AFIII智能灰熔點測試儀講義

長沙開元儀器有限公司智能灰熔融測試儀PAGEPAGE85E-AFIII智能灰熔融測試儀講義我公司生產(chǎn)的5E-AFⅢ智能灰熔融測試儀主要用于測定煤、焦碳等物質(zhì)的灰熔融性特性。其特點是：采用先進的CCD攝像技術(shù)，一次可以做5個灰樣，最高溫度可測到1600℃，采用先進的智能控溫系統(tǒng)，無須人工調(diào)壓和參數(shù)調(diào)整，調(diào)整周期短，控溫精度高，在5～30℃/min內(nèi)精度均可達到±1℃/min；可測多種氣氛：氧化性，強還原性，封碳法，通氣法。其中通氣法可選擇通H2和CO2或CO和CO2的混合氣體。1測試原理將煤灰制成一定尺寸（高20mm、底邊長7mm的正三角形，錐體的一側(cè)面垂直于底面）的三角錐，在一定的氣體中，以一定的升溫速度加熱，利用CCD攝像技術(shù)，將高溫下的灰錐圖像實時地傳送到計算機內(nèi)，軟件采用智能模糊識別技術(shù)識別灰錐的輪廓，然后根據(jù)輪廓判斷灰錐的四個特征溫度：即變形溫度（DT）、軟化溫度（ST）、半球溫度（HT）、流動溫度（FT）。這四個特征溫度定義如下（如圖1-1所示）：（1）變形溫度：灰錐尖端或棱開始變圓或彎曲時的溫度。（2）軟化溫度：灰錐變形到錐尖觸及托板或灰錐變成球形時的溫度。（3）半球溫度：灰錐變形到近似半球形，即高約等于底長一半時的溫度。（4）流動溫度：灰錐熔化展開成高度在1.5mm以下的薄層時的溫度。原形DTSTHTFT圖1-1測試儀主機內(nèi)部結(jié)構(gòu)，如圖2－1所示圖2－11.升降電機2.絲桿3.變壓器4.高溫爐5.剛玉件6.熱電偶7.硅鉬棒8.攝像頭9.灰錐10.剛玉杯11.剛玉管 12.同步電機其各部件說明如下：（1）升降電機：帶動送樣機構(gòu)上升或下降。（2）絲桿：送樣機構(gòu)的運行軌道。（3）變壓器：用于調(diào)節(jié)加載在加熱部件的電壓，從而控制高溫爐內(nèi)的升溫速度。（4）高溫爐：主要用于加熱試樣，提供氣氛環(huán)境。（5）剛玉件：用于保證高溫爐內(nèi)的氣密性和攝像。（6）熱電偶：用來采集溫度。（7）硅鉬棒：加熱元件，給高溫爐加熱。（8）攝像頭：用來采集爐內(nèi)的灰錐圖像。（9）灰錐：高20mm，底面邊長為7mm正三角形，且有一側(cè)面垂直于底面的三角錐。（10）剛玉杯：封碳法實驗時，要來放碳物質(zhì)。（11）剛玉管：樣品支架。（12）同步電機：用來帶動送樣機構(gòu)轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)速為5轉(zhuǎn)/分。3儀器的測試過程運行測試程序并進入“開始實驗”，這時送樣機構(gòu)會自動下降，當送樣機構(gòu)停止下降時，放入待測灰錐，并輸入有關(guān)數(shù)據(jù)后，系統(tǒng)自動將樣品送入高溫爐內(nèi)，顯示測試界面并不停的轉(zhuǎn)動試樣（確保所放試樣受熱均勻）。這時，系統(tǒng)控制高溫爐按設(shè)定的升溫速度升溫，實時地采集并顯示真彩色圖像（1秒鐘10次）。可在測試界面的狀態(tài)欄上看到當前儀器的工作狀態(tài)、當前溫度、升溫速度、測試時間、系統(tǒng)時間等。當溫度較低時，爐內(nèi)很暗，屏幕上可能看不到圖像，隨著爐內(nèi)溫度升高，圖像會變得越來越清晰。一般在送樣到位幾分鐘內(nèi)，爐膛會變亮一次，此時用戶可檢查灰錐是否倒塌或位置是否正確。如果是做通氣法，系統(tǒng)設(shè)置為通氫氣和二氧化碳，則系統(tǒng)在200℃后通入二氧化碳，在500℃后通入氫氣；如果系統(tǒng)設(shè)置為通一氧化碳和二氧化碳的混合氣體，則系統(tǒng)在600℃后通入混合氣體。實驗結(jié)束時系統(tǒng)自動停止通入氣體。當高溫爐內(nèi)的溫度升到900℃時，系統(tǒng)切換升溫速度（切換過程一般在1～2分鐘內(nèi)可完成）并開始處理圖像。