高中化學(xué)奧林匹克競(jìng)賽輔導(dǎo)講座-第18講《化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)》

高中化學(xué)奧林匹克競(jìng)賽輔導(dǎo)講座

第18講化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)

【競(jìng)賽要求】

溶液配制（按濃度的精確度選擇儀器）。重結(jié)晶及溶質(zhì)、溶劑相對(duì)量的估算。過濾與洗滌

（洗滌液選擇、洗滌方式選擇）

【知識(shí)梳理】

一、常用儀器及其使用方法

1、反應(yīng)容器

（1）直接加熱的儀器

①試管適用于試劑用量極少的反應(yīng)，也可用于溶解、氣體的制取、凈化和收集。試管

可分為：普通試管和耐高溫的硬質(zhì)試管；一般試管和具支試管……等。試管必須用試管夾夾

持或固定在鐵架臺(tái)的鐵夾上加熱。開始加熱時(shí)，應(yīng)注意受熱均勻。

②蒸發(fā)皿適用于蒸發(fā)和濃縮溶液，也可用于干炒固體物質(zhì)。蒸發(fā)皿可直接加熱也可放

在石棉網(wǎng)上加熱。用用煙鉗移動(dòng)，在石棉網(wǎng)上冷卻。

③用煙適用于灼熱或熔融固體物質(zhì)。生埸可分為：瓷質(zhì)用煙、鐵生煙和石英生煙。使

用時(shí)應(yīng)放在泥三角上直接加熱。生期溫度較高時(shí)，應(yīng)用預(yù)熱的生煙鉗夾持移動(dòng)，放置石棉網(wǎng)

上自然冷卻。

④燃燒匙適用于點(diǎn)燃的固體和氣體反應(yīng)。

⑤燃燒管適用于高溫下的固體和氣體反應(yīng)。

（2）墊石棉網(wǎng)加熱的儀器

①燒杯適用于試劑用量較多的反應(yīng)，也可用于溶解、結(jié)晶和配制溶液。在蒸發(fā)或結(jié)晶

時(shí)，燒杯的上方應(yīng)放置一個(gè)表面皿，防止液體飛濺或落入灰塵。

②燒瓶適用于加熱條件下、試劑用量較多、由液態(tài)物質(zhì)參加的反應(yīng)，也可用于蒸儲(chǔ)和

氣體發(fā)生裝置。燒瓶可分為：圓底燒瓶、平底燒瓶、蒸儲(chǔ)燒瓶、兩口燒瓶……等。

③錐形瓶適用于滴定反應(yīng)。

（3）不加熱的儀器

啟普發(fā)生器適用于不需加熱的固、液制備氣體的反應(yīng)。粉末狀固體（或生成粉末狀固

體）不能用啟普發(fā)生器。

2、稱量?jī)x器

（1）量筒

一種粗量量器，適用于量取精確度要求不高的一定體積的液體，可根據(jù)需要選用不同容

量的量筒，避免操作次數(shù)過多造成誤差太大。量取液體時(shí)，使視線與量筒內(nèi)液體的彎月面的

最低處保持水平。量筒不能加熱或用于稀釋溶液。

（2）移液管和吸量管

移液管一般用于準(zhǔn)確量取一定體積的液體。移液管是中間有一膨大部分（稱為球部）的

玻璃管。吸量管上帶有分刻度。它們均是量出式量器，一般流出液體即為所標(biāo)記的體積。

兩者使用方法相似。使用前，必須先將儀器洗凈，然后用少量待吸液潤(rùn)洗三次，以保證

被吸溶液濃度不變。用移液管吸取溶液時(shí)，左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管頸標(biāo)線以

上的地方，將移液管插入待吸液面下約廠2cm處。先把洗耳球內(nèi)空氣壓出，然后把球的尖端

緊接移液管上口，放松左手指，使溶液吸入管內(nèi)。當(dāng)溶液上升至刻度以上時(shí)，移去洗耳球，

立即用右手的食指按住管口，大拇指和中指拿住移液管標(biāo)線上方。左手拿住盛溶液的容器，

使容器傾斜45。角，右手垂直地拿住移液管，使出口處移出液面，靠在液面以上的壁上，微微

松動(dòng)食指，當(dāng)液面下降到與標(biāo)線相切時(shí)，立刻按緊食指，使液體不再流出。把移液管移入準(zhǔn)

備接受溶液的容器中，仍然要保持出口尖端接觸器壁，并使容器傾斜至與移液管垂直。然后

抬起食指使溶液自由流下，待液面下降到管尖處，等15秒鐘后，移出移液管。注意不要將留

在尖端的少量殘液吹出。因?yàn)樵谛Ｕ埔汗荏w積時(shí)，沒有把這部分液體計(jì)算在內(nèi)。

（3）滴定管

滴定管是進(jìn)行滴定分析時(shí)準(zhǔn)確量取液體體積的量器。常用的滴定管容積為50mL和25mL,

其最小刻度是0.1mL,在最小刻度之間可估計(jì)讀出0.01mL,一般讀數(shù)誤差為±0.02mL。滴定管

分酸式和堿式兩種。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，堿式滴定管下端套有內(nèi)裝玻璃珠的橡皮管。

酸式滴定管不能盛放堿性溶液，避免玻璃旋塞粘連，堿式滴定管不能盛放酸或氧化劑試液，

避免試液與橡皮管發(fā)生反應(yīng)而老化。

滴定管在使用前必須檢查是否漏水。如果是酸管漏水，需將活塞涂凡士林；如果是堿管

漏水，則應(yīng)檢查橡皮管和玻璃珠是否完好。其次滴定管在使用前依次用洗液、自來(lái)水、去離

子水清洗。洗凈后再用少量滴定液潤(rùn)洗三遍。

滴定管在使用時(shí)，將滴定管垂直地夾在滴定管夾上，下端伸入錐型瓶口約1cm,錐型瓶下

放一塊白瓷板，便于觀察溶液顏色的變化。用左手拇指、食指及中指控制活塞的轉(zhuǎn)動(dòng)，右手

拇指、食指和中指拿住錐形瓶頸，沿同一方向按圓周搖動(dòng)錐形瓶。滴定時(shí)，要觀察滴落點(diǎn)周

圍顏色的變化，不要去看滴定管上的刻度變化。滴定速度開始呈“見滴成線”，接近終點(diǎn)時(shí)，

可改為一滴一滴加入，快到終點(diǎn)時(shí)，可微微轉(zhuǎn)動(dòng)活塞（或輕輕擠壓玻璃球外的橡皮管），使溶

液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾落，再用洗瓶中的水沖洗，搖勻。如

此重復(fù)操作，直到剛剛出現(xiàn)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)應(yīng)有的顏色而不再消逝時(shí)為止。

