TAFFI 050-2024 蘋果品質無損快速測定 近紅外法

ICS65.020B20團 體 標 準T/AFFI 050-2024蘋果品質無損快速測定近紅外法2024-10-24發(fā)布 2024-10-24實施阿拉爾果業(yè)行業(yè)聯(lián)合協(xié)會發(fā)布T/AFFI050—2024T/AFFI050—2024目錄前言 1范圍 2規(guī)范性引用文件 2術語和定義 2原理 3試劑與材料 3儀器和設備 4分析步驟 4結果處理和表示 6精密度 6異常樣品的確認和處理 6T/AFFI050—2024T/AFFI050—2024PAGEPAGE1前 言本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第一部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由新疆兵團第一師阿拉爾市果業(yè)行業(yè)聯(lián)合協(xié)會提出。本文件由新疆兵團第一師阿拉爾市果業(yè)行業(yè)聯(lián)合協(xié)會歸口。協(xié)會、新疆瑞合食品有限公司、新疆御農果業(yè)有限責任公司?！ぁぼ?、賈淑華、李玉路、方冰、郭姝含、李運干。（374號）。新疆維吾爾自治區(qū)分析測試研究院：聯(lián)系電話郵編：830011。本文件為首次發(fā)布。蘋果品質無損快速測定近紅外法范圍本標準要求用于新疆地區(qū)蘋果。本標準適用于本地區(qū)蘋果品質（水分、硬度、可溶性固形物含量）無損快速測定。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單用于本文件。GB/T5009.3-2016食品安全國家標準食品中水分的測定NY/T2009-2011水果硬度的測定NY/T2637-2014水果和蔬菜可溶性固形物含量的測定折射儀法NY/T1841-2010蘋果中可溶性固形物、可滴定酸無損傷快速測定近紅外光譜法術語和定義定標模型calibrationmodel利用化學計量學方法建立的樣品近紅外光譜與對應化學標準值之間關系的數(shù)學模型。sampleset具有代表性的、基本覆蓋相關組分含量范圍的樣品集合。定標樣品集calibrationset用于建立定標模型，具有代表性的，基本覆蓋定標模型相關組分含量范圍的樣本集合，一般定標樣本數(shù)量占全部樣本集的60%左右。驗證樣品集validationset20%左右。預測樣品集predictionset20%左右。定標模型驗證calibrationmodelvalidation使用預測樣品集外部驗證定標模型準確性和重復性的過程。離群值outlier離開其他測定值較遠的樣品測定值，表示樣品可能與定標模型使用的樣品差異較大。標準方法standardmethod測定樣品組分含量標準值時所采用的國家、行業(yè)或國際標準測試方法。定標模型驗證calibrationmodelvalidation使用驗證樣品集驗證定標模型準確性和重復性的過程。定標標準偏差standarderrorofcalibration（SEC）表示定標樣品集樣品近紅外光譜法測定值與標準理化分析方法測定值間殘差的標準差。預測標準偏差standarderrorofprediction（SEP）方法測定值之間的標準偏差，表示定標調整后的準確度。決定系數(shù)（R2r2）correlationcoefficientsquareR2馬氏距離 mahalanobisdistance表示數(shù)據的協(xié)方差距離、計算兩個未知樣本集的相似度的方法，通常用字母H表示。馬氏距離閾值mahalanobisdistancelimitationvalue（HL）異常樣品abnormalsample/超限樣品gaugesamples出現(xiàn)離群值的樣品，即：試樣的馬氏距離（大于馬氏距離閾值（HL），已超出了該定標模型的分析能力的樣品。重復性repeatability（Sr）新對同一被測樣品，連續(xù)多次測定獲得結果的一致性，以標準差計算，用表示。原理近紅外反射光譜（Nearinfraredreflectionspectroscopy，NIRS）無損傷分析蘋果中水分、C-H、N-H、O-H、C-O等化學鍵的泛頻振動試劑與材料無。儀器和設備近紅外光譜分析儀：掃描范圍1000nm～2500nm；恒溫干燥箱；果實硬度計；糖度計。分析步驟測試前的準備9.2的規(guī)定。定標模型的建立樣品集的選擇可溶性固形物的含量范圍能涵蓋未來要分析的樣品特性，創(chuàng)建一個新的模型，至少要收集100100個?150個果實為宜。光譜數(shù)據收集35個，釆集光譜數(shù)據加到預測模型中。預測值的標準理化分析方法光譜采集后，在每個果實陰、陽面相應的位置上取樣，按GB/T5009.3-2016方法分別測定果實中水分的含量，按NY/T2009-2011方法分別測定果實硬度，然后按NY/T2637-2014方法分別測定果實中可溶性固形物含量。定標模型建立（modifiedpartialleastsquare定標模型的決定系數(shù)（定標集、驗證集）、定標標準差（SEC）和預測標準差（SEP）參見附錄A，具體計算見公式（1）、（2）、（3）。∑nc

2(y―y)式中：

SEC=

i=1i i （1）nc―k―1yi——樣品i的標準理化分析方法測定值；yi——樣品i的近紅外光譜法測定值；nc——定標集樣品數(shù)；k——回歸因子數(shù)目。n 2∑ (y―y―Bias)n 2式中：

