環(huán)境科學(xué)專業(yè)實踐教學(xué)大綱

目錄

《環(huán)境科學(xué)專業(yè)認(rèn)識實習(xí)》大綱........................................................2

《CAD繪圖》實驗教學(xué)大綱.............................................................4

《工程制圖大作業(yè)課程設(shè)計》大綱......................................................6

《有機(jī)化學(xué)》實驗教學(xué)大綱............................................................7

《儀器分析》實驗教學(xué)大綱...........................................................21

《環(huán)境分析化學(xué)》實驗教學(xué)大綱.......................................................27

《環(huán)境工程微生物學(xué)》實驗教學(xué)大綱...................................................34

《環(huán)境生態(tài)學(xué)實習(xí)》大綱.............................................................40

《環(huán)境工程原理》實驗教學(xué)大綱.......................................................42

《環(huán)境工程原理實習(xí)》大綱...........................................................49

《環(huán)境化學(xué)》實驗教學(xué)大綱...........................................................51

《環(huán)境化學(xué)課程設(shè)計大作業(yè)》大綱.....................................................54

《環(huán)境監(jiān)測》實驗教學(xué)大綱...........................................................57

《環(huán)境監(jiān)測大作業(yè)（課程設(shè)計）》大綱..................................................59

《環(huán)境影響評價課程設(shè)計》大綱.......................................................61

《網(wǎng)頁設(shè)計與網(wǎng)站建設(shè)基礎(chǔ)》實驗教學(xué)大綱............................................64

《環(huán)境工程生產(chǎn)實習(xí)》大綱...........................................................66

《環(huán)境管理生產(chǎn)實習(xí)》大綱...........................................................69

《環(huán)境科學(xué)專業(yè)綜合生產(chǎn)實習(xí)》大綱...................................................71

《環(huán)境科學(xué)專業(yè)畢業(yè)實習(xí)》大綱.......................................................74

《環(huán)境科學(xué)專業(yè)畢業(yè)設(shè)計（論文）》教學(xué)大綱...........................................78

《水污染控制課程設(shè)計》大綱.........................................................83

《環(huán)境規(guī)劃學(xué)課程設(shè)計》大綱.........................................................85

《環(huán)境科學(xué)專業(yè)認(rèn)識實習(xí)》大綱

編寫：朱泮民審核：袁英賢

課程編碼0202503課程名稱環(huán)境學(xué)概論

適用專業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)分1

考核形式查周數(shù)1

先修課程開課學(xué)期1

一、實習(xí)的目的、任務(wù)

認(rèn)識實習(xí)是環(huán)境科學(xué)專業(yè)的?個重要的實踐性教學(xué)環(huán)節(jié)，通過深入生產(chǎn)?線，使學(xué)生對所

學(xué)專業(yè)有所了解，樹立牢固專業(yè)思想。通過現(xiàn)場教學(xué)，實地學(xué)習(xí)環(huán)境治理工程施工、運行、

管理、操作等專業(yè)知識，使學(xué)生進(jìn)一步了解、鞏固和深化所學(xué)的基礎(chǔ)知識，掌握專業(yè)工作的

基本技能，為以后專業(yè)課的學(xué)習(xí)打好基礎(chǔ)。

二、基本要求

1、學(xué)生在實習(xí)前熟悉實習(xí)大綱，明確實習(xí)目的、要求、主要內(nèi)容。

2、嚴(yán)格遵守組織紀(jì)律，服從實習(xí)單位領(lǐng)導(dǎo)和指導(dǎo)教師的安排，按時上下班。

3、嚴(yán)格遵守操作規(guī)范、注意安全、未經(jīng)許可不得亂動機(jī)電設(shè)備，若違犯操作規(guī)范，出

現(xiàn)事故，后果自負(fù)。

4、注意禮貌，虛心向技術(shù)人員和工人師傅學(xué)習(xí)。

5、實習(xí)結(jié)束后，本人要求撰寫不少于3000字的實習(xí)報告，經(jīng)答辯后，給出實習(xí)成績，

不及格者，待下屆學(xué)生實習(xí)時重新進(jìn)行，費用自理。

實習(xí)報告主要內(nèi)容包括以下幾個方面：

(1)前言；

(2)實習(xí)重要內(nèi)容；

(3)收獲與體會；

(4)對本次實習(xí)的意見和建議。

6、實習(xí)過程中考勤員要嚴(yán)格考勤，有事必須向指導(dǎo)老師履行請假手續(xù)，否則按曠課處

理，實習(xí)曠課超過三分之一者不允許參加實習(xí)答辯。

三、實習(xí)內(nèi)容及重點、難點

1、水污染控制工程實習(xí)

主要了解常見廢水的物理、化學(xué)、生物等處理方法和處理構(gòu)筑物的構(gòu)造，以及水處理各

生產(chǎn)崗位的職責(zé)、工作內(nèi)容、工作要求。實習(xí)內(nèi)容如下：

(1)了解生活污水和工業(yè)廢水的水質(zhì)特點和常見表述指標(biāo)，常規(guī)的處理工藝流程、處理

方法和處理構(gòu)筑物的基本構(gòu)造。

(2)了解生活飲用水的水質(zhì)要求、水源和常見表述指標(biāo)，常規(guī)的處理工藝流程、處理方

法和處理構(gòu)筑物的基本構(gòu)造。

(3)基本了解設(shè)備的操作規(guī)程、工作情況、自動化控制技術(shù)及有關(guān)指標(biāo)。

(4)了解化驗室工作情況，化驗項目及基本方法。

(5)了解處理廠的組織管理及運行，包括人員編制、電耗、處理成本等。

(6)了解系統(tǒng)運行操作規(guī)程及操作程序，常見運行問題。

2、環(huán)保設(shè)備實習(xí)

了解常見環(huán)保治理設(shè)備構(gòu)造、工藝及相應(yīng)構(gòu)筑物性能，以及各生產(chǎn)崗位的職責(zé)、工作內(nèi)

容、工作要求。

(1)了解常見水污染治理設(shè)備的工藝原理、構(gòu)造、組成及運行操作等技能。

(2)了解常見氣體污染物的治理設(shè)備工藝原理、構(gòu)造、組成及運行操作等技能。

(3)了解常見固體廢棄物治理設(shè)備工藝原理、構(gòu)造、組成及運行操作等技能。

(4)系統(tǒng)運行操作規(guī)程及操作程序，各生產(chǎn)崗位的職責(zé)、工作內(nèi)容、工作要求和常見運

行問題的處理方法、過程等。

3、環(huán)境治理工程施工與監(jiān)理實習(xí)。

(I)了解環(huán)境治理工程的基本建設(shè)程序，國家的有關(guān)政策規(guī)定。

(2)了解室內(nèi)管道工程的施工程序、方法和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，質(zhì)量評定。

(3)了解室外管道工程的施工程序、方法和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，質(zhì)量評定。

(4)了解治理構(gòu)筑物的施工程序、方法利質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，質(zhì)量評定。