滴定管讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從滴定管夾上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無(wú)刻

度處，其他手指從旁輔助，使滴定管保持垂直，然后再讀數(shù)。讀數(shù)時(shí)，視線應(yīng)從彎月面下緣

實(shí)線的最低點(diǎn)相切。對(duì)于有色溶液（如KMnO4、12等），其彎月面是不夠清晰的，讀數(shù)時(shí)，視

線應(yīng)與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切，這樣才較易讀準(zhǔn)。

（4）容量瓶

容量瓶是一種精密容器，其容許誤差為±0.1mL（100mL容量瓶）用于配制一定物質(zhì)的量

濃度的溶液。

容量瓶使用之前應(yīng)檢查是否漏水。方法是注入自來(lái)水至標(biāo)線附近，蓋好瓶塞，一手拿住

瓶底，一手按住瓶塞把瓶倒立，觀察瓶塞周圍是否有水滲處，如不漏水，即可使用。

用容量瓶配制溶液時(shí)，應(yīng)先將固體試樣或試劑放在燒杯中溶解，冷卻后，再把溶液沿玻

璃棒小心地轉(zhuǎn)移到容量瓶中。燒杯中溶液流完后，將玻璃棒和燒杯稍微向上提起，并使燒杯

直立，再將玻棒放回?zé)?。然后用蒸?chǔ)水洗滌燒杯3~4次，洗液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，當(dāng)溶

液盛至飄時(shí)，應(yīng)搖晃容量瓶使之初步混合。然后加蒸儲(chǔ)水至彎月面下緣與標(biāo)線相切。蓋好瓶

塞，用以手的食指壓住瓶塞，另一手的指尖托住瓶底邊緣，不斷轉(zhuǎn)動(dòng)，待氣泡上升至頂部時(shí),

再倒轉(zhuǎn)搖動(dòng)。如此反復(fù)10次左右，使溶液充分混合均勻。

容量瓶用畢后，立即洗凈，并在瓶口與玻璃塞間墊以紙片。以防下次使用時(shí)，塞子打不

開。

（5）托盤天平（又叫臺(tái)秤）

臺(tái)秤只能用于粗略的稱量，能稱感量為0.1g（載量為100g的臺(tái)秤）。臺(tái)秤一般使用方法:

①稱量前先調(diào)節(jié)零點(diǎn)，使天平保持平衡；

②稱量時(shí)應(yīng)“左物右碼”，根據(jù)稱量物的性質(zhì)，稱量物可放在紙、表面皿或其它儀器中。

用鑲子夾取祛碼。不能稱量熱的物質(zhì)。

③稱量完畢，應(yīng)將祛碼放回祛碼盒，游碼撥至“零”處，兩個(gè)稱盤放在一側(cè)。

（6）分析天平

分析天平是進(jìn)行精確稱量時(shí)最常用的儀器。常用的分析天平有空氣阻尼天平、半自動(dòng)電

光天平、單盤電光天平等。它們?cè)跇?gòu)造和使用方法上雖有所不同，但基本原理是相同的。它

們的最高載重量為200g,感量為0.0001g。下面介紹實(shí)驗(yàn)中常用的半自動(dòng)電光天平的構(gòu)造和使

用方法。

①半自動(dòng)電光天平的構(gòu)造

電光天平是在阻尼天平的基礎(chǔ)上發(fā)展而制成的，其構(gòu)造如圖18-1。

②半自動(dòng)電光天平的使用方法

1）稱前檢查

在使用條瓶之前，檢查天平是否水平；升降樞是否關(guān)閉；圈碼是否全部掛好；祛碼是否

完整無(wú)缺；圈碼指數(shù)盤是否指在“000”位置；兩盤是否空著；用毛刷清掃天平盤。

2）調(diào)節(jié)零點(diǎn)

調(diào)節(jié)零點(diǎn)時(shí)，先接通電源，在天平不載重的情況下，輕輕開啟升降旋鈕，這時(shí)可以看到

縮微標(biāo)尺的投影在光屏上移動(dòng)，當(dāng)投影穩(wěn)定后，如果光屏上的刻線不與標(biāo)尺的零線重合，可

以通過調(diào)屏拉桿，移動(dòng)光屏的位置，使刻線與標(biāo)尺的零線重合，零點(diǎn)即調(diào)好。如果將光屏移

到盡頭后，刻線還不能與標(biāo)尺的零線重合，則需調(diào)節(jié)平衡螺絲。

3）稱量方法

先用臺(tái)秤稱物體的質(zhì)量，然后把要稱量的物體放在天平左盤的中央，把比粗稱數(shù)據(jù)略重

的

1天平梁2平衡螺輪3吊目4指針5支點(diǎn)刀6框第7圖碼8揩顏盤

9支柱10托梁架11阻尼省12光屏13稱盤14盤托15嫖錢足16里足

17升降旋鈕,18板手

圖18T半自動(dòng)電光天平

祛碼放在右盤中央，稍微打開升降樞，觀察光屏上標(biāo)尺刻度移動(dòng)的方向。若光幕迅速向右移

動(dòng)（標(biāo)尺刻度向左偏移），則表示祛碼比物體重，應(yīng)立即關(guān)好升降樞，減少祛碼后再稱量；若

光幕迅速向左移動(dòng)（標(biāo)尺刻度向右偏移），表示祛碼輕了，反復(fù)加減祛碼至稱量物比祛碼重不

超過1g時(shí)，再轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤加減圈碼，直到光屏上的標(biāo)尺投影穩(wěn)定后，讀數(shù)并記錄。

4）讀數(shù)與記錄

當(dāng)光屏上的標(biāo)尺投影穩(wěn)定后，就可以從標(biāo)尺上讀出10mg

以下的質(zhì)量。如圖18-2所示讀數(shù)應(yīng)為1.2mg。則物體的質(zhì)量

應(yīng)等于祛碼質(zhì)量+圈碼質(zhì)量+1.2mgo讀完數(shù)后，應(yīng)立即關(guān)

圖18-2光屏標(biāo)尺讀數(shù)

