2025年化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告范例

鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵課程名稱(chēng)：儀器分析指導(dǎo)教師：李志紅試驗(yàn)員：張麗輝李國(guó)躍崔鳳瓊劉金旖普杰飛趙宇時(shí)間:5月12曰試驗(yàn)?zāi)康模赫莆昭芯匡@色反應(yīng)的一般措施。掌握鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的原理和措施。熟悉繪制吸取曲線的措施，對(duì)的選擇測(cè)定波長(zhǎng)。學(xué)會(huì)制作原則曲線的措施。通過(guò)鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵在未知式樣中的含量，掌握721型，723型分光光度計(jì)的對(duì)的使用措施，并理解此儀器的重要構(gòu)造。原理：可見(jiàn)分光光度法測(cè)定無(wú)機(jī)離子，一般要通過(guò)兩個(gè)過(guò)程，一是顯色過(guò)程，二是測(cè)量過(guò)程。為了使測(cè)定成果有較高敏捷度和精確度，必須選擇合適的顯色條件和測(cè)量條件，這些條件重要包括入射波長(zhǎng)，顯色劑用量，有色溶液穩(wěn)定性，溶液酸度干擾的排除。入射光波長(zhǎng)：一般狀況下，應(yīng)選擇被測(cè)物質(zhì)的最大吸取波長(zhǎng)的光為入射光。顯色劑用量：顯色劑的合合用量可通過(guò)試驗(yàn)確定。溶液酸度：選擇適合的酸度，可以在不一樣PH緩沖溶液中加入等量的被測(cè)離子和顯色劑，測(cè)其吸光度，作DA-PH曲線，由曲線上選擇合適的PH范圍。有色配合物的穩(wěn)定性：有色配合物的顏色應(yīng)當(dāng)穩(wěn)定足夠的時(shí)間。干擾的排除：當(dāng)被測(cè)試液中有其他干擾組分共存時(shí)，必須爭(zhēng)取一定的措施排除干擾。鄰二氮菲與Fe2+在PH2.0-9.0溶液中形成穩(wěn)定橙紅色配合物。配合無(wú)的ε=1.1×104L·mol·cm-1。配合物配合比為3：1，PH在2-9（一般維持在PH5-6）之間。在還原劑存在下，顏色可保持幾種月不變。Fe3+與鄰二氮菲作用形成淡藍(lán)色配合物穩(wěn)定性教差，因此在實(shí)際應(yīng)用中加入還原劑使Fe3+還原為Fe2+與顯色劑鄰二菲作用，在加入顯色劑之前，用的還原劑是鹽酸羥胺。此措施選擇性高Br3+、Ca2+、Hg2+、Zn2+及Ag+等離子與鄰二氮菲作用生成沉淀，干擾測(cè)定，相稱(chēng)于鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不干擾測(cè)定。儀器與試劑：儀器：721型723型分光光度計(jì)500ml容量瓶1個(gè)，50ml容量瓶7個(gè)，10ml移液管1支5ml移液管支，1ml移液管1支，滴定管1支，玻璃棒1支，燒杯2個(gè)，吸爾球1個(gè)，天平一臺(tái)。2﹑試劑：（1）鐵原則溶液100ug·ml-1,精確稱(chēng)取0.43107g鐵鹽NH4Fe(SO4)2·12H2O置于燒杯中，加入0.5ml鹽酸羥胺溶液，定量轉(zhuǎn)依入500ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度充足搖勻。（2）鐵原則溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述鐵原則溶液10ml，置于100ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度，充足搖勻。（3）鹽酸羥胺溶液100g·L-1(用時(shí)配制)（4）鄰二氮菲溶液1.5g·L-1先用少許乙醇溶液，再加蒸餾水稀釋至所需濃度。（5）醋酸鈉溶液1.0mol·L-1μ四、試驗(yàn)內(nèi)容與操作環(huán)節(jié)：1.準(zhǔn)備工作(1)清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。(2)配制鐵標(biāo)溶液和其他輔助試劑。(3)開(kāi)機(jī)并試至工作狀態(tài)，操作環(huán)節(jié)見(jiàn)附錄。(4)檢查儀器波長(zhǎng)的對(duì)的性和吸取他的配套性。2.鐵標(biāo)溶液的配制精確稱(chēng)取0.3417g鐵鹽NH4Fe(SO4)·12H2O置于燒杯中，加入10mlHCL加少許水。溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。3.繪制吸取曲線選擇測(cè)量波長(zhǎng)取兩支50ml潔凈容量瓶，移取100l-1鐵原則溶液2.50ml容量瓶中，然後在兩個(gè)容量瓶中各加入0.5ml鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置2min後各加入1.0ml鄰二氮菲溶液，2.5ml醋酸鈉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻，用2cm吸取池，試劑空白為參比，在440——540nm間，每隔10nm測(cè)量一次吸光度，以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，確定最大吸取波長(zhǎng)（1）Λnm440450460470480490A0．