堝置于馬弗爐內(nèi)，700℃~800℃熾灼30min，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重，精確至0.1mg。重復(fù)熾灼30min以上至前后兩次質(zhì)量差不超過0.3mg，即為恒重。稱取1g~2g試樣放入此坩堝中，精密稱量后，以小火加熱使試樣充分炭化至無煙，冷卻至室溫。加0.5mL~1mL硫酸使?jié)駶櫍蜏丶訜酖B/TXXXX.5—XXXX至硫酸蒸汽除盡，于700℃~80