(5)環(huán)境治理工程監(jiān)理的程序，內(nèi)容，過程控制等。

4、化工原理實習(xí)。

結(jié)合現(xiàn)場生產(chǎn)工藝，消化理論教學(xué)的內(nèi)容，熟悉單元過程，單元操作及原理等內(nèi)容。

5、重點了解和掌握大氣污染、水污染控制及固體廢棄物處理與處置原理和方法，工藝

流程特點，構(gòu)筑物日常運行管理和控制。

6、難點：大氣及水體污染防治工藝流程、原理

四、實習(xí)學(xué)時分配表

序號實習(xí)內(nèi)容時間要求備注

1實習(xí)動員1天實習(xí)內(nèi)容預(yù)習(xí)

大氣污染治理、環(huán)境管理、

21天實習(xí)日記

環(huán)保設(shè)備

水污染治理、化工原理、

31天實習(xí)日記

環(huán)保設(shè)備

固體廢氣物處理與處置、

41天實習(xí)日記

施工組織

5實習(xí)答辯總結(jié)1天實習(xí)報告

合計5天

五、考核方式及成績評定標(biāo)準(zhǔn)

認(rèn)識實習(xí)成績山實習(xí)帶隊教師根據(jù)學(xué)生實習(xí)期間的表現(xiàn)及實習(xí)II記、實習(xí)報告、實習(xí)

答辯等情況綜合評定，成績分優(yōu)、良、中、及格、不及格五個等級，計入個人成績檔案。

優(yōu)秀：認(rèn)真完成實習(xí)大綱的要求。實習(xí)過程中積極主動，虛心好學(xué)，嚴(yán)格要求自己，

服從院內(nèi)外實習(xí)指導(dǎo)教師的領(lǐng)導(dǎo)和安排，遵守實習(xí)的各項規(guī)章制度;專業(yè)訓(xùn)練或?qū)I(yè)考核成

績突出o

良好：完成實習(xí)大綱的要求，實習(xí)態(tài)度認(rèn)真，遵守實習(xí)的規(guī)章制度。專業(yè)訓(xùn)練或?qū)I(yè)

考核成績較好。

中等：達(dá)到實習(xí)大綱的要求，實習(xí)態(tài)度較認(rèn)真，專業(yè)訓(xùn)練或?qū)I(yè)考核成績尚好。

及格：達(dá)到實習(xí)大綱中規(guī)定的基本要求，實習(xí)期間表現(xiàn)一般，專業(yè)訓(xùn)練或?qū)I(yè)考個成

績一般。

不及格：凡由此下列情況之一者以不及格論：(1)未達(dá)到實習(xí)大綱規(guī)定的基本要求:

(2)實習(xí)缺席累計達(dá)三分之一及以上；(3)實習(xí)中嚴(yán)重違反紀(jì)律者。

六、教材與參考書

教材:

《環(huán)境學(xué)概論》（第3版），劉培桐等編著，高等教育出版社，2004.4

參考書目：

[1]《環(huán)境保護(hù)概論》（修訂版），林肇信、劉天齊等編，高等教育出版社，2006.4

[2]《環(huán)境學(xué)》,（第3版），左玉輝編著，高等教育出版社，2002.6

[3]《環(huán)境學(xué)概論》（第1版），袁英賢等編著，地震出版社，2007.9

《CAD繪圖》實驗教學(xué)大綱

編寫：馬春蓮審核：陳寒玉

課程編碼0201110課程名稱CAD繪圖

適用專業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)分2

考核形式考查學(xué)時16

先修課程計算機(jī)基礎(chǔ)、工程制圖開課學(xué)期4

一、課程簡介

AutoCAD可以繪制任意二維和三維圖形，并且同傳統(tǒng)的手工繪圖相比，用AutoCAD繪圖

速度更快、精度更高，它廣泛應(yīng)用于機(jī)械、電子、土木、建筑等行業(yè)。AutoCAD具有良好的

用戶界面，通過交互菜單或命令行方式便可以進(jìn)行各種操作。它的多文檔設(shè)計環(huán)境，讓非計

算機(jī)專業(yè)人員也能很快地學(xué)會使用。在不斷實踐的過程中更好地掌握它的各種應(yīng)用和開發(fā)技

巧，從而不斷提高工作效率。

二、課程實驗教學(xué)目的與要求

1、實驗教學(xué)目的

通過上機(jī)實驗，加深對課程中各種概念的理解，提高CAD技術(shù)的應(yīng)用水平，達(dá)到熟練使

用AutoCAD2010完成圖形繪制的目的。上機(jī)實驗內(nèi)容由低到高分為“了解、學(xué)會、熟練”三

個層次。

2、實驗教學(xué)要求

課堂所講授命令需要學(xué)生上機(jī)實踐，并達(dá)到完全會操作，且能靈活運用命令繪制圖形。

三、實驗項目

實驗一基本操作

目的、任務(wù)及要求：熟悉軟件環(huán)境、掌握基本繪圖參數(shù)的設(shè)置、熟悉坐標(biāo)的使用。

上機(jī)內(nèi)容：認(rèn)識AutoCAD、設(shè)置繪圖環(huán)境

實驗二創(chuàng)建和編輯二維圖形對象（一）

要求：熟練掌握直線、圓、圓弧、正多邊形、矩形、點的繪制方法；熟練掌握常用的選擇集

構(gòu)造方式以及修剪、延伸、復(fù)制、刪除、夾點功能等的應(yīng)用。

上機(jī)內(nèi)容：直線、圓、圓弧、正多邊形、矩形的繪制；點的繪制及對象的等分：構(gòu)造選擇集;

修剪和延伸對象：圖形對象的復(fù)制與刪除；夾點功能

實驗三創(chuàng)建和編輯二維圖形對象（二）

目的、任務(wù)及要求：熟練掌握橢圓、橢圓弧、修訂云線、多線、樣條曲線的繪制方法；掌握

移動、對齊、打斷、合并、圓角、倒角、分解等命令的運用；掌握多線的編輯、圖案填充與

編輯的方法。

上機(jī)內(nèi)容：繪圖和編輯命令的使用

實驗四對象特性與圖層、利用繪圖輔助工具精確繪圖、文字與表格

目的、任務(wù)及要求：掌握對象特性的設(shè)置及圖層的創(chuàng)建：了解精確繪圖輔助工具的使用；掌

握常用的顯示控制命令；熟練掌握文字寫入與編輯；掌握表格、字段的使用與編輯。

上機(jī)內(nèi)容：對象特性、圖層的應(yīng)用；精確繪圖輔助工具；文字的使用；表格的使用

實驗五尺寸標(biāo)注

目的、任務(wù)及要求：創(chuàng)建符合建筑規(guī)范的標(biāo)注樣式并按要求對圖形進(jìn)行尺寸標(biāo)注及對已標(biāo)注

尺寸的修改。上機(jī)內(nèi)容：創(chuàng)建各種尺寸標(biāo)注、定義標(biāo)注樣式、標(biāo)注的編輯與修改

實驗六塊的使用、圖紙布局與打印輸出

目的、任務(wù)及要求：了解圖塊的概念；掌握如何定義、保存及調(diào)用塊；了解屬性的概念及動

態(tài)塊的創(chuàng)建；掌握屬性的定義、顯示及編輯；了解圖形設(shè)備的輸入輸出；繪圖機(jī)的參數(shù)設(shè)置

與輸出及打印機(jī)的選配與輸出O

上機(jī)內(nèi)容：塊的創(chuàng)建與使用；塊的編輯與修改；塊的屬性與動態(tài)塊

實驗七綜合練習(xí)