上升降旋鈕。

5）結(jié)束工作

檢查天平確已休止后，取出被稱物。祛碼依次放回盒內(nèi)原來(lái)位置，關(guān)好邊門，將圈碼指

數(shù)盤恢復(fù)到“OOO”位置，拔下電插銷，罩上天平罩。

3、分離、提純儀器

（1）漏斗

短頸漏斗適用于固體和液體的分離、氣體的吸收。長(zhǎng)頸漏斗用于組裝簡(jiǎn)易氣體發(fā)生裝置。

（2）分液漏斗

適用于兩種不相溶液體的分離，液可以用于組裝氣體發(fā)生裝置。使用前應(yīng)檢查旋塞和塞

子處是否滲漏。

(3)洗氣瓶

適用于氣體的干燥、凈化和分離。長(zhǎng)導(dǎo)管為進(jìn)氣導(dǎo)管。

(4)干燥管

用于氣體的干燥或除去混合氣體中的某些雜質(zhì)氣體，干燥管分球形、U形等。球形干燥管

應(yīng)大口進(jìn)氣、小口出氣。所用干燥或除雜試劑為固體物質(zhì)。

(5)冷凝管

用于蒸儲(chǔ)過程中冷凝沸點(diǎn)較高的液體。使用時(shí)冷卻水應(yīng)從冷凝管低處口進(jìn)、高處口出，

使冷凝效果最佳。

4、貯存儀器

(1)廣口瓶

適用于盛裝固體試劑。分無(wú)色和棕色兩種，見光易分解的物質(zhì)應(yīng)使用棕色瓶盛放，如硝

酸銀。廣口瓶配有磨口玻璃塞。

(2)細(xì)口瓶

適用于盛裝液體試劑。分無(wú)色和棕色兩種。見光易分解的試劑應(yīng)使用棕色瓶盛放，如硝

酸、氯水等。細(xì)口瓶配有磨口玻璃瓶塞，裝堿性液體時(shí)應(yīng)換膠塞。

(3)集氣瓶

適用于氣體的收集、暫時(shí)貯存和與氣體的反應(yīng)。集氣瓶瓶口磨平，蓋好磨砂玻璃蓋片以

防漏氣。

(4)滴瓶

用于盛裝用量極少的液體試劑。使用時(shí)先擠捏膠頭排除空氣，再伸入液體試劑中吸取試

劑。

5、常用熱源

(1)直接供熱

①酒精燈實(shí)驗(yàn)室最常用的一般加熱儀器。使用時(shí)酒精燈內(nèi)裝有酒精貯量一般為燈壺容

量的血至必。點(diǎn)燃酒精燈應(yīng)用火柴，不允許用點(diǎn)燃的酒精燈去點(diǎn)另一只酒精燈。加熱時(shí)應(yīng)

使用外焰(溫度最高)。熄滅時(shí)應(yīng)用酒精燈帽蓋滅，并在蓋滅后把燈帽稍提一下，便于下次使

用容易摘下燈帽。

②酒精噴燈可作高溫反應(yīng)(燈焰溫度可達(dá)到1100℃)或玻璃加工的熱源。常用的座式

噴燈使用時(shí)，燈座內(nèi)加入不超過燈座容量4/5的酒精，擰緊旋塞不使漏氣。先點(diǎn)燃預(yù)熱盤里的

酒精，使燈管內(nèi)酒精蒸發(fā)。當(dāng)預(yù)熱盤內(nèi)酒精接近燒完，燈管內(nèi)酒精蒸氣自行著火(或用火柴

點(diǎn)燃)。調(diào)節(jié)空氣進(jìn)入量，獲得穩(wěn)定而高溫的火焰。停止使用時(shí)，用木塊覆蓋燃燒的管口，調(diào)

大空氣進(jìn)入量，火焰自動(dòng)熄滅。擰松旋塞，將燈座內(nèi)酒精蒸氣放出。

③煤氣燈一種常用的加熱儀器。外焰的溫度可達(dá)1000℃以上。使用時(shí)先劃火、后開氣,

并調(diào)節(jié)煤氣進(jìn)量控制火焰大?。辉僬{(diào)節(jié)空氣的進(jìn)入量使煤氣正常燃燒，火焰分為三層呈淺藍(lán)

色為止。當(dāng)煤氣或空氣的進(jìn)入量調(diào)節(jié)不合適時(shí)，將會(huì)產(chǎn)生不正?；鹧妫藭r(shí)應(yīng)關(guān)閉煤氣開關(guān),

重新劃火、開氣、調(diào)節(jié)進(jìn)氣量。停止使用時(shí)，關(guān)閉燈上煤氣開關(guān)即可。

6、固定、夾持和連接儀器

固定、夾持和連接儀器有鐵架臺(tái)、鐵圈、鐵夾、三角架、泥三角、試管夾、用煙鉗、滴

定管夾、漏斗架、橡膠塞、橡膠管、玻璃導(dǎo)管等。

7、其它儀器

其它儀器有角匙、鑲子、膠頭滴管、玻璃棒、研缽、水槽、干燥器、稱量瓶、試管架、

曲頸甑、接液管等。

二、化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的基本操作

1、常用儀器的洗滌與干燥

實(shí)驗(yàn)用過的儀器，必須即使洗滌干凈、晾干（或烘干、吹干）以便備用或保存。

（1）一般污物洗滌法

適用于可溶性污物或油污。其洗滌的過程是：①用自來(lái)水刷洗；②用去污粉或洗滌劑刷

洗；③用自來(lái)水沖洗；④去離子水清洗（僅對(duì)分析實(shí)驗(yàn)使用儀器）。

（2）特殊污物洗滌法

根據(jù)污物的化學(xué)性質(zhì)，選用不同的洗滌方法。如：碳酸鹽、KMnO,、MnOz、氫氧化物及

鐵銹一一鹽酸；銅、銀等金屬一一稀硝酸；硫一一煮沸石灰水；碘一一有機(jī)溶劑；油污一一

熱堿液或洗衣粉等。

儀器洗凈的標(biāo)志是：內(nèi)壁附著的水即不聚成水滴，也不成股流下時(shí)，表示儀器已洗干凈。

2、試劑及其取用

常用的化學(xué)試劑根據(jù)其純度不同，分成不同的規(guī)格。我國(guó)生產(chǎn)的試劑一般分為四級(jí)，如

表18-1所示。

表187常用的化學(xué)試劑的規(guī)格

級(jí)別名稱代號(hào)標(biāo)簽顏色適用范圍

一級(jí)優(yōu)級(jí)純GR綠色精密分析實(shí)驗(yàn)

二級(jí)分析純AR紅色一般分析實(shí)驗(yàn)

三級(jí)化學(xué)純CP藍(lán)色一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)

四級(jí)實(shí)驗(yàn)試劑LR黃色普通實(shí)驗(yàn)

（1）固體試劑的取用

①要用潔凈的藥匙取用，用過的藥匙必須洗凈擦干后才能再使用，以免玷污試劑。

②注意不要超過指定用量取藥，多取的不能倒回原瓶，可放在指定的容器中供他人使用。

③要求取用一定質(zhì)量的固體試劑時(shí)，可把固體放在潔凈的紙上稱量。具有腐蝕性、強(qiáng)氧

化性或易潮解的固體試劑放在表面皿上或玻璃容器內(nèi)稱量。

④要求準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的固體試劑時(shí)，可用稱量瓶按差減法進(jìn)行稱量，即稱取試劑的

