化學(xué)分析中提高選擇性的幾種常見方法省公開課一等獎(jiǎng)全國示范課微課金獎(jiǎng)?wù)n件

化學(xué)分析中提升選擇性幾個(gè)常見方法----廈門大學(xué)分析化學(xué)教學(xué)組小組研究性作業(yè)小組組員：冀然，李超然，高松，董宇宸，陳睿祺1/21干擾起源外來物干擾副反應(yīng)干擾對測定反應(yīng)干擾共存物干擾2/21提升選擇性方向A改進(jìn)方法B掩蔽干擾物C分離干擾物3/21極弱酸滴定方法非水滴定強(qiáng)化滴定離子交換法絡(luò)合強(qiáng)化法沉淀強(qiáng)化法氧化還原強(qiáng)化法4/21非水滴定非水溶劑質(zhì)子遷移性溶劑

(SH)

無質(zhì)子溶劑

(S)酸性溶劑(疏質(zhì)子溶劑)兩性溶劑堿性溶劑(親質(zhì)子溶劑)無質(zhì)子惰性溶劑無質(zhì)子弱堿性溶劑5/21區(qū)分效應(yīng)在溶劑中，比溶劑離子酸堿性強(qiáng)強(qiáng)酸強(qiáng)堿被拉平到溶劑離子酸堿強(qiáng)度；而比溶劑離子酸堿性弱酸堿有強(qiáng)弱之分，即為區(qū)分效應(yīng)。應(yīng)用：混酸混堿滴定拉平效應(yīng)——總量區(qū)分效應(yīng)——分別測定6/21分別滴定強(qiáng)度不一樣酸堿例：甲基異丁酮MIBK（pKs>30)H2A+----HA---A-區(qū)分效應(yīng)pKapKb7/21掩蔽1.絡(luò)合掩蔽和解弊2.氧化還原掩蔽3.沉淀掩蔽掩蔽和分離區(qū)分：掩蔽實(shí)際上并沒有將干擾物去除只是使干擾物成為檢測不出型體。8/21條件控制對掩蔽影響1.掩蔽劑選擇2.酸度控制9/21Pb2+Zn2+

酒石酸NH3–NH4+KCNPb2+Zn(CN)42-EDTAEBTEDTAZnY甲醛PbY掩蔽和解蔽（案例13）10/21干擾物分離沉淀法1靜態(tài)吸附法2動態(tài)吸附法3萃取45電化學(xué)法6揮發(fā)11/21沉淀在分析中應(yīng)用沉淀掩蔽沉淀分離沉淀滴定和重量分析沉淀基礎(chǔ)知識12/21沉淀形成（案例11）構(gòu)晶離子成核作用晶核長大沉淀微粒長大聚集定向排列無定形晶形V1V2V3Q

瞬時(shí)濃度S晶核溶解度滴入方法滴入速度攪拌否溶劑溫度顆粒大小V2溫度攪拌V3攪拌13/21沉淀純度影響沉淀純度原因共沉淀coprecipitation后沉淀postprecipitation吸附adsorption包藏occlusion混晶mixedcrystal溶解度電價(jià)濃度其它物質(zhì)陳化重結(jié)晶形成速度分離提純快速，不陳化水合14/21沉淀掩蔽加入沉淀劑與被測試液中干擾組分發(fā)生沉淀反應(yīng)，使干擾組分濃度降低，在不分離條件下對欲測組分進(jìn)行絡(luò)合滴定，這種方法稱之為沉淀掩蔽法。對比：在沉淀滴定中，我們用絡(luò)合劑將沉淀溶解15/21沉淀分離基體沉淀痕量成份共沉淀16/21基體沉淀所謂借基體沉淀消除干擾有兩層意思：一是制備基體純品，使他與樣品中次要成份及痕量成份分開。二是利用基體沉淀消除基體干擾，即使基體影響降到能夠忽略水平。17/21共沉淀所謂共沉淀是指含痕量組分和常量組分溶液中，當(dāng)常量組分形成沉淀時(shí)，通常未達(dá)溶度積痕量組分也隨之析出現(xiàn)象。在干擾消除中，常從兩方面消除共沉淀：1.使待測成份從溶液中析出2.使特定干擾成份從溶液中除去18/21沉淀滴定和重量分析（案例12）1預(yù)防水解和絡(luò)合2改進(jìn)沉淀性質(zhì)3消除干擾——絡(luò)合，或水解酸化溶液攪