進(jìn)出口紡織品 硅氧烷的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法

進(jìn)出口紡織品硅氧烷的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法5.8玻璃瓶：40mL,配有聚四氟乙烯內(nèi)墊的塑料螺旋蓋。5.9微孔濾膜：0.22μm,有機(jī)相(尼龍)。6儀器和設(shè)備6.1氣相色譜-質(zhì)譜儀：配備電子轟擊離子源(EI源)。6.2分析天平：感量為0.1mg和0.01g.6.3可控溫超聲波發(fā)生器：工作頻率為40kHz,可控溫度30℃±2℃和60℃±2℃.7試驗(yàn)步驟7.1樣品制備取代表性樣品，將其剪碎至5mm×5mm以下，混勻。7.2.1適用于一般紡織品試樣稱取1.0g(精確至0.01g)試樣，置于玻璃瓶(5.8)中，加入15mL正己烷(5.1),于超聲波發(fā)生器(6.3)中30℃±2℃提取30min±2min,冷卻靜置，樣液過(guò)0.22gm濾膜(5.9)后，供氣相色譜-質(zhì)譜儀測(cè)定和確證。7.2.2適用于含涂層和印花試樣稱取0.3g(精確至0.01g)試樣，置于玻璃瓶中，加入10mL.四氫呋喃(5.2),于超聲波發(fā)生器中60℃±2℃提取60min±2min,玻璃瓶冷卻至室溫。向玻璃瓶中準(zhǔn)確逐滴加人20mL正已烷，密封后于超聲波發(fā)生器中30℃±2℃提取20min±2min,冷卻至室溫，靜置30min后，取上層清液，過(guò)0.22μm濾膜后，供氣相色諾質(zhì)譜儀測(cè)定和確證。7.3.1氣相色譜-質(zhì)譜條件由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用儀器，因此不可能給出氣相色譜-質(zhì)譜分析的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)被測(cè)組分與其他組分能夠得到有效的分離，采用下列操作條件已被證明是可行的。a)色譜柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25gm)或相當(dāng)者：b)柱溫：35℃保持3min,以40℃/min速率升溫至150x,再以60℃/min速率升溫至300℃.c)進(jìn)樣口溫度：230℃;d)色譜-質(zhì)譜接口溫度：280℃;e載氣：氮?dú)?，純度?9.999%;D流速：1.0mL/min)測(cè)定方式：選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM),定性定量離子見(jiàn)附錄B:j)進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比為5:1:3出現(xiàn)，且定性離子的相對(duì)豐度與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)斷樣品中存在目標(biāo)物。本方法的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間、定性離子、定量離子見(jiàn)附錄B;7種硅氧烷化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的GC-MS選擇離子流色譜圖見(jiàn)附錄C以色譜峰面積為縱軸對(duì)濃度為橫軸繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測(cè)樣液中目標(biāo)化合物的響應(yīng)按式(1)計(jì)算試樣中各種硅氧烷化合物含1六甲基環(huán)三硅氧烷(D3)Hexamethyleyclotrisilos2八甲基環(huán)因硅氧烷(D4)Oetamethyleyelotetrasil3十甲基環(huán)五硅氧烷(D6)Decamethyleyclopentasilox4十二甲基環(huán)六硅氧烷(D6)Dodecamethyleycobex