JJF(津) 3021-2022 石油產(chǎn)品熒光定氯儀校準(zhǔn)規(guī)范　

JJF(津)3021—2022石油產(chǎn)品熒光定氯儀校準(zhǔn)規(guī)范JJF（津）3021—2022石油產(chǎn)品熒光定氯儀校準(zhǔn)規(guī)范石油產(chǎn)品熒光定氯儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforChlorineDetectorsofPetroleumProductsJJF（津）3021—2022JJF（津）3021—2022 （1） （1） （1） （1） （2） （2） （2） （2） （2） （2） （2） （3） （4） （4） （4） （5） 6） （ （9） IⅡ本規(guī)范依據(jù)JJF1071—2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》、JJF1059.1—2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》編寫。本規(guī)范的制定參考了NB/SH/T0977-2019《輕質(zhì)油品中氯含量的測(cè)定單波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法》、ASTMD7536-09《芳烴中氯含量的測(cè)定單波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法》(StandardTestMethodforChlorineinAromaticsbyMonochromaticWavelengthDispersiveX-rayFluorescenceSpectrometry)等技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。本規(guī)范為京津冀共建計(jì)量技術(shù)規(guī)范。本規(guī)范為首次發(fā)布。1石油產(chǎn)品熒光定氯儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于單波長(zhǎng)色散原理且測(cè)量上限不超過(guò)1000mg/kg的石油產(chǎn)品熒光定氯儀的校準(zhǔn)。其他量程的儀器可參照本規(guī)范進(jìn)行校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件：NB/SH/T0977-2019輕質(zhì)油品中氯含量的測(cè)定單波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最近版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3概述石油產(chǎn)品熒光定氯儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)主要用于測(cè)定原油、成品油、餾分油中總氯含量。儀器的原理是：儀器X射線源發(fā)射的X射線，經(jīng)入射光單色器衍射形成一束能夠激發(fā)氯元素K層電子的單色激發(fā)光束，對(duì)樣品進(jìn)行照射，激發(fā)樣品的K層電子逃逸，樣品的P層電子躍遷至能量較低的K軌道，發(fā)出特征熒光，由一固定通道單色器收集并聚集到探測(cè)器上，根據(jù)熒光強(qiáng)度即可以確定樣品中的氯含量。儀器主要由X射線源、入射光單色器、固定通道單色器、探測(cè)器等組成。4計(jì)量特性儀器的計(jì)量特性技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表1。序號(hào)1示值誤差2325校準(zhǔn)條件5.1環(huán)境條件5.1.2相對(duì)濕度：≤85%。5.1.3儀器應(yīng)置于平穩(wěn)無(wú)振動(dòng)的工作臺(tái)上，周圍無(wú)強(qiáng)電場(chǎng)或強(qiáng)5.2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及配套設(shè)備5.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：濃度范圍(1.00~1000)mg/kg,擴(kuò)展不確定度范圍6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法儀器進(jìn)行校正。按儀器的預(yù)期用途選擇校準(zhǔn)量程。6.2示值誤差在儀器常用量程范圍內(nèi)，選用低、中、高3種濃度的氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量，每種濃度進(jìn)行3次測(cè)量，取算術(shù)平均值作為儀器示值，按式(1)計(jì)算示值誤差。6.3重復(fù)性JJF(津)3021—20223重復(fù)性以單次測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，按式(2)計(jì)算儀器的重復(fù)性。s,——儀器重復(fù)性，%;n——測(cè)量次數(shù)，n=6。6.4檢出限取異辛烷溶液重復(fù)進(jìn)行11次測(cè)量，記錄儀器的示值，按式(3)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差。分別對(duì)濃度約為1mg/kg,3mg/kg,5mg/kg的氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)量，取儀器測(cè)量響應(yīng)值的算數(shù)平均值，用最小二乘法，得到儀器測(cè)量響應(yīng)值與氯含量的線性回歸方程，見(jiàn)式(4)。求出線性回歸方程的斜率b,按式(5)計(jì)算儀器的檢出限。s?！?1次異辛烷溶液測(cè)量響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差；Co;——異辛烷溶液?jiǎn)未螠y(cè)量響應(yīng)值；Co——11次異辛烷溶液測(cè)量響應(yīng)值的算術(shù)平均值；n——測(cè)量次數(shù)，n=11;a線性回歸方程的截距，響應(yīng)值；JJF（津）3021—2022x——氯含量，mg/kg；DL——儀器的檢出限，mg/kg。校準(zhǔn)記錄應(yīng)詳盡記錄測(cè)量數(shù)據(jù)與計(jì)算結(jié)果。推薦b）實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；）；），g）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行j）本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；p）未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。