目的、任務(wù)及要求：掌握如何組織和管理圖形，能夠熟練的利用AutoCAD命令完成建筑圖形

的繪制。

重點：AutoCAD2010基本繪圖命令、基本編輯命令的使用

難點：繪圖命令的綜合應(yīng)用、圖形的組織與管理

四、實驗項目學(xué)時分配表

序號實驗項目實驗類別學(xué)時

1實驗一基本操作驗證性2

2實驗二創(chuàng)建和編輯二維圖形對象（-）驗證性4

3實驗三創(chuàng)建和編輯二維圖形對象（二）驗證性2

實驗四對象特性與圖層、利用繪圖輔助工

4驗證性2

具精確繪圖、文字與表格

5實驗五尺寸標(biāo)注驗證性2

6實驗六塊的使用、圖紙布局與打印輸出驗證性2

7實驗七綜合練習(xí)驗證性2

合計16

五、實驗報告格式

實驗報告格式、內(nèi)容

實驗報告格式：

實驗名稱

［實驗?zāi)康模?

［實驗內(nèi)容和要求］:

［掌握情況］:

［問題分析］:

六、考核方式及成績評定標(biāo)準(zhǔn)

本課程為考查課，考核方式采用上機(jī)考試?？荚噧?nèi)容要全面，符合教學(xué)大綱要求，同

時要做到體現(xiàn)重點，難度適中。成績評定為平時+上機(jī)。按優(yōu)、良、中、及格、不及格評

定成績。

七、教材及參考書

教材：

UutoCAD2010中文版標(biāo)準(zhǔn)教程》,程緒琦，電子工業(yè)出版社,2010.3

參考書：

《AutoCAD2010基礎(chǔ)教程》，劉榮珍，中國鐵道出版社,2010.3

《工程制圖大作業(yè)課程設(shè)計》大綱

編寫：馬春蓮審核：陳寒玉

課程編碼0202504課程名稱工程制圖大作業(yè)

適用專業(yè)環(huán)境科學(xué)周數(shù)1

考核形式考查學(xué)分1

先修理論課程畫法幾何開課學(xué)期2

一、設(shè)計的目的和任務(wù)

培養(yǎng)學(xué)生繪圖，識圖能力，使學(xué)生熟練掌握建筑制圖中各種線型、字體、尺寸標(biāo)注的用

法與要求。熟悉般民用建筑、給排水施工圖的表達(dá)內(nèi)容和圖示特點，掌握繪制建筑、給排

水施工圖的步驟與方法，并對已經(jīng)學(xué)過的畫法幾何與工程制圖課內(nèi)容加以鞏固，同時培養(yǎng)學(xué)

生認(rèn)真負(fù)責(zé)的工作態(tài)度和嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的工作作風(fēng)。

二、課程設(shè)計要求

學(xué)生在繪圖時嚴(yán)格遵守《房屋建筑制圖統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)》GB/T50001-2010.《總圖制圖標(biāo)準(zhǔn)》

GB/T50103—2010＞《建筑制圖標(biāo)準(zhǔn)》GB/T50104—2010等標(biāo)準(zhǔn)的各項規(guī)定，如有不熟悉之處

必須查閱新標(biāo)準(zhǔn)。

三、課程設(shè)計與其它課程的關(guān)系

工程制圖課程設(shè)計通過強(qiáng)化繪圖訓(xùn)練可以為后續(xù)專業(yè)課程中的課程設(shè)計及畢業(yè)設(shè)計打

下繪圖與識圖的基礎(chǔ)。

四、選題的原則及題目難度、深度、廣度分析

選題原則以本科教學(xué)大綱要求為前提，以所學(xué)內(nèi)容為基礎(chǔ)，在設(shè)計中力求把所學(xué)過的內(nèi)

容貫穿到課程設(shè)計中，難度適中，面較廣，力求達(dá)到施工深度。

五、設(shè)計的時間安排

序號設(shè)if-內(nèi)容時間要求備注

1建筑平面圖1

按照國家制圖標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計和繪制施工

2建筑立面圖1

圖樣，圖樣正確，線型及尺寸符合

3建筑剖面圖1

要求，圖線粗細(xì)分明，圖面整潔。

4室內(nèi)給排水施工圖2

合計5天

六、考核方式及成績評定標(biāo)準(zhǔn)

成績的評定方法：優(yōu)（90-100分）、良（80-89分）、中（70-80分）、及格（60-69）、不

及格（60分以下）等作為最終評定成績。

評分標(biāo)準(zhǔn)：圖樣正確無誤，線型符合要求。20分

圖線粗細(xì)分明，線條均勻流暢。20分

字體工整整齊。15分

尺寸標(biāo)注完整無誤。15分

圖面整潔美觀。20分

考勤及設(shè)計態(tài)度。10分

七、必要的說明

所有圖樣均按新的國家制圖標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計，設(shè)計過程是全面學(xué)習(xí)，綜合提高的過程，學(xué)生要

密切配合指導(dǎo)教師的輔導(dǎo)，某一過程或步驟完成后須經(jīng)指導(dǎo)教師審查后方可進(jìn)行下一步的工

作，認(rèn)真完成每一階段乃至整個階段的設(shè)計工作。注意搜集有關(guān)資料，注意繪圖的步驟與方

法，提高繪圖的速度和質(zhì)量。

八、設(shè)計時使用的主要參考書及手冊

1.《房屋建筑制圖統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)》（GB\T50001-2010）

2.《總圖制圖標(biāo)準(zhǔn)》（GB\T50103-2010）

3.《建筑制圖標(biāo)準(zhǔn)》（GB\T50104-2010）

4.《建筑制圖》（第六版），何斌，高等教育出版社，2010.7

5.《中南標(biāo)建筑構(gòu)配件圖集》

6.《建筑給水排水制圖標(biāo)準(zhǔn)》（GB\T50106-2010）等

《有機(jī)化學(xué)》實驗教學(xué)大綱

編寫：張罡審核：袁英賢

課程編碼0202102課程名稱有機(jī)化學(xué)實驗

適用專業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)分2

考核形式學(xué)時10

先修課程有機(jī)化學(xué)開課學(xué)期2

一、課程簡介

《有機(jī)化學(xué)實驗》是《有機(jī)化學(xué)》課程的一個重要組成部分，是環(huán)境科學(xué)專業(yè)的一門專

業(yè)基礎(chǔ)課。本課程旨在訓(xùn)練學(xué)生進(jìn)行有機(jī)化學(xué)的基本技能和基礎(chǔ)知識的鍛煉，驗證有機(jī)化學(xué)

中所學(xué)的理論，培養(yǎng)學(xué)生進(jìn)行有機(jī)合成、化合物的分離與鑒定方法的思維能力和動手能力。

同時也培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實際的作風(fēng)，實事求是、嚴(yán)格認(rèn)真的科學(xué)態(tài)度。

