《再造煙葉 涂布率的測(cè)定 烘箱法和平板干燥法》 編制說明

再造煙葉涂布率的測(cè)定烘箱法和平板干燥法編制說明工作簡(jiǎn)況任務(wù)來源《再造煙葉熱水可溶物、涂布率與濃縮液固形物含量的測(cè)定》是國家煙草專賣局2016年度下達(dá)的標(biāo)準(zhǔn)預(yù)研項(xiàng)目，下達(dá)文號(hào)為國煙科〔2016〕149號(hào)，項(xiàng)目合同號(hào)為2016B009。合同約定項(xiàng)目研究周期為2016年6月～2017年6月。本預(yù)研項(xiàng)目于2017年6月完成研究工作，9月項(xiàng)目組邀請(qǐng)煙用材料分標(biāo)委有關(guān)專家召開了項(xiàng)目專家論證會(huì)，專家會(huì)建議總結(jié)技術(shù)成果按照標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序形成有關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。項(xiàng)目承擔(dān)單位、協(xié)作單位及主要分工本項(xiàng)目由云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司牽頭，安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、鄭州煙草研究院、中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心、云南中煙再造煙葉有限責(zé)任公司、安徽中煙再造煙葉科技有限責(zé)任公司、福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、河南卷煙工業(yè)煙草薄片有限公司、廣東省金葉科技開發(fā)有限公司、上海煙草集團(tuán)太倉海煙煙草薄片有限公司、杭州利群環(huán)保紙業(yè)有限責(zé)任公司等單位共同完成。根據(jù)項(xiàng)目實(shí)施方案，項(xiàng)目研究過程各單位分工情況如表1所示。表1項(xiàng)目研究分工序號(hào)研究?jī)?nèi)容單位名稱1國內(nèi)外研究現(xiàn)狀分析云南中煙、標(biāo)準(zhǔn)化、鄭州院、質(zhì)檢中心、福建中煙、云南中煙再造2行業(yè)涂布率檢測(cè)技術(shù)調(diào)研分析所有承擔(dān)與協(xié)作單位3涂布率測(cè)定基本工藝條件研究云南中煙、福建中煙、云南中煙再造、鄭州院4烘箱法測(cè)定技術(shù)研究福建中煙、云南中煙、云南中煙再造5平板干燥法測(cè)定技術(shù)研究云南中煙、福建中煙、云南中煙再造6測(cè)定方法驗(yàn)證試驗(yàn)研究云南中煙、福建中煙、云南中煙再造、廣東金葉、安徽中煙、河南煙草薄片7研究成果論證與分析所有承擔(dān)與協(xié)作單位8技術(shù)資料整理與標(biāo)準(zhǔn)編寫所有承擔(dān)與協(xié)作單位主要工作過程項(xiàng)目合同下達(dá)后，項(xiàng)目組于2016年7月在福建中煙技術(shù)中心召開啟動(dòng)會(huì)，研究制定了詳細(xì)的項(xiàng)目實(shí)施方案，各承擔(dān)與協(xié)作單位根據(jù)分工開展了系統(tǒng)的調(diào)研分析和試驗(yàn)研究，項(xiàng)目進(jìn)度有序推進(jìn)，整體研究過程包含以下幾個(gè)方面：3.1國內(nèi)外研究現(xiàn)狀分析2016年4月-6月，項(xiàng)目組查找資料，調(diào)研分析了國內(nèi)外再造煙葉的發(fā)展現(xiàn)狀、涂布率測(cè)定技術(shù)及標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用情況，確定了項(xiàng)目研究在行業(yè)內(nèi)展開調(diào)研的具體實(shí)施方案。3.2行業(yè)涂布率檢測(cè)技術(shù)調(diào)研分析2016年9月-12月，項(xiàng)目組以函調(diào)形勢(shì)對(duì)行業(yè)11家再造煙葉企業(yè)的生產(chǎn)過程涂布率控制和測(cè)定技術(shù)現(xiàn)狀進(jìn)行了調(diào)研分析，對(duì)行業(yè)再造煙葉涂布率測(cè)定存在的烘箱、平板和微波等多種檢測(cè)技術(shù)與方法進(jìn)行了對(duì)比試驗(yàn)分析，形成調(diào)研分析報(bào)告，于2017年1月在云南中煙進(jìn)行了研究成果分析與論證研討。