處理圖像時可在處理圖像框內(nèi)看到當前灰錐的真彩色圖像（紅色線條為灰錐輪廓，厚度為一個像素）、處理該圖像時的似時實時溫度、高度、寬度和高寬比。系統(tǒng)每處理一次圖像都保存該圖像和相應(yīng)的數(shù)據(jù)(經(jīng)壓縮后保存，壓縮比率一般可達16.4：1)。每個試樣的圖像都是分開保存的，對應(yīng)于獨立的單個文件，可用標準媒體播放器播放（默認播放速度為1幀/秒）。系統(tǒng)首先保存每個灰錐的原始圖像，然后依次判斷每個灰錐的四個特征溫度和對應(yīng)的特征溫度圖像。每個試樣的數(shù)據(jù)在測試界面的表格中顯示出來，系統(tǒng)自動指出當前試樣對應(yīng)的數(shù)據(jù)，并在下面的5個圖片框中顯示該試樣的特征溫度圖像。當所有試樣的結(jié)果都出來后或當前溫度超過極限溫度時，系統(tǒng)自動終止實驗，保存數(shù)據(jù)，打印實驗結(jié)果。如果是“人工識別”，則系統(tǒng)對圖像進行同“自動識別”相應(yīng)的處理（計算寬、高，保存圖像等），但不保存實驗結(jié)果。用戶可通過點擊圖像框下面的對應(yīng)的按鈕來判斷，也可待所有試樣都達到流動溫度時，人工結(jié)束實驗，然后在回放圖像時來判斷。4儀器使用的具體操作4.1取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣，按GB/T212-91規(guī)定將其完全灰化，然后用瑪瑙研缽研細到0.1mm以下。4.2取1～2g煤灰放在瓷板或玻璃板上，用數(shù)滴糊精溶液濕潤并調(diào)成可塑狀，然后用小尖刀鏟入灰錐模中擠壓成型。用小尖刀將模內(nèi)灰錐小心推至瓷板或玻璃板上，在空氣中或60℃下干燥備用。3.3用糊精溶液將少量氧化鎂調(diào)成糊狀，用它將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內(nèi)，并使灰錐垂直于底面的側(cè)面與托板表面垂直。注意：除糊精溶液外，可視煤灰的可塑性用水或100g/L的可溶性淀粉溶液。4.4按順序打開測試儀主機、打印機、計算機的電源。注意：先開主機，啟動測試程序，再打開加熱電源；實驗結(jié)束后，先退出測試程序再關(guān)主機電源。否則容易燒壞（20A）的保險管。4.5運行測試程序，點擊【開始測試】，待送樣機構(gòu)完全下降后，將裝好灰錐的托板放在剛玉杯上（如用封碳法實驗，請在剛玉杯中加入適當?shù)奶嘉镔|(zhì)），然后在試樣信息的輸入界面上輸入樣品的相關(guān)數(shù)據(jù)，然后點擊［下一步］。4.6如用封碳法實驗，放樣前在剛玉杯中放入適當?shù)氖吞嘉镔|(zhì)。4.7如果用通氣法則需打開鋼瓶閥門，當爐溫升到200℃時，系統(tǒng)自動通入CO2；當爐溫升到500℃時，系統(tǒng)自動通入H2（如果是通CO和CO2的混合氣體，則在600℃后開始通氣）。在通氣的過程中，注意觀察氣體流量。4.8送樣機構(gòu)上升到位后，系統(tǒng)開始控溫（5分鐘前，系統(tǒng)以一固定功率預(yù)熱，防止低溫時加熱電流過大而損壞加熱裝置），同時，系統(tǒng)控制同步電機轉(zhuǎn)動。開始控溫時，7min時爐膛會被加熱元件利用紅外光照亮，此時可檢查灰錐是否倒塌。溫度達到900℃，系統(tǒng)開始采集處理圖像。當所有的試樣的特征溫度都判斷完或爐溫超過極限溫度時，實驗結(jié)束，系統(tǒng)停止控溫、保存和打印結(jié)果。4.9實驗結(jié)束后，一般可關(guān)掉計算機和測試儀主機電源開關(guān)，但不要拔掉測試儀主機電源，讓風(fēng)扇繼續(xù)開半個小時左右，以利于儀器散熱延長其使用壽命。如果要進行第二次實驗，需等到爐溫降到200℃以下。5日常維護5.1因圖像的清晰程度是該儀器準確判斷各特征溫度的前提條件。影響圖像清晰度的主要因素有鏡頭的焦距、石英鏡片的表面模糊情況。