45 校準(zhǔn)依據(jù)：名稱出廠編號(hào)測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差有效期至標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）儀器測(cè)量值（mg/kg）平均值（mg/kg）示值誤差（%）校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度123標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）儀器測(cè)量值（mg/kg）平均值（mg/kg）重復(fù)性（%）1234566序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）測(cè)量值（響應(yīng)值）測(cè)量（響應(yīng)值）平均值123123異辛烷溶液11次測(cè)量值/異辛烷溶液11次測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差線性回歸方程斜率（kg/mg）檢出限（mg/kg）7校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)授權(quán)說(shuō)明校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)文件（代號(hào)、名稱）校準(zhǔn)環(huán)境條件及地點(diǎn)：溫度℃地點(diǎn)相對(duì)濕度%其他校準(zhǔn)使用的主要標(biāo)準(zhǔn)器/主要儀器名稱測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差檢定/校準(zhǔn)證書編號(hào)有效期至校準(zhǔn)結(jié)果1.示值誤差標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）測(cè)量值（mg/kg）示值誤差（%）校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度2.重復(fù)性：3.檢出限：以下空白第×頁(yè)共×頁(yè)8JJF(津)3021—20229C.1概述被校對(duì)象：石油產(chǎn)品熒光定氯儀，校準(zhǔn)量程(1.00～600)mg/kg。校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如表C.1所示。表C.1校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)號(hào)不確定度(k=2)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量方法：儀器預(yù)熱穩(wěn)定后，將儀器調(diào)整至正常工作狀態(tài)。用上述3種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別進(jìn)行3次測(cè)量并計(jì)算儀器的示值誤差。C.2測(cè)量模型△c,——儀器相對(duì)示值誤差，%;C.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度JJF（津）3021—2022ss 表C.2測(cè)量結(jié)果單位：mg/kg標(biāo)準(zhǔn)值測(cè)量值98.1797.9897.8698.2497.6497.5597.6898.3698.71300314.56315.61314.89315.24315.71315.02314.99314.87314.25313.98500509.63510.36509.22509.94511.01510.87511.34511.26(cic)2n1u(c)u(c)ss——標(biāo)準(zhǔn)偏差，mg/kg； n——測(cè)量次數(shù)，n=10。表C.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)值cs/（mg/kg） 測(cè)量平均值c/（mg/kg）標(biāo)準(zhǔn)偏差s/（mg/kg）不確定u(c)/（mg/kg）98.030.360.21300314.910.550.32500510.490.740.43C.3.2輸入量cs的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(cs)表C.4輸入量cs的標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱標(biāo)準(zhǔn)值擴(kuò)展不確定度（k=2）標(biāo)準(zhǔn)不確定度輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)100mg/kg1.5mg/kg0.866mg/kg輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)300mg/kg4.5mg/kg2.598mg/kg輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)500mg/kg5.0mg/kg2.887mg/kg表C.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度標(biāo)準(zhǔn)值cs/（mg/kg）300500靈敏系數(shù)m1/（kg/mg）0.010.003330.002靈敏系數(shù)m2/（kg/mg）0.00980.00350.002示值誤差合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(cr)0.87%0.92%0.59%示值誤差擴(kuò)展不確定度U1.8%(k2)1.9%(k2)1.2%(k2)表D.1校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值不確定度（k=2）輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)NIM-RM21211.00mg/kg0.10mg/kg輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)NIM-RM21223.00mg/kg0.15mg/kg輕質(zhì)油品中氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)NIM-RM21235.00mg/kg0.15mg/kgDLb——線性回歸方程的斜率，kg/mg；DL——儀器的檢出限，mg/kg。根據(jù)測(cè)量模型,合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算公式為：uc(DL) mu2(s0)mu2(b)式中，靈敏系數(shù)：m1m2D.3.1輸入量b的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(b)的評(píng)定按本規(guī)范6.4的方法進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表D.2，數(shù)據(jù)計(jì)算見(jiàn)表D.3，輸入量表D.2檢出限測(cè)量原始數(shù)據(jù)表序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）測(cè)量值（響應(yīng)值）測(cè)量（響應(yīng)值）平均值123123.00344347348346.3335.00577581576578異辛烷溶液11次測(cè)量值3231323031313231323230/異辛烷溶液11次測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差0.79線性回歸方程y113.75x7.86R20.9999線性回歸方程斜率（kg/mg）113.75檢出限（mg/kg）0.02表D.3數(shù)據(jù)計(jì)算表濃度值（mg/kg）3.005.00 xix（mg/kg）-2.00.02.0yi346.33578y0121.61576.61u(b)yi——響應(yīng)值測(cè)量平均值；((yiy0)2N2(xix)2y