3.3涂布率測(cè)定方法研究2016年8月-2017年6月，項(xiàng)目組在云南中煙、福建中煙、云南中煙再造等3條紙機(jī)幅寬不同的生產(chǎn)線、4家企業(yè)的實(shí)驗(yàn)室開展了涂布率測(cè)定基本工藝條件、烘箱法測(cè)定技術(shù)、平板干燥法測(cè)定技術(shù)試驗(yàn)研究，對(duì)測(cè)定設(shè)備性能、操作技術(shù)、取樣方法、取樣數(shù)量、檢測(cè)參數(shù)設(shè)定、測(cè)定方法等進(jìn)行了對(duì)比試驗(yàn)研究，完成了涂布率測(cè)定方法的主要研究?jī)?nèi)容，基本形成了烘箱法、平板干燥法測(cè)定再造煙葉涂布率的方法標(biāo)準(zhǔn)。3.4再造煙葉涂布率測(cè)定方法比對(duì)試驗(yàn)研究2017年6月-8月，項(xiàng)目組按照前期研究形成的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)在云南中煙、福建中煙、安徽中煙、廣東金葉、福建金閩、云南中煙再造、中煙施偉策等6家單位的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了相同樣品的重復(fù)性驗(yàn)證檢測(cè)試驗(yàn)，驗(yàn)證了方法的可操作性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。3.5研究成果論證與分析整個(gè)項(xiàng)目實(shí)施過程項(xiàng)目組始終堅(jiān)持研討和系統(tǒng)提升，多次組織項(xiàng)目組骨干人員對(duì)研究成果進(jìn)行論證和分析，提高標(biāo)準(zhǔn)的研究水平。2016年7月在福建中煙召開啟動(dòng)會(huì)，對(duì)國內(nèi)外現(xiàn)狀和項(xiàng)目實(shí)施方案進(jìn)行研討、論證。2017年1月在云南中煙召開成果分析會(huì)，召集項(xiàng)目組骨干人員對(duì)研究階段性進(jìn)展情況進(jìn)行通報(bào)，對(duì)研究成果展開討論和分析。2017年5月在云南中煙召開項(xiàng)目研究情況中期匯報(bào)會(huì)，召集標(biāo)準(zhǔn)化專家和項(xiàng)目組骨干通報(bào)項(xiàng)目研究進(jìn)展，匯報(bào)研究成果，對(duì)方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行論證分析，形成補(bǔ)充優(yōu)化實(shí)施方案。2017年9月7日，云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司邀請(qǐng)專家在昆明召開了項(xiàng)目專家論證會(huì)，專家組審閱了項(xiàng)目組提交的技術(shù)資料，聽取了項(xiàng)目組的工作報(bào)告和技術(shù)報(bào)告，并進(jìn)行了現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)詢。專家組一致認(rèn)為涂布率的測(cè)定方法對(duì)再造煙葉的工藝優(yōu)化、質(zhì)量穩(wěn)定性控制以及品質(zhì)提升具有重要的支撐作用。項(xiàng)目完成了預(yù)定技術(shù)內(nèi)容，具備結(jié)題條件，同意提交全國煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)煙用材料分技術(shù)委員會(huì)進(jìn)行技術(shù)審定，并進(jìn)一步形成標(biāo)準(zhǔn)。2017年9月22日在云南中煙召開方法標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)化改進(jìn)研討，召集項(xiàng)目骨干成員就專家提出的意見與建議進(jìn)行細(xì)化討論，形成了技術(shù)資料優(yōu)化和補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)實(shí)施方案。2017年10月20日，項(xiàng)目組在云南中煙技術(shù)中心召開了項(xiàng)目工作會(huì)議，會(huì)上對(duì)修訂后工作報(bào)告、技術(shù)報(bào)告、編制說明及各指標(biāo)測(cè)定方法草案進(jìn)行修改，進(jìn)一步完善項(xiàng)目相關(guān)總結(jié)材料。3.6技術(shù)資料整理與標(biāo)準(zhǔn)編寫項(xiàng)目組在研究過程中及時(shí)總結(jié)、分析與論證，從2017年6月開始對(duì)技術(shù)資料進(jìn)行匯總整理，對(duì)測(cè)定方法進(jìn)行編寫，8月完成了技術(shù)資料總結(jié)和2份方法標(biāo)準(zhǔn)編制，于9月通過了分標(biāo)委專家的分析論證，后續(xù)根據(jù)論證會(huì)意見進(jìn)行了補(bǔ)充完善，10月份形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見材料。