進(jìn)出口化妝品中沒(méi)食子酸丙酯的測(cè)定

1進(jìn)出口化妝品中沒(méi)食子酸丙酯的測(cè)定本文件規(guī)定了進(jìn)出口化妝品中沒(méi)食子酸丙酯的液相色譜和液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定方法。本文件適用于進(jìn)出口水基類(lèi)、膏霜整乳液類(lèi)、粉類(lèi)和蠟基類(lèi)化妝品中沒(méi)食子酸丙酯的定量測(cè)定和確證。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。第一法高效液相色譜法(HPLC法)4方法提要試樣用甲醇提取，提取液經(jīng)LC-C?粉末凈化，高效液相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。5試劑和材料除非另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。5.40.1%甲酸溶液(體積分?jǐn)?shù)):取1.0mL甲酸至1000mL.容量瓶中，用水定容至劉度。5.5沒(méi)食子酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(propylgallate,C?H?O:.CAS號(hào)121-79-9):純度≥98%。5.6沒(méi)食子酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱(chēng)取0.1g標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.0001g),用甲醇溶解于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成質(zhì)量濃度為1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于0℃~4℃避光保存。5.7沒(méi)食子酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用甲醇溶解于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成質(zhì)量濃度為100.0mg/L.標(biāo)準(zhǔn)中間液，于0℃~4℃避光保存。5.8沒(méi)食子酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用甲醇逐級(jí)稀釋成質(zhì)量濃度為0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)工作液，現(xiàn)用現(xiàn)配。6儀器和設(shè)備6.1液相色譜儀：配二極管陣列檢測(cè)器或紫外檢測(cè)器。6.2振蕩器。6.3渦旋混合器。6.4分析天平：感量為0.0001g.6.5冷凍離心機(jī)：10000r/min。7測(cè)定步驟7.1試樣制備與保存樣品充分混勻，均分成2份，分別裝入清潔容器內(nèi)，并標(biāo)明標(biāo)記。7.2試樣處理稱(chēng)取約0.5g試樣(精確至0.001g)置于50mL離心管中，精確加入15mL甲醇，振蕩提取30min.于0℃,9.000r/min離心3min后，移取上清液于50ml.離心管中，加入150mgLC-C粉末，渦旋1min,于0℃、9000r/min離心5min,取上清液過(guò)0.22μm微孔濾膜，供測(cè)定。7.3.1液相色譜條件液相色譜參考條件如下：a)色譜柱：HSST,色譜柱，250mm×4.6mm(內(nèi)徑),粒徑5pm,或性能相當(dāng)者；c)流動(dòng)相：流動(dòng)相A為6.1%甲酸溶液，流動(dòng)相B為乙腈，梯度洗脫程序見(jiàn)表1;表1液相色謙的梯度洗脫條件113待測(cè)樣品中化合物色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液相比變化范圍應(yīng)在±2.5%之間。將標(biāo)準(zhǔn)工作液應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的定量線性范圍內(nèi)，若超出線性范圍應(yīng)適當(dāng)稀釋。沒(méi)食子酸丙酯的液附錄A中圖A.1。V——試樣最終定容體積，單位為毫升(m本方法沒(méi)食子酸丙酯的檢出限為5.0mg/kg,定量限為15.0mg/kg.第二法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法(1C-MS/MS法)5液進(jìn)行定量。沒(méi)食子酸丙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作曲線定量，試樣中被測(cè)物的含量由液相色語(yǔ)-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀的數(shù)——由基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的樣液中待測(cè)組分的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升本方法沒(méi)食子酸丙酯的檢出限為0.5mg/kg,定量限為1.5mg/kg.面霜、乳液、爽膚水、粉餅、口紅、沐浴液中沒(méi)食子酸丙酯的添加水平、回收率范圍與精密度見(jiàn)表B.1。6(資料性)2.05 000.51.01.52.02.63.03.5455.05.56.