SEP=

i=1i i （2）n―1yi——樣品i的近紅外光譜法測定值；yi——樣品i的標準理化分析方法測定值；n——樣品數(shù)；Bias——Bias

d。式中d為驗證樣品i組分的近紅外測定值與標準值的差，即di=yi―yi。R2（r2）=R2（r2）=1―i=1∑ni=1

ii(yi―ii(yi―

ni=1i i×100%×100%………（3）2]2]yi——樣品i的標準理化分析方法測定值；yi——樣品i的近紅外光譜法測定值；yi——標準參考值的平均值；n——樣品數(shù)目，定標樣品集為nc，驗證樣品集為np。定標模型驗證使用定標樣品集之外的樣品驗證定標模型的準確性和重復性，選擇定標集樣品數(shù)量的1/5?1/4（20?30個果實），應用建立的模型進行檢測，然后分析其化學值，比較定標標準偏差和預測標準偏差SEPC0.8SEPC0.8；SEPC0.7。測定定標模型的選擇NIRSNIRS光譜。比較二者光譜間的馬氏距離（H）H小于或等于馬氏距離閾值（????），H大于????，則不能選用該定標模型。具體計算公式見（4）、（5）。式中：

????=(????―??)×??―??×(????―??)′……（4）????——z的馬氏距離；ti——定標集樣品i的光譜得分；

∑nctiT——定標集nc個樣品光譜的平均得分矩陣，T=

i=1nc；M——定標集樣品的馬氏矩陣（Mahalariobis矩陣），M(T―T)′(T―T)n―1 n―1 T——定標集樣品光譜得分矩陣。式中：

????=??+3×SDMD （5）??——定標集樣品馬氏距離的平均值；SDMD——定標集樣品馬氏距離的標準差。定標模型的升級H25?45試樣的測定22NIR光譜，將其在各波長點處的吸H小于或等于則儀器將直接給出試樣的測定結果，計算平均值，作為果實的測定結果，單位為質量百分數(shù)（%），水分、可溶性固形物含量均小數(shù)點后保留一位，硬度小數(shù)點后保留二位。結果處理和表示為了得到有效的結果，測試結果應在儀器使用的定標模型所覆蓋的成分含量范圍內。9.29.2244（????????等于或小于允許1.344極差（????????―????????）1.34個獨立測試結果的中位數(shù)作為最終測試結果。對于儀器報警的異常測定結果，所得數(shù)據不應作為有效數(shù)據。精密度準確性驗證樣品集水分含量扣除系統(tǒng)偏差后的近紅外測定值與其按GB/T5009.3規(guī)定的方法進行測定的結果之間的標準差（SEP）應不大于0.8%。驗證樣品集硬度扣除系統(tǒng)偏差后的近紅外測定值與其按NY/T2009-2011規(guī)定的方法進行測定的結果之間的標準差（SEP）應不大于0.8%。GB/T5009.88規(guī)定的方法進行測定的結果之間的標準差（SEP）0.7%。重復性10%以下時，應不大于0.5%，當水分、硬度、可溶性固形物含量在10%以上時，應不大于0.8%。異常樣品的確認和處理異常樣品的確認形成異常測定結果的原因——該樣品水分、硬度、可溶性固形物含量超過了該儀器定標模型的范圍；——該樣品品種與參與該儀器定標樣品集的品種有很大差異；——釆用了錯誤的定標模型；——光譜掃描過程中樣品發(fā)生了位移；——樣品溫度超出定標模型規(guī)定的溫度范圍。解決辦法警，則確認為異常樣品。異常樣品的處理異常樣品的再次測定異常樣品的水分含量應按GB/T5009.3規(guī)定的方法進行測定；異常樣品的硬度應按NY/T2009-2011NY/T2637-2014規(guī)定的方法進行測定，并封存樣品。確定異常樣品類型（5定標模型中，對定標模型進行升級；如果異常樣品加入定標模型后，SEC將顯著增加，則表示該樣品需要放棄。通報異常樣品應將異常樣品的情況通報標準制定單位，以利于今后對定標模型進行升級。附錄A（資料性）定標模型的評價參數(shù)包括：定標模型的決定系數(shù)（R2、r2）和定標標準差（SEC）、預測標準差（SEP）。表A 定標模型的評價參數(shù)參數(shù)指標含量范圍%R2r2SECSEP水分36.4?92.3＞0.90＞0.85≤0.6≤0.80硬度6.3?12.5＞0.90＞0.80≤0.6≤0.80可溶性固形物8.1?16.3＞0.90＞0.85≤0.5≤0.7團體標準《蘋果品質無損快速測定近紅外法》編制說明標準名稱蘋果品質無損快速測定近紅外法標準主要起草人··艾海提、陳敏、何軍、賈淑華、李玉路、方冰、郭姝含、李運干標準制訂背景：主要工作過程：為確保標準內容的準確性、實用性和客觀真實性，標準起草組主要開展了以下工作：（1）2020142020年自治區(qū)創(chuàng)新環(huán)境（人才、基地建設專項——科技創(chuàng)新基地建設（資源共享平臺建設林果產品品質特征成分數(shù)據庫構建（項目編號：PT2009）的項目成立標準起草組，明確責研究思路和標準編制框架。（2）工作分工：新疆維吾爾自治區(qū)分析測試研究院、新疆師范大學、新疆維吾爾自治負責指導本標準的構架及撰寫。標準編制原則與主要內容：GB/T1.1-20201和編寫》及《中華人民共