標(biāo)準(zhǔn)主要起草人本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、云南中煙再造煙葉有限責(zé)任公司、中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、鄭州煙草研究院、安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心、安徽中煙再造煙葉科技有限責(zé)任公司、廣東省金葉科技開發(fā)有限公司、河南卷煙工業(yè)煙草薄片有限公司、上海煙草集團(tuán)太倉海煙煙草薄片有限公司、杭州利群環(huán)保紙業(yè)有限責(zé)任公司等單位共同完成。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：相關(guān)領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)國內(nèi)、外研究與制修訂情況經(jīng)過技術(shù)資料查找和調(diào)研分析，國內(nèi)現(xiàn)有的涂料實(shí)驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中還沒有測(cè)定涂布率的統(tǒng)一方法和誤差要求，因此各行業(yè)對(duì)于涂布率都有不同的計(jì)算方法，且僅能通過生產(chǎn)在線進(jìn)行計(jì)算，通常以片基涂布物（涂布液）的絕干量占再造煙葉成品絕干量的百分比值來表征，用公式表述為：涂布率=[(成品絕干定量-片基絕干定量)/成品絕干定量]×100%。國家煙草專賣局在2011年12月頒布實(shí)施的《再造煙葉技術(shù)升級(jí)重大專項(xiàng)方案》中，對(duì)標(biāo)志性生產(chǎn)線的質(zhì)量穩(wěn)定能力（即產(chǎn)品常規(guī)物理指標(biāo)與化學(xué)指標(biāo)的批內(nèi)與批間波動(dòng)）設(shè)定了具體的技術(shù)要求，同時(shí)對(duì)標(biāo)志性生產(chǎn)線的涂布率也有明確的要求（達(dá)到40%以上），但方案對(duì)涂布率的檢測(cè)方法和檢測(cè)條件方面并沒有具體規(guī)定及方法可循。在國際上，由于技術(shù)保密的原因，國外有關(guān)再造煙葉涂布率的文獻(xiàn)報(bào)道相對(duì)較少，部分專利如US3223090[P]1965-12-14、3398754[P]1968-8-27、3464422[P]1969-9-2、4421126[P]1983-12-20、2004/0255965A1[P]2004-12-23雖對(duì)再造煙葉涂布率有所提及，但對(duì)具體的檢測(cè)方法、條件、儀器并未詳述。隨著國內(nèi)生產(chǎn)技術(shù)水平的提高，近幾年國內(nèi)各再造煙葉企業(yè)開始關(guān)注涂布率技術(shù)指標(biāo)。如福建金閩再造煙葉發(fā)展有限公司提出以流動(dòng)分析儀測(cè)定成品氯離子含量來推導(dǎo)成品涂布率的方法，中煙施偉策（云南）再造煙葉有限公司及云南瑞升煙草技術(shù)（集團(tuán)）有限公司提出采用測(cè)定再造煙葉成品各化學(xué)成分含量來表征成品涂布率的方法，云南煙草研究院采用索氏提取法對(duì)再造煙葉成品及片基的水溶性成分進(jìn)行提取，分別計(jì)算成品和片基的提取率，并通過公式計(jì)算得到產(chǎn)品的涂布率，云南中煙再造煙葉有限責(zé)任公司、中煙施偉策（云南）再造煙葉有限責(zé)任公司采用平板干燥法對(duì)在線的再造煙葉涂布率指標(biāo)進(jìn)行快速檢測(cè)，以達(dá)到在線迅速調(diào)整該項(xiàng)指標(biāo)的目的，該方法的檢測(cè)準(zhǔn)確度相對(duì)較低，但具有檢測(cè)時(shí)間短、可快速表征的優(yōu)點(diǎn)。這些測(cè)定方法大多以經(jīng)典的烘箱法為基礎(chǔ)，烘箱法也是目前再造煙葉生產(chǎn)企業(yè)檢測(cè)涂布率常用的方法，其具有檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)，然而也存在檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)的缺點(diǎn)，并且目前行業(yè)的測(cè)定涂布率過程中采用的烘箱法在對(duì)具體的取樣方法、制樣要求、測(cè)試程序與設(shè)備、烘烤溫度及時(shí)間等方面均有所不同，各檢測(cè)方法的可靠性、檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性及其重復(fù)性有較大差異，不利于行業(yè)內(nèi)數(shù)據(jù)比對(duì)、對(duì)標(biāo)和技術(shù)交流等問題。