磁性固相萃取

Introduction

(前言)

現(xiàn)在用來處理化學(xué)樣品的SPE技術(shù)，所使用納米材料和孔介材料都具有表面積大的優(yōu)勢，但處理樣品時(shí)仍需要離心。頻繁的離心高速可能導(dǎo)致一些不必要的干擾或損失、共沉淀等。因此在使用時(shí)受到極大的限制。第2頁/共19頁Introduction

(前言)磁性固相萃?。∕SPE）是近年來發(fā)展起來的一種新型的固相萃取技術(shù)，它利用磁性或磁性修飾的吸附劑吸附分析物，相對于SPE技術(shù)來說具有明顯的分離優(yōu)勢。

在樣品制備中，MSPE顯示出許多優(yōu)點(diǎn)，包括操作簡單，提取效率高。同時(shí)省去了樣品離心的過程。第3頁/共19頁Extraction

process

(過程)（1）磁性材料首先分散在樣品溶液。（2）適當(dāng)時(shí)間，使目標(biāo)分析物吸附在吸附劑上（3）通過施加外部磁場，將磁性材料從環(huán)境中分離（4）進(jìn)一步的清洗和解吸，最終得到目標(biāo)分析物的溶液用于接下來的色譜分析。第4頁/共19頁Extraction

process

(過程)磁鐵轉(zhuǎn)移解吸

分析重復(fù)使用第5頁/共19頁碳材料、二氧化硅、葡萄糖、多肽殼聚糖、纖維

素、

聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚乙二醇、聚苯乙烯等

Magneticmaterials(材料)鐵，羰基鐵，正鐵酸鹽，鐵鈷合金，鈷，鎳，磁鐵礦（Fe3O4），赤鐵礦（γ-Fe2o3）和合金等磁性物質(zhì)制備簡單表面改性簡便簡便的操作良好的恢復(fù)能力良好的分散性低毒性高分子材料第6頁/共19頁

Magneticmaterials(材料)磁性材料類型第7頁/共19頁

Magneticmaterials(材料)Silica-coatedmagneticmaterial優(yōu)點(diǎn)：酸性條件下穩(wěn)定，熱穩(wěn)定性好，易進(jìn)行化學(xué)修飾Fe3O4@SiO2二亞乙基三胺N-甲基-D-葡糖胺β-環(huán)糊精等第8頁/共19頁

Magneticmaterials(材料)Octadecylsilane-modifiedmagneticmaterial優(yōu)點(diǎn)：易分離，良好的穩(wěn)定性，耐用性好，疏水性Fe3O4@ODSC18第9頁/共19頁

Magneticmaterials(材料)優(yōu)點(diǎn)：提高磁性粒子的分散性，防止其聚合聚乙烯聚吡咯等Polymer-modifiedmagneticmaterialSurfactant-modifiedmagneticmaterial十六烷基三甲基銨硝酸鹽十二烷基硫酸鈉缺點(diǎn)：易附著在分析物上，影響分析物的分析第10頁/共19頁

Magneticmaterials(材料)MOF-C/MOFmagneticmaterial優(yōu)點(diǎn)：高的比表面積、可控的孔結(jié)構(gòu)、熱穩(wěn)定、部分可一步合成磁性材料核殼結(jié)構(gòu)鑲嵌結(jié)構(gòu)第11頁/共19頁

Magneticmaterials(材料)MOF-C/MOFmagneticmaterial優(yōu)點(diǎn)：高的比表面積、可控的孔結(jié)構(gòu)、熱穩(wěn)定、部分可一步合成磁性材料第12頁/共19頁

Application

(應(yīng)用)本文選取Co-MOF（ZIF-67）作為模板和前體，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下直接碳化制備磁性納米多孔碳。首次將其作為MSPE吸附劑與HPLC-UV檢測聯(lián)用測定葡萄和苦瓜樣品中的苯基脲除草劑。本實(shí)驗(yàn)建立了MNC-MSPE-HPLC-UV聯(lián)用測定葡萄和苦瓜樣品中的苯基脲除草劑的新方法。結(jié)果表明，該方法簡便、快速，具有較高的靈敏度，適用于葡萄和苦瓜樣品中苯基脲除草劑的測定。樣品PUHsLR(ng/g)rLOD(ng/g)RSD(%)(n=5)葡萄滅草隆1.0-100.00.99690.256.5異丙隆1.5-100.00.99840.406.7敵草隆1.0-100.00.99790.176.1炔草隆1.0-100.00.99880.256.4苦瓜滅草隆1.0-100.00.99840.326.6異丙隆1.5-100.00.99640.467.1敵草隆1.0-100.00.99980.236.3炔草隆1.0-100.00.99900.296.2方法的線性和檢出限第13頁/共19頁Summary

(總結(jié))磁性材料的應(yīng)用為分析中樣品前處理和痕量分析物的預(yù)富集打開了一扇新窗,磁性納米材料越來越多地應(yīng)用于環(huán)境分析和藥物分析中。第14頁/共19頁Result

(成果)優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)MSPE僅通過施加一個(gè)外部磁場即可實(shí)現(xiàn)相分離,因此操作簡單、省時(shí)快速、無需離心過濾等繁瑣操作,避免了傳統(tǒng)SPE吸附劑需裝柱和樣品上樣等耗時(shí)或SPE柱堵塞的問題。表面活性劑涂層修飾的最大缺點(diǎn)是在洗脫分析物時(shí),表面活性劑膠束被破壞,這將引起解吸溶劑中含有高濃度的表面活性劑,從而可能會(huì)影響檢測;磁性高分子聚合物和磁性分子印跡材料制備較繁瑣。第15頁/共19頁

prospect

(展望)開發(fā)研究物理化學(xué)穩(wěn)定性高、使用壽命長、吸附容量大、萃取效率高、選擇性好的新型磁性納米材料已成為目前國內(nèi)外磁分離技術(shù)研究的重要課題。①②功能基修飾的磁性石墨烯復(fù)合材料和磁性分子印跡材料作為固相萃取選擇性吸附劑是比較有前途的。第16頁/共19頁

References(文獻(xiàn))王

志，王

春，磁性固相萃取技術(shù)研究新進(jìn)展，色譜30(10)2012,977-979.XingliLiu,ChunWang,QiuhuaWu,ZhiWang;Metal-organicframework-templatedsynthesisofmagneticnanoporouscarbonasanefficientabsorbentforenrichmentofphenylureaherbicidesAnalyticaChimicaActa870(2015)67–74.LigangChen,TingWang,JiaTong；Applicationofderivatizedmagneticmaterialstotheseparationandthepreconcentrationofpollu