量是由兩次稱量的差來(lái)計(jì)算的O

使用稱量瓶的操作如圖18-3所示。

圖18-3使用稱量瓶的操作

(2)液體試劑的取用

①?gòu)牡纹恐腥∮靡后w試劑時(shí)，滴管不能伸入所用的容器中，以免接觸器壁而玷污藥品。

②從細(xì)口瓶中取用試劑時(shí)，用傾注法。

③如需準(zhǔn)確地量取試劑。則根據(jù)準(zhǔn)確度的要求，選用量筒、移液管。

3、加熱與冷卻

(1)液體加熱

少量的液體加熱可放在試管中直接加熱，但液體用量不能超過試管容積的3,加熱時(shí)試

管與桌面呈45℃角，先均勻加熱，然后由液體中上部開始上下移動(dòng)加熱。大量液體加熱可放

在燒杯、燒瓶=錐形瓶等儀器中墊石棉網(wǎng)加熱。容器內(nèi)液體用量不超過容器容量的3。易揮發(fā)

的物質(zhì)應(yīng)放在錐形瓶中。易燃物品不能敞口加熱。

(2)固體加熱

少量的固體加熱可放試管中直接加熱。為了防止冷凝水回流到灼熱的試管底部引起驟冷

而破裂，加熱時(shí)必須注意水的流向或?qū)⒃嚬芸谏晕⑾蛳聝A斜。較多量的固體可在蒸發(fā)皿中加

熱，但要注意用玻璃棒充分?jǐn)嚢瑁构腆w受熱均勻。需要高溫下加熱固體時(shí)，可在生期中灼

燒。

(3)冷卻

為了使物質(zhì)結(jié)晶析出或某些放熱反應(yīng)能在溫度不高條件下順利進(jìn)行，需要建立一個(gè)冷卻

系統(tǒng)。通?？捎每諝饫鋮s，但比較緩慢，還可浸入冷水或冰水混合物中冷卻。如制硝基苯的

實(shí)驗(yàn)，向苯中滴入混酸，反應(yīng)放熱，當(dāng)體系溫度超過60℃時(shí)，將發(fā)生其他反應(yīng)，此時(shí)可用水

冷方法使溫度降下來(lái)。

4、溶解

(1)固體物質(zhì)的溶解

溶解固體物質(zhì)時(shí)，常用粉碎、攪拌、振蕩、加熱等方法來(lái)加快溶解速度。

固體的粉碎應(yīng)在干燥的研缽中進(jìn)行。將顆粒狀固體研細(xì)呈粉末狀，增大與溶劑的接觸面

積，加快溶解速度，但易炸(如硝酸鏤)、易分解的試劑不能研細(xì)。少量固體的溶解可在試管

中進(jìn)行，用振蕩方法加速其溶解。較大量的固體溶解在燒杯中進(jìn)行，用玻璃棒均勻旋轉(zhuǎn)，攪

拌液體加速溶解。注意玻璃棒在攪拌過程中不要碰撞器壁。為了加快固體溶解，還可采用加

熱的方法，但對(duì)易水解或極易受熱分解的物質(zhì)不宜采用加熱方法。某些易水解的固體鹽溶解

時(shí)，需先在溶劑中加入防止水解的試劑。如硝酸銀的溶解一不應(yīng)研細(xì)；二不應(yīng)加熱；三需在

水中加少量硝酸。

（2）液體物質(zhì)的溶解

應(yīng)把濃硫酸（密度大的液體）沿著器壁慢慢加到盛有水（密度?。┑臒?，并用玻璃

棒不斷攪拌，使產(chǎn)生熱量迅速擴(kuò)散。切不可反之。

（3）氣體物質(zhì)的溶解

溶解度較小的氣體（如Ch，H2s等）溶于水，要把導(dǎo)管口插入水中。為了增大溶解速度,

應(yīng)把導(dǎo)氣管插入水底部。極易溶于水的氣體（如NH3,HCI等）溶于水，應(yīng)在導(dǎo)管末端接一倒

置的漏斗，使漏斗邊緣剛剛接觸水面，防止因氣體溶解壓強(qiáng)減小水被倒吸到氣體發(fā)生裝置內(nèi)。

5、物質(zhì)的分離

（1）液體與固體的分離

①過濾

1）常壓過濾

常壓過濾的過濾器由漏斗、濾紙組成。過濾操作可總結(jié)為“一角、二低、三靠”。一角是

指濾紙折疊的角度必須與漏斗的角度相符。二低是指濾紙邊緣應(yīng)稍低于漏斗邊緣，過濾液應(yīng)

略低于濾紙的邊緣。三靠是指盛混合液的燒杯口與玻璃棒相靠，玻璃棒一端與濾紙的三層處

相靠，漏斗的下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁。

2）減壓過濾

為了加速大量溶液與固體混合物的分離，常使用布氏漏斗抽氣過濾。減壓過濾的裝置如

圖18-4,由過濾瓶1,布氏漏斗2,安全瓶3和水流泵4組成。

布氏漏斗里放有比漏斗內(nèi)徑稍小的濾紙，組成過濾器。因水流泵吸走空氣，吸濾瓶?jī)?nèi)壓

力減小，瓶?jī)?nèi)和布氏漏斗液面上壓力差增大，從而能加快過濾速度。抽濾結(jié)束時(shí)，先拆開吸

濾瓶與水流泵間膠管，再關(guān)閉水流泵，防止水倒吸到吸濾瓶?jī)?nèi)。

圖18-4減壓過濾圖18-5熱過濾

3）熱過濾

熱過濾是在普通濾器外套一個(gè)熱過濾漏斗，如圖18-5?熱過濾是防止過濾時(shí)因溫度下降

溶液中晶體析出。熱過濾濾斗是銅制的，具有夾層（盛水）和側(cè)管（用于加熱）。

②傾析法

當(dāng)沉淀物的密度較大或結(jié)晶的顆粒較大，靜置后能很快沉降至容器的底部時(shí)，可用傾析

法。操作時(shí)，把沉淀物上部的溶液傾入另一容器內(nèi)，即可使沉淀物和溶液分離。如圖18-6。

圖18-6傾析法圖18-7電動(dòng)離心機(jī)

③離心分離法

當(dāng)被分離的沉淀的量很少時(shí)，可用離心分離法。實(shí)驗(yàn)室常用電動(dòng)離心機(jī)（圖18-7）。使用

時(shí)，將試樣的離心管放在離心機(jī)的套管中。為了使離心機(jī)旋轉(zhuǎn)時(shí)保持平衡，幾支離心管要放

在對(duì)稱的位置上，如果只有一個(gè)試樣，則在對(duì)稱的位置上也要放一支裝有等體積水的離心管。

使離心機(jī)旋轉(zhuǎn)一段時(shí)間后，讓其自然停止旋轉(zhuǎn)。通過離心作用，沉淀就緊密的聚集在離心管

底部而溶液在上部。用滴管將溶液吸出。如需洗滌，可往沉淀中加入少量蒸儲(chǔ)水?dāng)嚢?，再離

心分離。重復(fù)操作2~3次即可。

④蒸發(fā)