標(biāo)準(zhǔn)編制原則及主要內(nèi)容確定的依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了烘箱法和平板干燥法測(cè)定再造煙葉涂布率的方法，適用于再造煙葉涂布率的測(cè)定，烘箱法適用于常規(guī)檢測(cè)，平板干燥法適用于快速檢測(cè)。標(biāo)準(zhǔn)編制原則標(biāo)準(zhǔn)的編制依據(jù)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定的管理要求進(jìn)行。根據(jù)再造煙葉的生產(chǎn)工藝特性，規(guī)范了涂布率測(cè)定的取樣與制樣方法，確定了烘箱法和平板干燥法進(jìn)行片基和成品絕干定量檢測(cè)的最佳測(cè)定參數(shù)和操作規(guī)程，得到了測(cè)定涂布率的方法。標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容確定的依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容包括：1范圍；2規(guī)范性引用文件；3術(shù)語和定義；4原理；5儀器及設(shè)備；6取樣；7試樣制備；8測(cè)試步驟；9結(jié)果計(jì)算與表達(dá)；10檢測(cè)報(bào)告；附錄A平板干燥法。各主要內(nèi)容確定依據(jù)如下：3.1范圍標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)再造煙葉制造工藝的特性研究形成了涂布率的常規(guī)與快速測(cè)定方法,因此標(biāo)準(zhǔn)適用于再造煙葉生產(chǎn)制造。3.2規(guī)范性引用文件再造煙葉的生產(chǎn)工藝是基于造紙技術(shù)，通過提取分離、解纖制漿、抄造成型、涂布、分切等工序?qū)熑~、碎片、煙梗等進(jìn)行重組加工的技術(shù)，其中最重要的重組工序采用的均為造紙的基礎(chǔ)設(shè)備，片基、成品與紙張性能有較高的相似性，行業(yè)內(nèi)大多企業(yè)引用造紙的相關(guān)檢測(cè)技術(shù)、標(biāo)準(zhǔn)和設(shè)備已久，已基本形成各自企業(yè)的操作規(guī)范，因此標(biāo)準(zhǔn)中的相關(guān)條款或操作借鑒或引用了造紙行業(yè)的部分標(biāo)準(zhǔn)。3.3定義與術(shù)語絕干定量、片基、涂布率是行業(yè)再造煙葉生產(chǎn)制造常用的術(shù)語，但尚未有統(tǒng)一的名稱和定義。絕干定量、涂布率行業(yè)名稱統(tǒng)一，片基有些企業(yè)稱作“基片”，項(xiàng)目組經(jīng)過資料查找，發(fā)現(xiàn)《GBT18771.2-2002煙草術(shù)語第2部分：煙草加工、煙草制品》中4.48定義中將再造煙葉生產(chǎn)過程涂布前在制品稱作“片基”，因此本標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一命名為“片基”并加以定義。3.4原理再造煙葉成品由涂布物質(zhì)與片基組成，即將涂布液均勻涂布在片基上烘干后分切便得到成品，因此標(biāo)準(zhǔn)所述測(cè)定方法的原理便是依據(jù)該生產(chǎn)制造工藝特點(diǎn)推理所得。3.5儀器及設(shè)備3.5.1烘箱和計(jì)量烘箱法是行業(yè)內(nèi)外測(cè)定樣品絕干質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)方法，測(cè)定過程有標(biāo)準(zhǔn)的操作程序，儀器設(shè)備有相關(guān)精度要求，而測(cè)定涂布率的關(guān)鍵過程就是得到樣品的絕干質(zhì)量并計(jì)算絕干定量，同時(shí)行業(yè)有《YC/T31煙草及煙草制品試樣的制備和水分測(cè)定烘箱法》標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)煙草及煙草制品進(jìn)行水分測(cè)定，同樣是通過樣品的絕干質(zhì)量測(cè)定計(jì)算得到水分值，適用于煙草及煙草制品的絕干質(zhì)量檢測(cè)，因此標(biāo)準(zhǔn)中所述烘箱、計(jì)量設(shè)備性能要求引用YC/T31中相關(guān)技術(shù)要求。3.5.2紙樣標(biāo)準(zhǔn)取樣器如3.2所述，再造煙葉與紙張性能有較高的相似性，造紙行業(yè)在紙或紙板的定量檢測(cè)國標(biāo)及行業(yè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)樣品截取做了相關(guān)規(guī)范，行業(yè)內(nèi)在再造煙葉生產(chǎn)制造檢驗(yàn)中大多也是采用該方法，準(zhǔn)確性較好，因此樣品截取采用《GB/T451.2紙和紙板定量的測(cè)定》、《QB/T1671紙與紙板物理性能試驗(yàn)專用沖切樣器具通用技術(shù)條件》所述通用的100cm2標(biāo)準(zhǔn)取樣器。