二、課程實驗教學(xué)目的與要求

1.實驗教學(xué)目的

通過本實驗課程，加深學(xué)生對合成化學(xué)基本理論與概念的理解；增強(qiáng)運用所學(xué)的反應(yīng)及

理論解決實驗問題的能力。

2.實驗教學(xué)要求

通過有機(jī)化學(xué)實驗的實踐，要求達(dá)到：

（1）掌握本范圍內(nèi)所擬定的各項制備與合成化學(xué)的基本技能。

（2）掌握正確選擇有機(jī)化合物的合成、分離、提純與分析鑒定的方法。

（3）養(yǎng)成實事求是的科學(xué)態(tài)度，良好的科學(xué)素養(yǎng)和工作習(xí)慣。

三、實驗項目

實驗一實驗儀器認(rèn)領(lǐng)洗滌

［目的要求］:

1.了解有機(jī)化學(xué)實驗的一般知識，認(rèn)識常見的玻璃儀器，清洗、干燥儀器的方法。

2.認(rèn)識加熱、冷卻、攪拌、萃取、洗滌、操作一些基本儀器。

3.掌握基本使用方法和注意事項。

［實驗內(nèi)容］:

1.學(xué)習(xí)《學(xué)生實驗守則》、《有機(jī)實驗規(guī)則》、《有機(jī)化學(xué)實驗安全知識》掌握有機(jī)實

驗的基本規(guī)則和方法。

2.講解有機(jī)化學(xué)實驗的基本知識和注意事項，玻璃儀器使用保管要求，常用玻璃儀器的

認(rèn)領(lǐng)、清洗以及干燥。

3.掌握加熱、冷卻、干燥、攪拌、萃取、洗滌等基本操作的方式、方法和基本儀器。

［實驗主要儀器設(shè)備及材料］:

玻璃儀器

［重點］:

玻璃儀器的組裝、洗滌、使用

［難點］:

玻璃儀器的組裝、使用

［注意事項］:

玻璃儀器的使用

實驗二熔點測定和溫度計校正

［目的要求］:

1.掌握測定固體有機(jī)物純度的方法；

2.做出每支溫度計的校正曲線。

［實驗原理］:

熔點是固體有機(jī)化合物固液兩態(tài)在大氣壓力下達(dá)成平衡的溫度，純凈的固體有機(jī)化合物

一般都有固定的熔點。在接近熔點時，加熱速度一定要慢，每分鐘溫度升高不能超過2℃,

只有這樣，才能使整個熔化過程盡可能接近于兩相平衡條件，測得的熔點也越精確。

［實驗內(nèi)容］:

1.樣品的裝入

2.測熔點

一定要等熔點浴冷卻后，方可將液體石蠟倒回瓶中。溫度汁冷卻后，用紙擦去液體石蠟

方可用水沖洗，以免溫度計水銀球破裂。每一次測定必須用新的熔點管另裝試樣，不得將已

測過熔點的熔點管冷卻，使其中試樣固化后再做第二次測定。

3.溫度計校正

［實驗主要儀器設(shè)備及材料］:

藥品：液體石蠟苯甲酸乙酰苯胺蔡二苯胺未知物1未知物n未知物in

儀器：溫度計b型管（Thiele管）雙浴式

［重點］:

固體有機(jī)物純度的方法

［難點］:

溫度計的校正

［注意事項］:

1.熔點管必須潔凈。

2.熔點管底未封好會產(chǎn)生漏管。

3.樣品粉碎要細(xì)，填裝要實，否則產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。

4.樣品不干燥或含有雜質(zhì)，會使熔點偏低，熔程變大。

5.樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。

6.升溫速度應(yīng)慢，讓熱傳導(dǎo)有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。

7.熔點管壁太厚，熱傳導(dǎo)時間長，會產(chǎn)生熔點偏高。

8.使用硫酸作加熱浴液要特別小心，不能讓有機(jī)物碰到濃硫酸，否則使浴液顏色變深，

有礙熔點的觀察。

實驗三簡單蒸饋和沸點的測定

［目的要求］：

1.熟悉蒸儲和測定沸點的原理，了解蒸饋和測定沸點的意義；

2.掌握蒸儲和測定沸點的操作要領(lǐng)和方法。

［實驗原理］:

液體的分子由于分子運動有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進(jìn)而

在液面上部形成蒸氣。當(dāng)分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液

面Hl勺蒸氣達(dá)到飽和，稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，

液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。當(dāng)液體的蒸氣壓增大

到與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即

液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。

純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點（沸程0.5-1.5℃）。利用這一

點，我們可以測定純液體有機(jī)物的沸點。又稱常量法。

但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機(jī)化合物常和其它組分

形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點。

蒸儲是將液體有機(jī)物加熱到沸騰狀態(tài)，使液體變成蒸汽，又將蒸汽冷凝為液體的過程。

通過蒸儲可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)，可分離沸點差大于30℃的液體混合物，還可以測定純

液體有機(jī)物的沸點及定性檢驗液體有機(jī)物的純度。

［實驗內(nèi)容］:

了解沸點測定的意義和應(yīng)用，學(xué)習(xí)蒸儲裝置的安裝及操作，將粗乙醉蒸儲提純。

1.加料

2.加熱

3.收集儲液

4.拆除蒸儲裝置

［實驗主要儀器設(shè)備及材料］:

藥品乙醇

儀器蒸儲瓶溫度計直型冷凝管尾接管錐形瓶量筒

［重點］:

蒸鏘和測定沸點的原理和方法

［難點］:

蒸儲和測定沸點的方法

［注意事項］:

1.冷卻水流速以能保證蒸汽充分冷凝為宜，通常只需保持緩緩水流即可。

2.蒸饋有機(jī)溶劑均應(yīng)用小口接收器，如錐形瓶。

實驗四重結(jié)晶及過濾

［目的要求］:

1.了解重結(jié)晶原理，初步學(xué)會用重結(jié)晶方法提純固體有機(jī)化合物。

2.掌握熱過濾和抽濾操作。

3.掌握重結(jié)晶提純操作。

［實驗原理］:

固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度?般隨溫度的生高而增大。把固體有機(jī)物溶解在熱的溶劑

中使之飽和，冷卻時由于溶解度降低，有機(jī)物又重新析出晶體?！萌軇Ρ惶峒兾镔|(zhì)

及雜質(zhì)的溶解度不同，使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。讓雜質(zhì)全部或大部分留在溶液中，

從而達(dá)到提純的目的。

注意——重結(jié)晶只適宜雜質(zhì)含量在5%以下的固體有機(jī)混合物的提純。從反應(yīng)粗產(chǎn)物直

接重結(jié)晶是不適宜的，必須先采取其他方法初步提純，然后再重結(jié)晶提純。

［實驗內(nèi)容］:

1.溶劑的選擇

2.制飽和溶液

3.熱過濾

4.結(jié)晶

5.抽濾

［實驗主要儀器設(shè)備及材料］:

待提純物乙酰苯胺2g溶劑水70ml

［重點］:

重結(jié)晶及過濾操作

［難點］:

熱過濾和抽濾操作

［注意事項］:

1.過濾時，應(yīng)先用溶劑潤濕濾紙，以免結(jié)晶析出而阻塞濾紙孔

2.用有機(jī)溶劑，過濾時應(yīng)先熄滅火焰或使用檔火板。

實驗五減壓蒸儲

［目的要求］:

L了解減壓蒸儲的原理和應(yīng)用范圍。

2.認(rèn)識減壓蒸儲的主要儀器設(shè)備，知道它們各有什么作用。

3.掌握減壓蒸儲儀器的安裝和操作程序。

［實驗原理］:

減壓蒸儲是分離和提純有機(jī)化合物的一種重要方法它特別適用于那些在常壓蒸儲時未

達(dá)到沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。

液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界大氣壓時的溫度所以液體沸騰的溫度是隨外界壓

力的降低而降低的。因而如用真空泵連接盛有液體的容器，使液體表面上的壓力降低，即可

降低液體的沸點。這種在較低壓力下進(jìn)行蒸儲的操作就稱為減壓蒸儲。

減壓蒸儲時物質(zhì)的沸點與壓力有關(guān)有忖在文獻(xiàn)中查不到減壓蒸儲選擇的壓力與相應(yīng)的

沸點，則可根據(jù)圖3.9的經(jīng)驗曲線找出近似值。對于一般的高沸點有機(jī)物，當(dāng)壓力降低到

2.67KPa(20mmHg)時，其沸點要比常壓下的沸點低100—120℃。當(dāng)減壓蒸儲在1.33—

3.33KPa(10—25mmHg)之間進(jìn)行時，大體上壓力每相差0.133KPa(lmmHg),沸點約相差1℃。

當(dāng)要進(jìn)行減壓蒸播時，預(yù)先粗略地估計出相應(yīng)的沸點，對具體操作和選擇合適的溫度計與熱

浴都有一定的參考價值。

［實驗內(nèi)容］:

學(xué)會怎樣用減壓蒸儲提取高沸點有機(jī)化合物的方法、掌握減壓蒸儲裝置的安裝及使用。

［實驗主要儀器設(shè)備及材料］:

苯甲醉、油泵，蒸儲燒瓶，冷凝管等標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器全套等

［重點］:

減壓蒸儲儀器的安裝和操作程序

［難點］:

1.減壓蒸儲的原理和應(yīng)用范圍

2.減壓蒸儲儀器的安裝和操作程序。

［注意事項］:

1.使用油泵減壓時，要有吸收和保護(hù)裝置；

2.在進(jìn)行減壓蒸儲時，必須用熱浴加熱，不能用直接火加熱；

3.進(jìn)行減壓蒸儲時須先抽氣才能加熱。

4.當(dāng)減壓蒸完所要的化合物后，停止減壓蒸儲時要移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，并慢慢

打開二通活塞，(這樣可以防止倒吸)。

實驗六無水乙醇的制備

［目的要求］:

1.學(xué)習(xí)回流操作的目的、原理，掌握回流的基本技能。

2.學(xué)習(xí)干燥劑的干燥原理，掌握液體化合物的干燥操作。

3.掌握獲取純液體有機(jī)化合物應(yīng)注意的事項。

［實驗原理］:

普通的工業(yè)酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸點為78.15°C,用蒸儲的

方法不能將乙醇中的水進(jìn)一步除去。要制得無水乙醇，在實驗室中可加入生石灰后回流，使

水分與生石灰結(jié)合后再進(jìn)行蒸鐳，得到無水乙醇。

乙醇(95.5%)+Ca。->乙醇(99.5%)

CaO+H2。=Ca9H)2

［實驗內(nèi)容］:

1.在100ml圓底燒瓶中,加入25g生石灰和50ml95.5%乙醇。

2.裝上回流冷凝管，在石棉網(wǎng)上加熱回流2?3小時。

3.取0.5ml回流液放到干燥的試管中，加入一粒高鎰酸鉀晶體，液體不呈紫色表示乙醇

中水含量不超過0.5%o

4.改成蒸儲裝置，蒸出無水乙醇。放到密封性好的干燥試劑瓶中保存。

［實驗主要儀器設(shè)備及材料］:

儀器：100ml圓底燒瓶、直/球形冷凝管、干燥管等；

藥品:95%乙醇、CaO、NaOH、CaCL

［重點］:

回流操作的目的、原理，掌握回流的基本技能。

［難點］:

回流裝置的安裝和使用。

［注意事項］:

1.儀器應(yīng)事先干燥。

2.接引管支口上應(yīng)接干燥管。

3.務(wù)必使用顆粒狀的氧化鈣，切勿用粉末狀的氧化鈣，否則暴沸嚴(yán)重。

4.在CaO中還應(yīng)該加入少許NaOHo

實驗七1-溟丁烷的制備

［目的要求］:

1.學(xué)習(xí)以浪化鈉、濃硫酸和正丁醇制備1一浪丁烷的原理和方法（親核取代反應(yīng)）。

2.練習(xí)連有氣體吸收裝置的加熱回流操作和液體干燥操作。

3.鞏固分液漏斗洗滌液體的方法和蒸儲操作。

［實驗原理］:

NaBr+H2SO4——?HBr+NaHSO4

C4H90H+HBr,->C4H9Br+H2O

本實驗主反應(yīng)為可逆反應(yīng)提高產(chǎn)率的措施是讓HBr過量并用NaBr和HaSO,代替HBr,

邊生成HBr邊參與反應(yīng)，這樣可提高HBr的利用率；H2soi還起到催化脫水作用。反應(yīng)中，

為防止反應(yīng)物醇被蒸出，采用了回流裝置。由于HBr有毒害，為防止HBr逸出，污染環(huán)境，

需安裝氣體吸收裝置?；亓骱笤龠M(jìn)行粗蒸儲，一方面使生成的產(chǎn)品1一溟丁烷分離出來，便

于后面的洗滌操作；另一方面，粗蒸過程可進(jìn)一步使醇與HBr的反應(yīng)趨于完全。

粗產(chǎn)品中含有未反應(yīng)的醇和副反應(yīng)生成的酷，用濃HAOi洗滌可將它們除去。因為二者

能與濃H2so”形成佯鹽:

如果1一浪丁烷中正丁醇，蒸儲時會形成沸點較低的前儲分（1—澳丁烷和正丁醇的共

沸混合物沸點為98.6℃,含正丁醉13%）,而導(dǎo)致精制品產(chǎn)率降低。

［實驗內(nèi)容］:

以正丁醇為原料經(jīng)嗅代（用尾氣吸收裝置）制得粗品，再經(jīng)過蒸儲、洗滌法純化產(chǎn)品，

測定沸點或折光率鑒定純度。

［實驗主要儀器設(shè)備及材料］:

回流及蒸儲裝置全套，溟化鈉、濃硫酸和正丁醇等。

［重點］:

1.制備1一溟丁烷的原理和方法（親核取代反應(yīng)）；

2.加熱回流操作和液體干燥操作。

［難點魂

加熱回流操作

［注意事項］:

1.加料：

（1）澳化鈉不要粘附在液面以上的燒瓶壁上。

（2）從冷凝管上口加入已充分稀釋、冷卻的硫酸時，每加一次都要充分振蕩，混合均勻。

否則，因放出大量的熱而使反應(yīng)物氧化，顏色變深。

2.加熱回流：

開始加熱不要過猛,否則回流時反應(yīng)液的顏色很快變成橙色或橙紅色。應(yīng)小火加熱至沸,

并始終保持微沸狀態(tài)。

反應(yīng)時間約30min左右，反應(yīng)時間太短，反應(yīng)液中殘留的正丁醇較多（即反應(yīng)不完全）;

但反應(yīng)時間過長，也不會因時間增長而增加產(chǎn)率。

本實驗在操作正常的情況下，反應(yīng)液中油層呈淡黃色，冷凝管頂端亦無浪化氫逸出。

3.粗蒸儲（可用75°彎管蒸偏）終點的判斷：

（1）看蒸儲燒瓶中正浪丁烷層（即油層）是否完全消失，若完全消失，說明蒸儲已達(dá)終點。

（2）看冷凝管的管壁是否透明，若透明則表明蒸儲已達(dá)終點。

（3）用盛有清水的試管檢查微出液,看是否有油珠下沉,若沒有,表明蒸播已達(dá)終點。

4.用濃硫酸洗滌粗產(chǎn)物:一定先將油層與水層徹底分開，否則濃硫酸會被稀釋而降低洗

滌效果。

實驗八環(huán)己烯的制備

［目的要求］:

1.學(xué)習(xí)由醇制備烯煌的原理和方法。

2.學(xué)習(xí)回流操作的目的、原理，掌握回流的基本技能。

3.學(xué)習(xí)萃取操作，熟練液體化合物的洗滌和分離。

4.學(xué)習(xí)干燥劑的干燥原理，掌握液體化合物的干燥操作。

［實驗原理］:

主反應(yīng)為可逆反應(yīng)，本實驗采用的措施是：邊反應(yīng)邊蒸出反應(yīng)生成的環(huán)己烯和水形成的

二元共沸物（沸點70.8℃,含水10%）。但是原料環(huán)己醇也能和水形成二元共沸物（沸點

97.8℃,含水80%）?為了使產(chǎn)物以共沸物的形式蒸出反應(yīng)體系，而又不夾帶原料環(huán)己醇，

本實驗采用分儲裝置，并控制柱頂溫度不超過90℃。

反應(yīng)采用85%的磷酸為催化劑，而不用濃硫酸作催化劑，是因為磷酸氧化能力較硫酸弱

得多，減少了氧化副反應(yīng)。

分館的原理就是讓上升的蒸汽和下降的冷凝液在分儲柱中進(jìn)行多次熱交換相當(dāng)于在分

儲柱中進(jìn)行多次蒸儲從而使低沸點的物質(zhì)不斷上升、被蒸出；高沸點的物質(zhì)不斷地被冷凝、

下降、流回加熱容器中：結(jié)果將沸點不同的物質(zhì)分離。

［實驗內(nèi)容］:

以環(huán)已醇為原料用濃磷酸作催化劑（采用分儲裝置）經(jīng)脫水反應(yīng)制取環(huán)己烯，再洗滌、

干燥制得純品。

［實驗主要儀器設(shè)備及材料］:

分帽及蒸儲裝置全套，環(huán)己醇，環(huán)己烯，85%磷酸，飽和食鹽水、無水氯化鈣

［重點］:

1.回流操作的基本技能

2.萃取操作要領(lǐng)

3.液體化合物的干燥操作

［難點］:

回流操作的基本技能

［注意事項］:

1.環(huán)己醇與磷酸應(yīng)充分混合，否則在加熱過程中可能會局部碳化，使溶液變黑。

2.安裝儀器的順序是從下到上，從左到右。十字頭應(yīng)口向上。

3.由于反應(yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸物（沸點70.8℃,含水10%）；環(huán)己醇也能與水形成

共沸物（沸點97.8℃,含水80%）。因比在加熱時溫度不可過高，蒸儲速度不宜太快，以減少

末作用的環(huán)己醇蒸出。文獻(xiàn)要求柱頂控制在73℃左右，但反應(yīng)速度太慢。本實驗為了加快

蒸出的速度，可控制在90℃以下。

4.蒸饋都要加沸石。

實驗九正丁酸的制備

［目的要求］:

1.掌握醉分子間脫水制備酸的反應(yīng)原理和實驗方法。

2.學(xué)習(xí)使用分水器的實驗操作

3.鞏固萃取和蒸儲的基本操作。

［實驗原理］:

醇分子間脫水生成酸是制備簡單酸的常用方法。用硫酸作為催化劑，在不同溫度下正丁

醇和硫酸作用生成的產(chǎn)物會有不同，主要是正丁醛或丁烯，因此反應(yīng)須嚴(yán)格控制溫度。

主反應(yīng)2c4H90HC4H9-O-C4H9+H2O

副反應(yīng)CH3cH2cH2cH20H_____?C2H5CH=CH2+H2O

對于伯醇，一般可用此方法合成酸類化合物；但對于仲醇和叔醇，由于它們比伯醇更容

易發(fā)生消去副反應(yīng)，因此此法不適用于仲醇和叔醇。

［實驗內(nèi)容］:

以正丁醇為原料，硫酸為催化劑（采用分水反應(yīng)裝置）在適當(dāng)?shù)臏囟认路肿娱g脫水制得

單酸，再經(jīng)過蒸儲、洗滌，測定沸點得到純品。

［實驗主要儀器設(shè)備及材料］:

回流、分水器裝置及蒸儲裝置等全套，95%無水乙醇，濃硫酸等

［重點］:

1.分子間脫水制備酸的反應(yīng)原理和實驗方法。

2.分水器的實驗操作要領(lǐng)

［難點］:

分水器的使用。

［注意事項］

1.本實驗根據(jù)理論計算失水體積為1.5mL故分水器放滿水后先放掉約1.7ml水。

2.制備正丁酸的較宜溫度是130?140C,但開始回流時，這個溫度很難達(dá)到，因為正

丁酸可與水形成共沸點物（沸點94.1℃含水33.4%）；另外，正丁酸與水及正丁醇形成三元共

沸物（沸點90.6℃,含水29.9%,正丁醇34.6%）,正丁醇也可與水形成共沸物（沸點93℃,含

水44.5%）,故應(yīng)在100?115℃之間反應(yīng)半小時之后可達(dá)到130c以上。

3.在堿洗過程中，不要太劇烈地?fù)u動分液漏斗，否則生成乳濁液，分離困準(zhǔn)。

4.正丁醇溶在飽和氯化鈣溶液中，而正丁酸微溶。

實驗十環(huán)己酮的制備

［目的要求］:

1.學(xué)習(xí)銘酸氧化法制環(huán)己酮的原理和方法。

2.進(jìn)一步了解醇和酮之間的聯(lián)系和區(qū)別。

3.鞏固萃取和簡易水汽蒸儲以及蒸儲的基本操作。

［實驗原理］:

實驗室制備脂肪或脂環(huán)醛酮，最常用的方法是將伯醇和仲醇用倍酸氧化。銘酸是重要的

銘酸鹽和40—50%硫酸的混合物。仲醇用銘酸氧化是制備酮的最常用的方法。酮對氧化劑

比較穩(wěn)定，不易進(jìn)一步氧化。銘酸氧化醇是一個放熱反應(yīng)，必須嚴(yán)格控制反應(yīng)的溫度，以免

反應(yīng)過于激烈。

OHO

3Qi+NaCrO+4HSO―?3Cr(SO)+Na2so4+7HO

22724。+2432

［實驗內(nèi)容］:

以環(huán)已醇為原料用格酸氧化氧化制備環(huán)己酮，再經(jīng)過蒸鐳，干燥，抽濾，計算產(chǎn)量，

計算產(chǎn)率。［實驗主要儀器設(shè)備及材料］:

錐形瓶，水蒸氣蒸儲裝置，環(huán)己醇，重鈉酸鈉，硫酸等。

［重點］：

倍酸氧化法制環(huán)己酮的原理和方法。

［難點］:

萃取和簡易水汽蒸播以及蒸鐳的基本操作。

［注意事項］:

1.為安全起見，用銘酸氧化法環(huán)己酮的制備實驗，要嚴(yán)格控制反應(yīng)溫在55?600c之間。

2.簡易水蒸氣蒸儲時用球形冷凝管即可，最后蒸儲產(chǎn)物再用直形冷凝管。

3.本實驗使用大量乙醛作溶劑和萃取劑，故在操作時應(yīng)特別小心，以免出現(xiàn)意外。廢酸

液不要觸及皮膚，以防腐蝕。

實驗十一己二酸的制備

［目的要求］:

1.學(xué)習(xí)用環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理和方法

2.掌握集熱式磁力攪拌器的操作使用方法。

3.了解相轉(zhuǎn)移催化劑(TEBAC)在非均相有機(jī)合成反應(yīng)中的應(yīng)用。

［實驗原理］:

氧化劑可用濃硝酸、堿性高缽酸鉀或酸性高鎰酸鉀。本實驗采用堿性高缽酸鉀作氧化劑。

OHO

KMnO4，'Na2CO3X\,KMnO4/Na2CO3廠COOKH2SO4廠"COOH

PhClhN+EtQ?IJPhcihNT-hCl-^LCOONa?L/OOH、，

50℃50℃

+MnO?+MnOj

62

［實驗內(nèi)容］:

以環(huán)己醇為原料用高缽酸鉀為氧化劑氧化制備竣酸，再經(jīng)過洗滌，抽濾，干燥，測定熔

點鑒定純度。

［實驗主要儀器設(shè)備及材料］:

電動攪拌器、回流及抽濾裝置全套，環(huán)已醇，高鎰酸鉀，等

［重點］:

1.用環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理和方法

2.集熱式磁力攪拌器的操作使用方法。

［難點］:

非均相反應(yīng)操作技能

［注意事項］

1.制備竣酸采取的都是比較強(qiáng)烈的氧化條件，一般都是放熱反應(yīng)，應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度,

否則不但倒影響產(chǎn)率，有時還會發(fā)生爆炸事故；

2.環(huán)己醇常溫下為粘稠液體，可加入適量水?dāng)嚢?，便于用滴管滴加?/p>

實驗十二乙酸乙酯的制備

［目的要求］:

1.掌握乙酸乙酯的制備原理及方法，掌握可逆反應(yīng)提高產(chǎn)率的措施。

2.掌握分儲的原理及分儲柱的作用。

3.進(jìn)一步練習(xí)并熟練掌握液體產(chǎn)品的純化方法。

［實驗原理］:

乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可山乙酸或其衍生物與乙醇反應(yīng)制取，也可由乙酸鈉

與鹵乙烷反應(yīng)來合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用濃

硫酸、氯化氫、對甲苯磺酸或強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂等作催化劑。若用濃硫酸作催化劑，其

用量是醇的0.3%即可。其反應(yīng)為：

酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，提高產(chǎn)率的措施為：一方面加入過量的乙醇，另一方面在反應(yīng)過

程中不斷蒸出生成的產(chǎn)物和水，促進(jìn)平衡向生成酯的方向移動。但是，酯和水或乙醇的共沸

物沸點與乙醉接近，為了能蒸出生成的酯和水，又盡量使乙醉少蒸出來，本實驗采用了較長

的分儲柱進(jìn)行分儲。

［實驗內(nèi)容］:

以冰醋酸與乙醇為原料用濃硫酸作催化劑制備竣酸酯再經(jīng)洗滌，干燥、蒸儲，測定沸點

或折光率鑒定純度。

［實驗主要儀器設(shè)備及材料］:

分液漏斗、分儲裝置全套，冰醋酸，95%乙醉，乙酸乙酯，濃硫酸，飽和碳酸鈉溶液、

飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀等

［重點］:

1.乙酸乙酯的制備原理及方法

2.分館的原理及分儲柱的使用

［難點］:

分鐳柱的使用

［注意事項］：

1.加料滴管和溫度計必須插入反應(yīng)混合液中，加料滴管的下端離瓶底約5mm為宜。

2.加濃硫酸時，必須慢慢加入并充分振蕩燒瓶，使其與乙醇均勻混合，以免在加熱時因

局部酸過濃引起有機(jī)物碳化等副反應(yīng)。

3.反應(yīng)瓶里的反應(yīng)溫度可用滴加速度來控制。溫度接近125℃,適當(dāng)?shù)渭涌禳c；溫度落

到接近11OC,可滴加慢點;落到110C停止滴加;待溫度升到110C以上時,再滴加。本

實驗的關(guān)鍵問題是控制酯化反應(yīng)的溫度和滴加速度?？刂品磻?yīng)溫度在120℃左右。溫度過

低，酯化反應(yīng)不完全；溫度過高（＞140℃）,易發(fā)生醇脫水和氧化等副反應(yīng)，故要嚴(yán)格控

制反應(yīng)溫度。

4.本實驗酯的干燥用無水碳酸鉀，通常只少干燥半個小時以上，最好放置過夜。但在本

實驗中，為了節(jié)省時間，可放置10分鐘左右。由于干燥不完全，可能前微分多些。

實驗十三乙酰苯胺的制備

［目的要求］:

1.學(xué)習(xí)實驗室制備芳香族酰胺的原理和方法。

2.訓(xùn)練固體有機(jī)物的過濾、溶解、洗滌、脫色、重結(jié)晶、干燥等純化技術(shù)。

［實驗原理］:

芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺與酸酊或竣酸反應(yīng)制備，因為酸酊的價格較貴，所以一般

選竣酸。本反應(yīng)是可逆的，為提高平衡轉(zhuǎn)化率，加入了過量的冰醋酸，同時不斷地把生成的

水移出反應(yīng)體系，可以使反應(yīng)接近完成。為了讓生成的水蒸出，而又僅可能地讓沸點接近的

醋酸少蒸出來，本實驗采用較長的分儲柱進(jìn)行分儲。實驗加入少量的鋅粉，是為了防止反應(yīng)