蒸發(fā)是用加熱方法使溶劑不斷揮發(fā)，溶質(zhì)從溶液中不斷結(jié)晶析出。加熱蒸發(fā)時(shí)，應(yīng)用玻

璃棒不斷攪動(dòng)，以防止溶液局部溫度過高而飛濺。當(dāng)晶體開始析出時(shí)，停止加熱，利用余熱

蒸干。

（2）液體和液體的分離

①分儲(chǔ)

利用液體混合物中各組分的沸點(diǎn)不同，將混合物分離和提純的方法叫蒸儲(chǔ)。同時(shí)分別收

集不同溫度范圍內(nèi)的溜出液的蒸儲(chǔ)過程叫分儲(chǔ)，如石油的分儲(chǔ)（裝置如圖18-8所示）。

圖18-8石油的分儲(chǔ)裝置

②萃取

利用溶質(zhì)在互不相溶的兩種溶劑里溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所

組成的溶液里提取出來(lái)的方法叫萃取。如用將碘從碘的飽和水溶液中萃取出來(lái)。

CCI4,

③分液

分液是把兩種不相混溶的液體進(jìn)行分離的操作。操作時(shí)在混合液中加入萃取劑，用右手

壓住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來(lái)用力震蕩，放氣；把分液漏斗

放在鐵架臺(tái)上靜置片刻，使液體分為兩層后打開活塞，使下層液體流入燒杯，待下層液體流

完，立即關(guān)閉活塞，將上層液體從分液漏斗的上口倒出。

（3）固體和固體的分離

①結(jié)晶

利用可溶性固體物質(zhì)在同一溶劑中溶解度的不同，進(jìn)行分離的方法。對(duì)溶解度受溫度變

化影響不大的固體溶質(zhì)，一般就用蒸發(fā)溶劑的方法得到晶體。如分離NaCI個(gè)KNO3混合物，當(dāng)

NaCI較多時(shí)，可用此法分離，NaCI先析出。對(duì)溶解度受溫度影響相當(dāng)大的固體溶質(zhì)，一般可

用冷卻熱飽和溶液的方法，使溶質(zhì)結(jié)晶析出。當(dāng)分離KN03多于NaCI的混合物時(shí)，就可利用此

法，使KNO3先析出。

②重結(jié)晶

一次結(jié)晶得到的晶體里往往混有少量雜質(zhì)，要得到純度更高的晶體，可以把過濾得到的

晶體再溶解在熱的蒸儲(chǔ)水中，制成飽和溶液，冷卻后第二次析出晶體的過程叫重結(jié)晶。

③升華

利用某些物質(zhì)具有升華的特性，將它與無(wú)升華特性的固體物質(zhì)分離的方法叫做升華法。

用升華法制得的產(chǎn)品純度較高，但損失較大。

6、溶液的配制

（1）質(zhì)量百分比濃度溶液的配制

根據(jù)要求計(jì)算所配溶液溶質(zhì)的用量①固體溶質(zhì)的質(zhì)量；液體（包括濃溶液）溶質(zhì)的體積,

②溶劑的體積。固體溶質(zhì)用天平稱取，液體溶質(zhì)和溶劑用量筒量取。把溶劑、溶質(zhì)先后放入

燒杯，用玻璃棒攪動(dòng)使其溶解。冷卻后倒入試劑瓶中，貼上標(biāo)簽，注明名稱、濃度和配制日

期。

（2）物質(zhì)的量濃度溶液的配制

根據(jù)要求計(jì)算所配溶液固體溶質(zhì)質(zhì)量或液體溶質(zhì)（包括濃溶液）的體積，選擇相應(yīng)的容

量瓶。用天平（或分析天平）稱取固體溶質(zhì)或用量筒（或相應(yīng)移液管）量取液體溶質(zhì)。把適

量溶劑、溶質(zhì)先后放入燒杯中，攪拌使其溶解，恢復(fù)至室溫。將燒杯中溶液用玻璃棒引流注

入容量瓶中，用少量蒸儲(chǔ)水洗滌燒杯和玻璃棒2~3次，一并注入容量瓶中，往容量瓶中加蒸

儲(chǔ)水至接近標(biāo)線2~3厘米處，改用膠頭滴管加水至液體的凹面與標(biāo)線相切。蓋上容量瓶塞，

倒轉(zhuǎn)數(shù)次搖勻。配蛇溶液移入試管瓶，貼上標(biāo)簽注明名稱、濃度及日期。

注：配制標(biāo)定物質(zhì)溶液應(yīng)用精度較高的分析天平和移液管稱量，配制待測(cè)溶液用托盤天

平和量筒稱量。

7、滴定

滴定是化學(xué)分析中定量分析的一種操作。用標(biāo)準(zhǔn)溶液（已知濃度）滴加到待測(cè)試樣溶液

中，依據(jù)指示劑變化判斷反應(yīng)恰好完成。根據(jù)用量和反應(yīng)方程式求出待測(cè)溶液的濃度。滴定

分為中和滴定（酸堿中和反應(yīng)）、氧化-還原滴定（氧化-還原反應(yīng)）、絡(luò)合滴定（絡(luò)合反應(yīng)）等。

滴定操作的準(zhǔn)備工作包括：檢查滴定管是否漏水；用自來(lái)水洗；再用蒸儲(chǔ)水洗；最后用

標(biāo)準(zhǔn)液或待測(cè)液潤(rùn)洗相應(yīng)的滴定管和移液管。每種液體洗2~3遍，每次液體用量5~10mL向滴

定管直接注入標(biāo)準(zhǔn)液至“零”刻度以上2~3cm處，旋轉(zhuǎn)活塞或擠壓玻璃球，使液體充滿尖嘴

部分，放液把內(nèi)液面調(diào)到0.00mL或0.00mL以下刻度處，記錄讀數(shù)。

滴定操作包括用移液管量取一定體積的待測(cè)液，沿內(nèi)壁注入錐形瓶?jī)?nèi)，滴2~3滴指示劑

并搖勻。滴定時(shí)左手轉(zhuǎn)動(dòng)活塞（或捏膠管內(nèi)玻璃球）使標(biāo)準(zhǔn)液逐漸滴滴入錐形瓶，右手持錐

形瓶頸部，不斷搖動(dòng)錐形瓶，使溶液混合均勻。眼睛注意觀察錐形瓶里指示劑顏色變化。當(dāng)