當采用封碳法時很容易使鏡片變臟，因此建議每次實驗前將儀器后爐管處的彎頭石英鏡片擦干凈。如要用肉眼觀察，則要將前爐管的圓形石英鏡片擦干凈。如采用通氣法或氧化性氣氛，相對情況要好得多，可多次實驗后清洗一次。如鏡片模糊嚴重，可采用煤灰等物加水擦洗，但不能用砂紙等劃傷鏡片表面。5.2灰錐圖像的位置是否符合要求，是儀器正常工作的必要條件。影響它的主要部件有送樣機構(gòu)、計數(shù)光槽、刻度盤、反射鏡、攝像頭等的相對位置。調(diào)準方法：先將送樣機構(gòu)對準高溫爐孔中心，在托板上放樣，打開“灰錐定位測試”，打開【硬件調(diào)試】，點擊［【轉(zhuǎn)盤上升】，然后點擊【連續(xù)轉(zhuǎn)動】，將灰錐轉(zhuǎn)到攝像位置，調(diào)準攝像頭和反光鏡，直到看到清晰的灰錐圖像，然后調(diào)準“計數(shù)光槽”和“刻度盤”的位置，將灰錐圖像居中在圖片框，如此反復(fù)，直到托板上每個灰錐的圖像都居中于圖片框。此調(diào)試過程較復(fù)雜，要有耐心，當一次調(diào)好后，請將相關(guān)部件固定好，防止下次變動。5.3如果采用弱還原性氣氛測試，則高溫爐的氣密性將直接影響測試結(jié)果。請定期檢查前、后爐管處和送樣機構(gòu)的高溫密封圈。5.4如采用封碳法實驗弱還原性氣氛，應(yīng)注意碳物質(zhì)的重量和種類（可按GB/T219-19961.1參比灰錐法調(diào)準碳物質(zhì)用量）。碳物質(zhì)要選質(zhì)量好的，以免產(chǎn)生煙霧。5.5灰錐的制作：糊精溶液按100g/L的比例配制，調(diào)灰時不要調(diào)得太濕，否則很難脫模，擠壓成型時一定要壓緊，不能有孔洞存在。實驗時挑選錐尖最好、錐體形狀端正并且干透的灰錐。5.6儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用，若長時間不用應(yīng)罩好，并定期通電升溫并做實驗。5.7儀器搬運時要小心輕放，放好后應(yīng)檢查灰錐圖像的位置是否符合實驗要求，否則要重新調(diào)準。如搬運距離較遠，則需將攝像頭拆卸，然后重新安裝。5.8最好能將加熱電源與測試儀主機、計算機、顯示器電源分相使用，以減少高溫爐升溫過程中對計算機和攝像系統(tǒng)的干擾。6實驗注意事項6.1氧化鎂：工業(yè)品，粒度小于0.1mm

。如果氧化鎂粒度大，會導(dǎo)致灰錐底部有空隙，將影響部分熔融后粘度小的灰樣的半球溫度和流動溫度。氧化鎂濃度對半球溫度和流動溫度有影響，一般以灰錐能插入灰錐坑0.5mm為宜。6.2糊精：化學(xué)純，配成100g/L溶液。調(diào)糊精水時，要用開水，這樣做成的灰錐不易脫落。隔夜的糊精水不能再用。6.3碳物質(zhì)：灰分低于15%，粒度小于1mm的無煙煤、石墨或其他碳物質(zhì)。我公司采用石墨粉和活性炭，將活性炭平鋪在石墨粉上，兩者的推薦用量均為5～6克。這兩種碳物質(zhì)的比例將影響高溫爐內(nèi)的氣氛，實驗前要用天平稱量。活性炭過多，實驗結(jié)果偏低。如果碳物質(zhì)含雜質(zhì)較多，可用烘箱烘烤后再用，否則容易影響攝像。6.4灰錐：灰錐為三角錐體，高20mm，底7mm的正三角錐，錐體的一側(cè)面垂直于底面。灰錐固定時，用糊精水溶液將少量氧化鎂調(diào)成糊狀，將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內(nèi)，并使灰錐垂直于底面的側(cè)面與托板表面垂直?；义F要于空氣中風(fēng)干或于60℃下干燥。6.5灰錐托板：在1600℃下不變形，不與灰錐作用，不吸收灰樣。裝完灰錐后，用灰錐刀刮掉多余的氧化鎂，托板上上不要留有其它物質(zhì)，表面保持平坦，否則會影響實驗結(jié)果。6.6通氣法：目前國內(nèi)采用通H2和CO2或CO和CO2的混合氣體。