過程中苯胺被氧化。

［實驗內(nèi)容］:

以苯胺為原料與酸酢或竣酸反應(yīng)制備乙酰苯胺，再經(jīng)過分儲，洗滌，過濾，重結(jié)晶提純,

干燥，測定熔點鑒定純度。

1.合成

2.產(chǎn)物的分離精制備

3.產(chǎn)品的鑒定：最簡單的方法是測其熔點，有條件的可作紅外光譜。

［實驗主要儀器設(shè)備及材料］:

分儲裝置全套，分液漏斗，苯胺，竣酸反應(yīng)，

［重點］:

有機(jī)物的過濾、溶解、洗滌、脫色、重結(jié)晶、干燥等純化技術(shù)的操作。

［難點］:

機(jī)物的過濾、溶解、洗滌、脫色、重結(jié)晶、干燥等純化技術(shù)的操作。

［注意事項］：

1.保持分儲柱頂溫度低于105℃的穩(wěn)定操作，開始緩慢加熱，使反應(yīng)進(jìn)行一段時間，有

水生成后，再調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度使蒸汽緩慢進(jìn)入分儲柱，只要生成水的速度大于或等于分出水的

速度，即可穩(wěn)定操作，要避免開始強(qiáng)烈加熱。

2.重結(jié)晶操作時，乙酰苯胺不宜長時間加熱煮沸。

3.熱過濾的濾紙要用優(yōu)質(zhì)濾紙。濾紙要剪好，防止穿濾。

4.減壓抽濾時，真空度不宜太高，否則濾紙在熱溶液作用下易破。

實驗十四從茶葉中提取咖啡因

［目的要求］:

1.學(xué)習(xí)并掌握從植物中提取生物堿的原理及方法。

2.學(xué)會脂肪提取器（索氏提取器）的安裝及使用。

3.練習(xí)升華法純化咖啡因的方法。

［實驗原理］：

茶葉中含有多種生物堿，其中以咖啡因（caffeine）為主，約占1%?5%。另外丹寧酸約

占11%?12%,色素、纖維素、蛋白質(zhì)等約占0.6%?？Х纫蚴请s環(huán)化合物喋吟的衍生物，其

化學(xué)名稱為1,3,7,-三甲基-2,6-二氧喋吟，其結(jié)構(gòu)式如下：

喋吟咖啡因

咖啡因是弱堿性化合物，易溶于氯仿、水、乙醇及熱苯等。含有結(jié)晶水的咖啡因是無色

針狀結(jié)晶，味苦，能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油酸。在100℃忖失去結(jié)晶水

并開始升華，120℃時升華相當(dāng)顯著，178c時升華很快。

從茶葉中提取咖啡因，是用適當(dāng)?shù)娜軇确隆⒁掖?、苯等）在索氏提取器中連續(xù)抽提，

然后濃縮而得到粗咖啡因。粗咖啡因中還含有一些其他的生物堿和雜質(zhì)，可利用升華進(jìn)一步

提純。

［實驗內(nèi)容］:

掌握從天然產(chǎn)物提取有機(jī)物的方法（萃取與升華），并掌握索氏抽提裝置的安裝及操作

和升華的操作方法。

方法一連續(xù)提取法

1.粗提：

a、儀器安裝

b、連續(xù)萃取

c、蒸儲濃縮

d、加堿中和

e、焙炒除水

2.純化：

a、儀器安裝：

b、初次升華：

C、再次升華：

3.檢驗：稱重,產(chǎn)量約0.12g,測定熔點。純凈咖啡因熔點為234.5C。

［實驗主要儀器設(shè)備及材料］：

索氏提取器等全套。茶葉，95%乙醇，生石灰等

［重點］:

1.從植物中提取生物堿的原理及方法。

2.脂肪提取器（索氏提取器）的安裝及使用。

［難點］:

脂肪提取器（索氏提取器）的安裝及使用

［注意事項］

1.濾紙?zhí)状笮〖纫o貼器壁又能方便放置，其高度不得超過虹吸管；濾紙包茶葉末時要

嚴(yán)防漏出而堵塞虹吸管，紙?zhí)咨厦嫔w一層濾紙，以保證回流液均勻浸潤被提取物。

2.回流提取時，應(yīng)控制好加熱的速率。若提取液的顏色很淡時，即可停止提取。

3.乙醇不可蒸得太干，否則殘液很粘，轉(zhuǎn)移時損失較大。

4.生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性雜質(zhì)。

5.如留有少量水分，會在下一步升華開始時帶來一些煙霧。

6.升華操作是實驗成功的關(guān)鍵。升華過程中始終都應(yīng)嚴(yán)格控制用小火間接加熱，如溫度

太高，會發(fā)生炭化，從而將一些有色物帶入產(chǎn)物；溫度低，咖啡因又不能升華。注意溫度計

應(yīng)放在合適的位置而正確反映出升華的溫度。

如無砂浴，也可用簡易空氣浴加熱升華，即將蒸發(fā)皿底部稍離開石棉網(wǎng)進(jìn)行加熱。并在

附近懸掛溫度計指示升華溫度。

7.乳化層通過干燥劑無水硫酸鎂時可被破壞。

8.如殘渣中加入6mL丙酮溫?zé)岷笕圆蝗芙?，說明其中帶入了無水硫酸鎂。應(yīng)補(bǔ)加丙酮

至20mL,用折疊濾紙過濾除去無機(jī)鹽，然后將丙酮溶液蒸發(fā)至5mL,再滴加石油酸。

實驗十五乙酰水楊酸的制備

［目的要求］:

1.學(xué)習(xí)集熱式恒溫磁力攪拌水浴鍋的使用。

2.學(xué)習(xí)并掌握抽濾操作。

［實驗原理］:

［實驗內(nèi)容］:

以水楊酸為原料與乙酸酊在濃硫酸作用卜反應(yīng)生成乙酰水楊酸，再經(jīng)過冷卻、抽濾、堿

溶、酸化和過濾以獲得粗產(chǎn)品，然后重結(jié)晶獲得比較純凈的產(chǎn)物，干燥，最后測定熔點。

［實驗主要儀器設(shè)備及材料］：

1.集熱式恒溫磁力攪拌水浴鍋。

2.循環(huán)水真空泵。

3.水楊酸，乙酸酊，濃硫酸，乙醇。

［重點］:

1.集熱式恒溫磁力攪拌水浴鍋的使用。

2.抽濾操作。

3.重結(jié)晶操作。

［難點］:

1.抽濾操作。

2.重結(jié)晶操作。

［注意事項］

1.反應(yīng)溫度不能過高，否則，副產(chǎn)物增加，產(chǎn)物可能呈現(xiàn)油狀，難以進(jìn)行以下分離步驟。

2.反應(yīng)過程中反應(yīng)混合物會先凝固，而后逐漸融化，注意此現(xiàn)象。

3.粗產(chǎn)物使用飽和碳酸氫鈉溶液溶解時，必須逐滴加入，不能一次大量加入，以免下面

的酸化步驟進(jìn)行困難。

實驗十六五乙酸a-葡萄糖酯的制備