指示劑變色，反應(yīng)恰好完成，停止滴液。1分鐘后第二次讀數(shù)（讀到0.01mL）,兩次讀數(shù)差為

消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積數(shù)。

重復(fù)兩次，每次標(biāo)準(zhǔn)液從同一刻度開始，取平均值，通過計(jì)算求出未知液的濃度。

三、物質(zhì)的制備

物質(zhì)之間相互反應(yīng)可以生成新的物質(zhì)，根據(jù)新物質(zhì)的狀態(tài)可分為氣體、液體、固體的制

備。

1、氣體物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室制備

（1）原料的選擇：以實(shí)驗(yàn)室常用藥品為原料，方便經(jīng)濟(jì)安全，盡量做到有適宜的反應(yīng)速

率（不可過大，也不可過小），且所得氣體惟一。

（2）裝置的選擇：由反應(yīng)物的狀態(tài)，反應(yīng)條件和所制備氣體的性質(zhì)、量的多少?zèng)Q定。裝

置從左到右組裝順序?yàn)椋喊l(fā)生裝置一凈化裝置一干燥裝置一收集裝置一尾氣吸收裝置。

（3）儀器的裝配：在裝配儀器時(shí)，應(yīng)從下而上，從左至右，先塞好后固定；加入試劑時(shí),

先固后液；實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先檢驗(yàn)儀器的氣密性，后點(diǎn)燃酒精燈；在連接導(dǎo)管時(shí)，應(yīng)長(zhǎng)進(jìn)短出；

量氣裝置的導(dǎo)管應(yīng)短進(jìn)長(zhǎng)出；干燥管應(yīng)大口進(jìn)，小口出。

（4）氣體的除雜：先除雜，后除水，加熱除氧放末尾。常用的除雜試劑（括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)

氣體）有：硫酸銅溶液（H2S）>碳酸氫鈉溶液（SO2或HCI）、加熱氧化銅粉末（CO或出）、濃

NaOH溶液（82）、加熱銅網(wǎng)（5）、濃H2s。4或無(wú)水氯化鈣（出0）。

（5）尾氣的處理：燃燒法（如CH4、C2H4、C2H2、出、C。等）；堿液吸收法（如Ch、H2S>

CO2、SO2、NO2等）；水溶解法（如HCI、NH3）?

表18-2常見氣體的制備、干燥和吸收

氣體反應(yīng)物發(fā)生裝置收集裝置常用干燥劑吸收劑

①KMnC)4固-固加熱

固-固加熱排水法濃灼熱銅網(wǎng)

02②KCIO3，MnO2H2so4

固-液不加熱

③H2O2，MnO2

排水法或向下

HZn,稀H2SO4固-液不加熱濃H2s。4灼熱氧化銅

2排空氣法

①濃HCI,MnO2固-液加熱

②NaCL濃"5。4，MnO

CI22固-液加熱向上排空氣法濃H2s。4NaOH溶液

③濃HCI,KCIO3固-液不加熱

固-液加熱排水法濃H2sO4—

N2NaNO2,NH4CI

①NaCI,濃H2so4固-液加熱

HCI向上排空氣法濃H2s。4NaOH溶液

②濃HCI,濃H2so4液-液加熱

稀固-液不加熱溶液

H2SFeS,H2so4向上排空氣法無(wú)水CaCI2CuSO4

①NH4CI,Ca(OH)2固-固加熱

NH向下排空氣法堿石灰H2s。4溶液

3②濃氨水液-液加熱

固-液不加熱濃溶液

SO2Na2sO3,H2sO4向上排空氣法H2sO4NaOH

NaOH溶液或

coCaCO,稀HCI固-液不加熱向上排空氣法濃H2so4

23堿石灰

濃固-液不加熱向上排空氣法濃。溶液

NO2Cu,HNO3H2s4NaOH

通空氣后，

NOCu,稀HNQ固-液加熱排水法濃H2s。4

NaOH溶液

COHCOOH,濃H2so4液-液加熱排水法濃H2so4灼熱氧化銅

排水法或向下

CHCH3coONa,堿石灰固-固加熱濃H2s。4—

4排空氣法

c2H4C2H5OH,濃H2s。4液-液加熱排水法無(wú)水CaCI2澳水

c2H2CaC2,H2O固-液不加熱排水法無(wú)水CaCI2澳水

2、液體的制備

常溫下液態(tài)無(wú)機(jī)物種類比較少。實(shí)驗(yàn)室制液澳、硝酸可用曲頸甑作反應(yīng)容器，加熱反應(yīng)

后蒸儲(chǔ)出產(chǎn)物，冷凝收集產(chǎn)品。液態(tài)的有機(jī)物種類較多，少量的可在試管中制備，如：硝基

苯、乙酸已酯的制備。較多量的或反應(yīng)劇烈的在燒瓶（圓底燒瓶或多口燒瓶）里制備，如：

澳苯、澳乙烷的制備。有機(jī)反應(yīng)物的沸點(diǎn)較低，試管口或燒瓶口應(yīng)配備回流冷凝管（也可用

長(zhǎng)玻璃導(dǎo)管代替），減少反應(yīng)物揮發(fā)損失。

有機(jī)反應(yīng)進(jìn)行較慢，一般可選用水浴加熱或直接加熱（燒瓶需墊石棉網(wǎng)）。加熱溫度超過

反應(yīng)物的沸點(diǎn)時(shí)，燒瓶中應(yīng)加碎瓷片防止“爆沸”。有機(jī)反應(yīng)副作用較多，反應(yīng)溫度范圍要求

較小，一般配備溫度計(jì)，隨時(shí)測(cè)定反應(yīng)溫度，控制反應(yīng)方向。如硝基苯的制備，當(dāng)苯向混酸

中滴加反應(yīng)溫度超過60。。時(shí)，有可能生成二硝基苯，此時(shí)必須減慢滴加速度，或用水冷降溫,

使反應(yīng)向生成硝基苯方向進(jìn)行。反應(yīng)完成后，若制得的產(chǎn)物與原反應(yīng)物互不相溶，可用分液

的方法分離出產(chǎn)物，如澳苯、硝基苯的制備。若制得的產(chǎn)物與原反應(yīng)物互溶，可用蒸儲(chǔ)的方

法分離出產(chǎn)物，如乙酸己酯、澳乙烷的制備。產(chǎn)品中的雜質(zhì)可選用試劑溶解、發(fā)生反應(yīng)除去,

如澳苯中混有的澳用水洗（浪溶于水）、稀氫氧化鈉溶液洗（澳和氫氧化鈉溶液反應(yīng)），再經(jīng)