如果采用第一種通氣法，則要在低溫狀態(tài)（200℃以下）先通CO2一段時間后，再通H2，否則易引起爆炸；如果采用第二種通氣法，則要在高溫狀態(tài)（600℃以上）混合通入，否則易引起CO中毒。6.7流量計：氣體流量計要用同種氣體的流量計，如果沒有同種氣體的流量計，則要選擇被測氣體的分子量與流量計對應(yīng)的氣體的分子量接近的流量計。如采用通CO和CO2混合氣體時，則要選擇CO2氣體流量計，并將流量適量加大。6.8氣氛檢查：做弱還原性氣氛時，要經(jīng)常檢查爐內(nèi)的氣氛?？捎梅湃霕藴驶覙訙y試，如果其ST、HT、FT的測試值和標準值相差不超過50度，則證明爐內(nèi)為弱還原性氣氛。通?？煽康姆椒ㄊ窃谧錾a(chǎn)樣的同時放入標樣。6.9圖像質(zhì)量：圖像質(zhì)量和石英鏡片的模糊程度有關(guān)。如果圖像模糊，則要將石英鏡片擦干凈后再做實驗。實驗過程中，灰錐底部在兩根綠線之間，灰錐橫向居中與150像素處。要保證圖像處理后的紅色輪廓線與灰錐輪廓吻合。6.10放樣：將裝好灰錐的托板放在剛玉杯上，如果是做封碳法則要在剛玉杯中放好碳（推薦將石墨粉放在下面，然后在上面平鋪一層活性炭，兩者用量都為5～6克，重量為1：1），然后將剛玉杯放在剛玉管上，注意不要碰動了剛玉管，剛玉杯中心盡量與剛玉管中心重合，且灰錐托板保持水平。請嚴格按照以上幾項事項做實驗，確保試樣結(jié)果的重復(fù)性在10℃以內(nèi)。7常見故障分析7.1高溫爐不升溫可能原因：a、20A保險管燒斷b、硅鉬棒損壞c、調(diào)壓模塊壞d、控制電路板壞e、加熱線路斷f、跳線不對決辦法：關(guān)掉加熱電源和主機電源，斷開一根高溫連接導(dǎo)線，分別量四根硅鉬棒的電阻，若電阻趨向無窮大，則該硅鉬棒損壞，需更換；若硅鉬棒沒壞，檢查20A保險管，若保險管壞，則更換保險管；通加熱電源，若變壓器有輸出電壓，且電壓大于1V，則在調(diào)壓模塊控制端并聯(lián)1個160歐姆的電阻；若變壓器沒輸出，則斷開調(diào)壓模塊控制端電源，開主機電源，在控制端輸入0～5V的直流電壓，若變壓器輸出電壓隨控制端電壓大小變化，則調(diào)壓模塊沒壞，否則，需更換調(diào)壓模塊；若更換調(diào)壓模塊后變壓器還是沒輸出電壓，檢查加熱線路，檢查跳線,如果加熱線路和跳線正常，則需更換控制電路板。7.2高溫爐已燒紅但顯示溫度不上升可能原因：a、熱電偶或連線壞b、熱電偶沒裝入爐內(nèi)c、控制電路板壞d、電路板上的跳線接到“CAL”位置決辦法：檢查線路板上的跳線，是否接到“NOR”位置。檢查熱電偶及其連線和位置。如果以上都沒問題，則需更換控制電路板。7.3送樣機構(gòu)定位不準可能原因：a、定位光槽壞b、剛玉管嚴重變形c、控制電路板壞解決辦法：打開軟件中的“硬件調(diào)試”，分別用灰錐刀插入或離開光槽，看四個光槽狀態(tài)是否正確，若不正確，則更換相應(yīng)的光槽。若換光槽后，光槽狀態(tài)仍不正確，則需檢查控制電路，必要時更換控制板和接口卡。將送樣機構(gòu)下降到一定高度，轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)盤，看剛玉管偏擺是否嚴重，重裝剛玉管，若還不行，則需更換剛玉管。7.4在“硬件調(diào)試”中的所有操作無效可能原因：a、儀器電源沒打開b、儀器和電腦沒連接上c、接口卡壞解決辦法：打開測試儀主機電源，運行測試程序，打開硬件調(diào)試,如果功能操作不能進行則需重新啟動儀器。如果不行，重裝測試系統(tǒng)程序再試。如果還不行，則需更換控制板和接口卡。7.5氧化性氣氛下測試結(jié)果不對可能原因：a、灰錐位置沒對準b、圖像不清晰c、灰錐熔融過程異常，如偏倒、與托板反應(yīng)、鼓泡等。解決辦法：將彎頭石英鏡片擦干凈，調(diào)準記數(shù)光槽。若灰錐偏倒，則要重新固定灰錐，重做實驗。7.6弱還原性氣氛下結(jié)果不對可能原因：a、系統(tǒng)密封性變差b、灰錐位置沒對