固體廢物屬性鑒別方法 物相鑒別 X射線衍射法

1固體廢物屬性鑒別方法物相鑒別X射線衍射法警告：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法律法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了在固體廢物屬性鑒別工作中采用X射線衍射法整別物相的測定方法。本文件適用于可采用X射線衍射法鑒別物相的礦物、金屬、無機(jī)物、有機(jī)物等物品檢測，物相結(jié)果用于該物品的固體廢物屬性鑒別。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文代其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T30904無機(jī)化工產(chǎn)品晶體結(jié)構(gòu)分析X射線衍射法GB34330固體廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)通則JJG629多晶X射線行射儀3術(shù)語和定義GB/T30904和JY/T009界定的，以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。固體廢物solidwastes在生產(chǎn)、生活和其他活動(dòng)中產(chǎn)生的喪失原有利用價(jià)值或者雖未喪失利用價(jià)值但被拋棄或者放棄的固態(tài)、半固態(tài)和置于容器中的氣態(tài)的物品、物質(zhì)以及法律、行政法規(guī)規(guī)定納入固體廢物管理的物品、物質(zhì)。經(jīng)無害化加工處理，并且符合強(qiáng)制性國家產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，不會危害公眾健康和生態(tài)安全，或者根據(jù)固體廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)和鑒別程序認(rèn)定為不屬于固體廢物的除外[來源：《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》]依據(jù)產(chǎn)生來源確認(rèn)進(jìn)口貨物的類別，再根據(jù)固體廢物定義或固體廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)判斷其是否屬于固體廢物的活動(dòng)。[來源：《進(jìn)口貨物的固體廢物屬性鑒別程序》]3經(jīng)7.1中制備好的試樣片放入X射線行射儀(5.1)樣品臺上，設(shè)置合適的衍射測量參數(shù)，采集試樣的X射線衍射圖諧。X射線衍射儀的測量參數(shù)見附錄A,不同型號儀器可根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的測量參數(shù)。7.3數(shù)據(jù)結(jié)果分析7.3.1獲得衍射數(shù)據(jù)使用儀器配置的數(shù)據(jù)處理軟件，對7.2中所得的X射線衍射圖譜進(jìn)行分析。首先扣除背景，尋找衍射峰，根據(jù)行射峰得到的行射角(20)數(shù)據(jù)，通過布拉格公式(1)計(jì)算出晶面間距d值，由X射線衍射峰高得到經(jīng)過扣除背景后的X射線相對強(qiáng)度(I=I//%)。式中：A——布拉格角；n——衍射級數(shù)，取1、2、3、4……整數(shù)：λ—入射X射線波長。73.2數(shù)據(jù)分析根據(jù)物質(zhì)的種類在數(shù)據(jù)處理軟件中選擇無機(jī)物、礦物、合金、陶瓷、水泥、有機(jī)物等多個(gè)子數(shù)據(jù)庫；在確定樣品的元素組成后，選擇樣品可能存在的元素，然后將7.3.1試樣測試獲得的衍射數(shù)據(jù)通過軟件，自動(dòng)在所選的子數(shù)據(jù)庫檢索出一系列相匹配的物相PDF卡片，按匹配可靠度高低排序顯示。注1:粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會編地版的標(biāo)準(zhǔn)粉末行射卡組。簡稱PDF卡片。檢索出PDF卡片后，比對樣品和匹配度高的PDF卡片的衍射數(shù)據(jù)，比較實(shí)測行射譜圖與檢索出的PDF卡片第一、第二、第三強(qiáng)峰。若能匹配，初步確認(rèn)試樣含有該P(yáng)DF卡片的物相成分，進(jìn)一步比較第四、第五乃至第八強(qiáng)峰，最后比較PDF卡片的全部峰的d值和I值，并結(jié)合樣品化學(xué)物理等信息作出最后判斷。若初步判斷不成功則重新選擇PDF卡進(jìn)行匹配。7.3.2.3物相判斷選擇最匹配的PDF卡片作為物相鑒別結(jié)果。當(dāng)鑒定出一種物相后，實(shí)測行射譜圖仍有剩余特征衍射峰，說明所測樣品中還含有其他物相，需要再選擇其他合適的PDF卡片進(jìn)行匹配，將各物相一個(gè)一個(gè)的鑒別出來。直至所有主要的衍射譜峰歸屬都得到解析，最終確定樣品所有的物相組成。該分析程序見附錄B。檢索出來的物相包含的元素應(yīng)存在于樣品中，此外還應(yīng)考慮分析結(jié)果的合理性和可8結(jié)果應(yīng)用根據(jù)7.3.2數(shù)據(jù)分析得到試樣物相后，判定物相結(jié)果是否符合該試樣原申報(bào)品名物相特征，可結(jié)合樣品外觀、粒度分布、pH值、燒損、成分含量等理化指標(biāo)結(jié)果因素，進(jìn)一步推斷樣品產(chǎn)生來源，單色器(濾除kβ線)掃指步長/[(°)/step]積分時(shí)間(shstep)掃措范圍(28)/