分液得純澳苯。

3、固體的制備

固體物質(zhì)（一般是無(wú)機(jī)鹽類）的制備通常是通過物質(zhì)之間的反應(yīng)制得該物質(zhì)的溶液，經(jīng)

傾析法或減壓過濾分離出不溶性雜質(zhì)得到濾液。將濾液蒸發(fā)、濃縮至表面有晶體膜出現(xiàn)為止。

冷卻、結(jié)晶，經(jīng)傾析或減壓過濾得到固體產(chǎn)物。

為了加快反應(yīng)速度，縮短反應(yīng)完成的時(shí)間，通常選用固體碎屑和較濃溶液反應(yīng)。如硫酸

銅制備：用銅屑和濃硫酸、濃硝酸混酸反應(yīng)，（Cu+2HNO3+H2SO4=CuSO4+2NO2t+2H2。）；

硫酸亞鐵鍍制備用鐵屑和硫酸反應(yīng)。反應(yīng)可直接加熱，如銅和混酸的反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)速度減慢

時(shí)可直接加熱；也可用水浴加熱，如鐵和硫酸的反應(yīng)在水浴上加熱完成。由于水浴加熱溫度

雖不是很高，但反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)（鐵和硫酸反應(yīng)約45分鐘），因此選用錐形瓶作反應(yīng)容器，減

少蒸發(fā)，并不時(shí)添加水補(bǔ)充蒸發(fā)掉的水分。普通過濾所需時(shí)間較長(zhǎng)，溶液降溫后，晶體有可

能析出混入雜質(zhì)沉淀中，應(yīng)選用減壓過濾，縮短過濾時(shí)間。如果獲得的晶體不純，如硫酸銅

晶體中混有少量硝酸銅，可用重結(jié)晶的方法，提純獲得純硫酸銅晶體。重結(jié)晶時(shí)可選用熱過

濾，避免硫酸銅晶體過早析出。

四、物質(zhì)的檢驗(yàn)

1、檢驗(yàn)原理和類型

物質(zhì)檢驗(yàn)的原理主要是根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)中的個(gè)性（即區(qū)別其它物質(zhì)所具有的特性），通過物

質(zhì)與某些試劑發(fā)生特性反應(yīng)，依據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，判定該物質(zhì)的存在。這里物質(zhì)的性質(zhì)可以是化

學(xué)性質(zhì)也可以是物理性質(zhì)，但一般情況下，物質(zhì)的檢驗(yàn)還是應(yīng)該依據(jù)化學(xué)特性得出結(jié)論。

檢驗(yàn)的步驟包括：①試劑編號(hào)；②固體試劑用蒸儲(chǔ)水配液；③分別取樣，加入檢驗(yàn)試劑;

④加入其它試劑應(yīng)重新取樣⑤根據(jù)觀察到的現(xiàn)象描述、分析、推斷得出結(jié)論。

根據(jù)檢驗(yàn)的不同要求，物質(zhì)檢驗(yàn)的類型可分為鑒別、鑒定和推斷三種。①鑒別：根據(jù)物

質(zhì)的不同性質(zhì)，用化學(xué)方法把幾種物質(zhì)區(qū)別分開。②鑒定③推斷：根據(jù)已進(jìn)行的檢驗(yàn)反應(yīng)、

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和已知物質(zhì)的性質(zhì)，分析推斷被檢物是何物質(zhì)。

2、幾種常見氣體的檢驗(yàn)

表18-3常見氣體的檢驗(yàn)方法

氣體簡(jiǎn)易檢驗(yàn)方法易混物質(zhì)

能使帶火星的木條復(fù)燃

02

點(diǎn)燃，火焰呈淡藍(lán)色，生成物只有水

H2CH4,CO

使?jié)駶?rùn)的淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)

Cl2。3，N02

使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)；遇出白煙

NH3HCI

HCI使?jié)駶?rùn)的藍(lán)色石蕊試紙變紅；遇NH3出白煙CO2,SO2

H2S使?jié)駶?rùn)的醋酸鉛試紙變黑

CO點(diǎn)燃，火焰呈淡藍(lán)色，生成物只有

C02CH4,H2

NO遇空氣變紅棕色

使澄清石灰水變渾濁

C02so2

so2使品紅溶液褪色，加熱恢復(fù)紅色

紅棕色，溶于水變成無(wú)色

NO2Br2

CH4點(diǎn)燃，火焰呈淡藍(lán)色co,H2

C2H4使澳水、高銹酸鉀溶液褪色C2H2

c2H2使濱水、高鎰酸鉀溶液褪色c2H4

3、常見離子鑒定

表18-4常見陰離子的鑒定

離子加入試劑現(xiàn)象離子方程式

①無(wú)色酚St溶液①變紅

OH-②紫色石蕊溶液②變藍(lán)

③橙色甲基橙溶液③變黃

crAgNOs溶液、HNO3白色沉淀Ag++C「=AgCII

Ag++Br-=AgBr1

①AgNO3溶液、HNO3①淺黃色沉淀

Br-

②氯水、CCI4②CCI4層呈紅棕色2Br-+CI2=2CF+Br2

①AgNO3溶液、HNO①黃色沉淀Ag++I-=Agl\

r3

②氯水、CCI4②CCI4層呈紫色2F+CI2=2CF+l2

2+

sorBaCb溶液、HCI白色沉淀Ba+SO-=BaSO4J

產(chǎn)生刺激性氣味氣體

so：H2so4、品紅SOJ-+2H+=SOt+H0

使品紅褪色22

H2s。4黃白色沉淀S03-+2H+=S1+S0t+H0

s2or222

2-Pb2++S2-=PbS(

sPb(Ac)2溶液黑色沉淀

Cu+2NO￡+2H2so，濃)=^=CU2++2

加熱，產(chǎn)生紅棕色氣

N0~Cu、濃H2so4

體

SO4-+2NO2t+2H20

+

NO-H2so4產(chǎn)生紅棕色氣體NO-+2H=NOt+NO2t+H20

_+

PO4+3Ag=Ag3PO4；

PO廣

AgNC^溶液、HNO3黃色沉淀，溶于HNO3

++

Ag3PO4+3H=3Ag+H3PO4

+

產(chǎn)生使石灰水變渾濁CO^+2H=CO2f+H20

co：HCI,澄清石灰水

的氣體2+

Ca+20H^+C02=CaCO31+H20

-+

Si。：HCI白色膠狀沉淀SiO3+2H+H2O=H4SiO41

表18-5常見陽(yáng)離子的鑒定

離子加入試劑現(xiàn)象離子方程式

①紫色石蕊溶液①變紅

H+

②橙色甲基橙溶液②變紅

Na+在無(wú)色火焰上灼燒火焰呈黃色

透過藍(lán)色鉆玻璃觀察

K+在無(wú)色火焰上灼燒

火焰呈淺紫色

加熱產(chǎn)生刺激性氣味

濃溶液氣體使?jié)駶?rùn)的紅色石

NH；NaOHNH：+0K=NH3t+H20

蕊試紙變藍(lán)

先產(chǎn)生白色沉淀，而

2+

Fe+2OH~=Fe(OH)2!

