TNAIA 0335-2024 葡萄和葡萄酒中4種苯氧羧酸類除草劑的測定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

ICSCCSC151

T/NAIA團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/NAIA0335—2024葡萄和葡萄酒中4種苯氧羧酸類除草劑的測定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法DeterminationofFourPhenoxyacidHerbicidesResiduesinGrapeandWineHPLC-MS/MS2024-11-25發(fā)布 2024-12-01實(shí)施寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會 發(fā)布T/NAIA0335-2024T/NAIA0335-2024II前 言GB/T1.1-20201編寫。本文件由寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會提出并歸口。本文件起草單位：寧夏回族自治區(qū)食品檢測研究院（國家市場監(jiān)督管理總局重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（枸杞及葡萄酒質(zhì)量安全）、寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會。本文件主要起草人：湯麗華、朱燕燕、李謙、呂毅、王琛、李強(qiáng)、陳盼盼、趙娟、吳明、馬桂娟、張小飛。T/NAIA0335-2024T/NAIA0335-2024PAGEPAGE14高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法范圍本文件規(guī)定了葡萄和葡萄酒中4種苯氧羧酸類除草劑（喹禾靈、禾草靈、精吡氟禾草靈和精惡唑禾草靈）的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。本文件適用葡萄和葡萄酒中4種苯氧羧酸類除草劑殘留量的測定。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法GB2763食品中農(nóng)藥最大殘留限量術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原理試樣經(jīng)乙腈渦旋振蕩提取，提取液經(jīng)分散固相萃取凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)法定量。試劑和材料本方法所用的試劑，除另有規(guī)定外，均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。試劑乙腈：色譜純。甲醇：色譜純。甲酸：色譜純。氯化鈉（NaCL）：分析純。無水硫酸鎂（MgSO4）：分析純。檸檬酸二鈉鹽倍半水合物（C6H6Na2O7·1.5H2O）：優(yōu)級純。石墨化碳黑（GCB）：100μm。N-丙基乙二胺（PSA）：50μm。無水硫酸鎂（MgSO4）：50μm。0.1%甲酸甲醇溶液：取甲酸（5.1.3）1mL1000mL。0.1%甲酸溶液：取甲酸（5.1.3）1mL1000mL。標(biāo)準(zhǔn)品喹禾靈（純度：≥95.0%，CAS：76578-14-8、禾草靈（純度：≥95.0%，CAS：40843-25-2、精吡氟禾草靈（純度：≥95.0%，CAS：83066-88-0、精惡唑禾草靈（純度：≥95.0%，CAS：113158-40-01.0mg/L。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液（10.0μg/mL）：1.0mg/mL4100μL，用乙腈（5.1.1）10.0mL，于-18℃1個月?；|(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液（5.3.1）1.0ng/mL~500.0ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，臨用現(xiàn)配。儀器和設(shè)備液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配備電噴霧離子源（ES。0.1mg0.01g。渦旋混合器。10000r/min。10000r/min。0.45μm。分析步驟試樣制備葡萄樣品GB2763A2入聚乙烯瓶中，密封并標(biāo)明標(biāo)記，將試樣于-18℃冷凍保存。葡萄酒樣品取代表性樣品搖勻分裝，密閉常溫或冷藏保存。測定步驟葡萄樣品2g（0.01g50mL10mL乙腈無水硫酸鎂（5.1.5、1g氯化鈉（5.1.4）0.5g檸檬酸二鈉鹽倍半水合物（5.1.6，高速渦旋震蕩3min，8000r/min3min900mgO4（5.1.9、150mgPSA（5.1.8）15mgGCB（5.1.7）2min，8000r/min5min，有機(jī)濾膜過濾后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。葡萄酒樣品10g（0.01g5010mL（5.1.14g無水硫（5.1.51g（5.1.40.5g檸檬酸二鈉鹽倍半水合（5.1.63min8000r/min3min。移取上清液至裝有900mgMgSO4（5.1.9、150mgPSA（5.1.815mgGCB2min，8000r/min5min-聯(lián)質(zhì)譜儀測定。儀器參考條件液相色譜參考條件色譜柱：C18，2.1mm×100mm3.5μm或性能相當(dāng)者。柱溫：35℃。流動相：A：0.1%甲酸溶液，B：0.1%1d）流速：0.3mL/min。e）進(jìn)樣量：2μL。表1 流動相及梯度洗脫條件時間/min流速/（mL/min）流動相A/%流動相B/%0.000.39555.000.39555.010.3505015.000.3509515.010.3307022.000.329823.000.395525.000.3955質(zhì)譜參考條件a）離子源：電噴霧離子源（ES。b）掃描方式：正離子掃描。c）檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（Md）鞘氣溫度：350℃。e）鞘氣流速：12.0L/min。f）霧化器壓力：45psi。g）噴嘴電壓：500V。h）毛細(xì)管電壓：4000V。i）定性離子對、定量離子對、碎裂電壓、碰撞能量等參數(shù)參見附錄A。定量測定7.3.17.3.2種苯氧羧酸類除草劑的多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）采用基質(zhì)溶液校準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。定性測定許偏差之內(nèi)（2，則可判定樣品中存在對應(yīng)的被測物。表2 定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度＞50%＞20%至50%＞10%至20%≤10%允許的相對偏差±20%±25%±30%±50%空白試驗(yàn)除不加試樣外，均按上述步驟進(jìn)行。分析結(jié)果的表述試樣中4種苯氧羧酸類除草劑的含量按式（1）進(jìn)行計算：X cV 1000式中：

m 1000

…(1)X ──試樣中各種化合物含量，單位為微克每千克（g；c ──由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出的試樣溶液濃度，單位為納克每毫升（ng/mL；V ──試樣的最后定容體積，單位為毫升（m；m ──試樣質(zhì)量，單位為克（g。注：測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示，保留兩位有效數(shù)字。精密度在重復(fù)性測定條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。其他2g10mL時，喹禾靈、禾草靈、精吡氟禾草靈、精惡唑禾草靈的檢出5.0μg/kg10.0μg/kg10g10mL3.0μg/kg5.0μg/kg。附錄A(資料性4種苯氧羧酸類除草劑的質(zhì)譜參數(shù)表A.1 4種苯氧羧酸類除草劑的質(zhì)譜參數(shù)序號被測物名稱母離子(m/z)子離子(m/z)碎裂電壓(v)碰撞能量(ev)1喹禾靈373.1271.2*,255.113024,362禾草靈358.1281*,1