3.5.3其他為保證涂布率測(cè)定精度，對(duì)硅膠干燥器和計(jì)時(shí)器做了相關(guān)要求。3.6取樣試驗(yàn)分析了1880mm、2360mm、3300mm三條不同幅寬生產(chǎn)線，對(duì)比研究了斷紙與不斷紙取樣、不同取樣數(shù)量條件下涂布率的檢測(cè)精確度和準(zhǔn)確度，確定了較佳的取樣方式，以保證涂布率的測(cè)定精度。3.7試樣制備如3.6所述，標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)分析了不同幅寬生產(chǎn)線、不同取樣數(shù)量、不同方向取樣的涂布率檢測(cè)結(jié)果，試驗(yàn)結(jié)果表明取樣方向最佳為延橫向取樣，取樣點(diǎn)應(yīng)均勻分布在整幅上，覆蓋操作側(cè)、中間側(cè)、傳動(dòng)側(cè)，而由于不同生產(chǎn)線工藝質(zhì)量控制水平的差異，不同生產(chǎn)線的最少取樣數(shù)量不同，因此確定了樣品制備相關(guān)要求，而取樣數(shù)量則給出了建議的較佳取樣數(shù)量。同時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)所述為防止環(huán)境溫濕度對(duì)樣品收縮的影響及人員操作的系統(tǒng)誤差，對(duì)試樣制備過程的密封、截取等操作做了相關(guān)規(guī)定。3.8測(cè)試步驟3.8.1為確保烘干溫度與時(shí)間準(zhǔn)確，對(duì)樣品烘干過程烘箱設(shè)置、計(jì)時(shí)等做了相關(guān)量化規(guī)定。3.8.2為確保得到試樣的絕干質(zhì)量，對(duì)放置樣品等操作做了相關(guān)規(guī)定。3.8.3為確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，滿足結(jié)果計(jì)算要求，對(duì)烘干后試樣的冷卻和稱重做了相關(guān)規(guī)定。3.9結(jié)果計(jì)算與表達(dá)3.9.1由于測(cè)定過程截取了多片面積為100cm2的片基和成品試樣，因此需要按公式所示進(jìn)行片基、成品的絕干定量平計(jì)算。3.9.2依據(jù)涂布率定義及測(cè)定方法的原理進(jìn)行涂布率的計(jì)算。3.10檢測(cè)報(bào)告為提高涂布率測(cè)定結(jié)果表達(dá)的規(guī)范性、可靠性，并便于跟蹤、追溯，對(duì)檢測(cè)結(jié)果分析和檢測(cè)報(bào)告的主要內(nèi)容做了相關(guān)規(guī)定。3.11附錄A平板干燥法為提高涂布率檢測(cè)的時(shí)效性，標(biāo)準(zhǔn)通過研究給出了平板干燥快速測(cè)定涂布率的方法，其除烘干設(shè)備及參數(shù)設(shè)置與烘箱法有差異外，原理、取樣、試樣制備等過程均與烘箱法一致，可作為在線快速響應(yīng)檢測(cè)，為生產(chǎn)工藝調(diào)整提供依據(jù)。標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期產(chǎn)生的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)效益標(biāo)準(zhǔn)所述涂布率測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)基于行業(yè)大多企業(yè)原有的檢測(cè)方法，研究完善了設(shè)備性能的相關(guān)要求，規(guī)范了取樣、制樣及相關(guān)測(cè)定步驟，顯著提高了再造煙葉涂布率的檢測(cè)精度，為行業(yè)在涂布率對(duì)標(biāo)、涂布率控制、涂布工序技術(shù)交流、生產(chǎn)品質(zhì)控制等方面提供了一種科學(xué)、準(zhǔn)確、統(tǒng)一的質(zhì)量檢測(cè)方法，對(duì)企業(yè)再造煙葉生產(chǎn)工藝優(yōu)化、質(zhì)量穩(wěn)定控制、提升產(chǎn)品品質(zhì)起到了良好的促進(jìn)作用。采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況無。與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)無沖突。重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)制定過程中無重大分歧意見。作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議及主要依據(jù)涂布率是衡量再造煙葉質(zhì)量控制水平和穩(wěn)定性的關(guān)鍵指標(biāo)之一，行業(yè)尚未有統(tǒng)