Fe2+NaOH溶液后迅速變成灰綠色，

4Fe(OH)2+2H2O+O2=4Fe(OH)3

最終變紅棕色

①KSCN溶液①溶液呈血紅色Fe2++SCN-=[Fe(SCN)]2+

Fe3+

②NaOH溶液②紅褐色絮狀沉淀Fe2++3OH-=Fe(OH)3I

①適量白色絮狀沉AI3++3OH-=AI(OH)3!

①溶液淀，過量沉淀溶解

NaOHAI(OH)+OH-=Al?！?H2。

AI3+3

②氨水②適量白色絮狀沉

3+

淀，過量沉淀不溶解AI+3NH3?H2O=AI(OH)31+3NH：

藍(lán)色膠狀沉淀，加熱CU2++2OH-=CU(OH)23

Cu2+NaOH溶液

變黑色

CU(OH)2^=CUO+H2O

Zn2++2OH-=Zn(OH)21

①適量白色絮狀沉

Zn(OH)2+2OK=ZnO；-+2HO

①NaOH溶液淀，過量沉淀溶解2

Zn2+

②氨水②適量白色絮狀沉

2+

Zn+2NH3?H2O=Zn(OH)2；+2NH：

淀，過量沉淀溶解

2+-

Zn(OH)2+4NH3=[Zn(NH3)4]+2OH

Pb2++HS=PbS3+2H+

①黑色沉淀2

①H2s2+-)

Pb2+②適量白色沉淀，過Pb+2OH=Pb(OH2J

②NaOH溶液

-

量沉淀溶解Pb(OH)2+2OH=PbO+2H2O

2++

Hg+H2S=HgS1+2H

①H2s①黑色沉淀

2+

HgHg2++2OK=Hg(OH)2I

②NaOH溶液②黃色沉淀

Hg(OH)2=HgO+H2O

Cd2+Cd2++HS=CdS1+2H+

H2S黃色沉淀2

適量灰綠色沉淀，過3+

Cr+3OH-=Cr(OH)3!

C產(chǎn)NaOH溶液量沉淀溶解，溶液呈

Cr(OH)+OH-=CrO”2H2。

亮綠色3

五、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)是根據(jù)實(shí)驗(yàn)試題的要求，由學(xué)生自己設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，選擇實(shí)驗(yàn)器材、藥品、確

定實(shí)驗(yàn)步驟、分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的過程。在整個(gè)設(shè)計(jì)過程中，要認(rèn)真審題，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，結(jié)合

已知條件，將基本知識(shí)、技能靈活應(yīng)用。

從歷屆奧賽實(shí)驗(yàn)題來(lái)看，大部分合成、制備題中得到的產(chǎn)品，需要參賽選手進(jìn)行精制、

提純、或?qū)Ξa(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量鑒定、分析，需要你自己設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，選擇儀器規(guī)格、試劑等。對(duì)一

些未知物質(zhì)的鑒別等只有目的要求，需要參賽選手自己設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案、選擇實(shí)驗(yàn)方法等來(lái)完

成考核的內(nèi)容。

設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)是克服學(xué)生普遍存在的理論高分，實(shí)驗(yàn)低能的有效手段。

【典型例題】

例1、完成下列操作應(yīng)選擇什么儀器(括號(hào)內(nèi)為備選儀器)。

(1)稱量1.500gNaCI固體(a.分析天平,b.托盤天平)

(2)量取18.0mL鹽酸(a.100mL量筒，b.20mL量筒，c.20mL移液管)

(3)量取18.0mL高銃酸鉀溶液(a.20mL量筒，b.25mL堿式滴定管，c.25mL酸式滴定管)

(4)配制lOOmLO.lmol?「NaOH溶液(a.IOOmL量筒,b.lOOmL容量瓶，c.lOmL移液管)

(5)灼燒NaHCOs制純堿(a.瓷!煙,b.石英生煙，c.鐵用煙)

(6)定量測(cè)定結(jié)晶水合物的結(jié)晶水(a.試管，b.用煙，c.蒸發(fā)皿)

分析：選擇儀器應(yīng)考慮：①根據(jù)操作要求的數(shù)量和精確度選擇量程范圍合適、精確度一

致的儀器，試題(2)中由于100mL量筒精確度比20mL量筒低，故選擇后者；②還要考慮儀

器使用的要求。試題(3)中因高鋅酸鉀與橡膠反應(yīng)，故只能選擇酸式滴定管。

解：(1)a(2)b(3)c(4)b(5)c(6)b

例2、玻璃儀器被下列物質(zhì)沾污后，可用何種洗滌劑洗去，寫出有關(guān)反應(yīng)式。若無(wú)法用洗

滌劑使容器復(fù)原者，請(qǐng)注明原因。

①盛石灰水后的沾污

②長(zhǎng)期盛放硫酸亞鐵溶液的試劑瓶

③碘的沾污

④用硫代硫酸鈉與硫酸反應(yīng)測(cè)化學(xué)反應(yīng)速率的容器

⑤附有銀鏡的試管

⑥用高鋅酸鉀制氧氣后的試管

⑦長(zhǎng)期盛強(qiáng)堿試劑的試劑瓶變毛了

⑧用硝酸銀溶液檢驗(yàn)氯離子的試管

分析：洗滌劑應(yīng)根據(jù)沾污物的性質(zhì)進(jìn)行選擇。被選的洗滌劑能使沾污物溶解或經(jīng)反應(yīng)后

溶解，達(dá)到洗凈的目的。

試題③④中的非金屬單質(zhì)在水中不溶或微溶，可選用有機(jī)溶劑或與堿液反應(yīng)溶解。試題

⑤⑥的金屬或金屬氧化物根據(jù)沾污物的氧化性或還原性選擇還原劑或氧化劑，通過反應(yīng)溶解。

試題⑧中的沾污物上述方法都不行，可用氨水，形成易溶的絡(luò)離子而溶解。

解：@HCICaCO3+HCI=CaCI2+H20+C02t

②HCIFe(OH)3+HCI=FeCI3+3H2O

③c6H6溶解；KI溶解KI+l2=Kl3

@CS2溶解；Ca(OH)2,力口熱3Ca(OH)2+3S=^=2CaS+CaSO3+3H2O

⑤HNO33Ag+4HNO3=3AgNO3+NOt+2H2O

⑥濃HCIMnO2+HCI與MnCI2+CI2t+2H2O

⑦無(wú)法用洗滌劑使“毛