290．380．440．4850．500．52Λnm500510520530540A0．540．570．5020．3690．2574.工作曲線的繪制取50ml的容量瓶7個(gè),各加入100.00μɡm(xù)l-1鐵原則0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml，然後分別加入0.5ml鄰二氮菲溶液，2.5ml醋酸鈉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻，用2cm吸取池，以試劑空白為參比溶液，在選定波長(zhǎng)下測(cè)定并記錄各溶液光度，記當(dāng)格式參照下表：編號(hào)1#2#3#4#5#6#7#V（鐵溶液）ml0．000．200．400．600．801．001．20A-0.0000.0830.1690.2270.3140.3950.4365.鐵含量的測(cè)定取1支潔凈的50ml容量瓶,加人2.5ml含鐵未知試液,按環(huán)節(jié)(6)顯色,測(cè)量吸光度并記錄.編號(hào)1#2#3#V(未知液)ml2.52.52.5A0.4250.4250.421K=268.1B=-2.205R*R=0.9945CONC.=K*ABS+BC=44.55molml-16.結(jié)束工作測(cè)量完畢,關(guān)閉電源插頭,取出吸取池,清洗晾干後人盆保留.清理工作臺(tái),罩上一儀器防塵罩,填寫(xiě)儀器使用記錄.清洗容量瓶和其他所用的玻璃儀器并放回原處.五、討論：在選擇波長(zhǎng)時(shí)，在440nm——450nm間每隔10nm測(cè)量一次吸光度，最終得出的λmix=510nm,也許出在試劑未搖勻，提供的λmix=508nm，假如再縮減一點(diǎn)進(jìn)程，試齊充足搖勻，靜置時(shí)間充足，成果會(huì)更理想某些。在測(cè)定溶液吸光度時(shí)，測(cè)出了兩個(gè)9，試驗(yàn)成果不太理想，也許是在配制溶液過(guò)程中的原因：a、配制好的溶液靜置的未到達(dá)15min；b、藥劑方面的問(wèn)題與否在期限內(nèi)使用（未知）因從溶液顯色的效果看，顏色有點(diǎn)淡,規(guī)定在試劑的有效期限內(nèi)使用；c、移取試劑時(shí)操作的原則度與否符合規(guī)定，規(guī)定一種人移取試劑。（張麗輝）在配制試樣時(shí)不是一雙手自始至終，因而所觀測(cè)到的成果因人而異，導(dǎo)致最終止果偏差較大，此外尚有試驗(yàn)時(shí)的溫度，也是導(dǎo)致成果偏差的原因。（崔鳳瓊）本次試驗(yàn)階段由于多人操作，因而致使最終止果不精確。（普杰飛）在操作中，我覺(jué)得應(yīng)當(dāng)一人操作這樣才能減少誤差。在使用分光計(jì)時(shí)，使用同一標(biāo)樣，測(cè)同一溶液但就會(huì)得出不一樣的值。這也許有幾種原因：a、溫度，b、長(zhǎng)時(shí)間使用機(jī)器，使得性能減少，因此商議得不一樣值。（李國(guó)躍）在試驗(yàn)的進(jìn)行當(dāng)中，由于加試樣的量均有精確的規(guī)定，不過(guò)在操作中由于是手動(dòng)操作因此會(huì)有微小的誤碼率差量，但綜合了所有誤差量將成為一種大的誤差，這將導(dǎo)致整個(gè)試驗(yàn)的成果會(huì)產(chǎn)生較大的誤碼率差。（趙宇）在配制溶液時(shí)，加入拭目以待試劑次序不能顛倒，尤其加顯色劑時(shí)，以防產(chǎn)生反應(yīng)後影響操作成果。（劉金旖）六、結(jié)論：溶液顯色，是由于溶液對(duì)不一樣波長(zhǎng)的光的選擇的成果，為了使測(cè)定的成果有很好的敏捷度和精確度，必須選擇合適的測(cè)量條件，如：入射波長(zhǎng)，溶液酸度，度劑有效期限。吸取波長(zhǎng)與溶液濃度無(wú)關(guān)，不一樣濃度的溶液吸取都很強(qiáng)烈，吸取程度隨濃度的增長(zhǎng)而增長(zhǎng)，成正比關(guān)系，從而可以根據(jù)該部分波長(zhǎng)的光的吸取的程度來(lái)測(cè)定溶液的濃度。本次試驗(yàn)成果雖不太理想，但讓我深有感觸，從中找到自已的局限性，并且懂得不少試驗(yàn)操作方面的知識(shí)。從無(wú)知到有知，從不純熟到純熟使用使自已得到了很大的提高。（張麗輝）附錄：723型操作環(huán)節(jié)插上插座，按背面開(kāi)關(guān)開(kāi)機(jī)機(jī)器自檢吸光度和波長(zhǎng)，至顯示500。按eq\o(\s\up7(AλC),\s\do3(OTO))鍵，輸入測(cè)定波長(zhǎng)數(shù)值按回車(chē)鍵。將考比溶液（空白溶液）比色皿置于R位以消除儀器配對(duì)誤碼率差，拉動(dòng)試樣架拉桿，按eq\o(\s\up5(ABS),\s\do2(。01))鍵從R、S1、S2、S3，逐一消除然後再檢查1~~2次看與否顯示0。000否則重新開(kāi)始。按eq\o(\s\up7(T/A),\s\do3(RAN))按3鍵，回車(chē)，再按1鍵，回車(chē)。逐一輸入原則溶液的濃度值，每輸一種按回車(chē)，所有輸完，再按回車(chē)。固定考比溶液比色皿（第一格為參比溶液）其他三格放原則試樣溶液，每測(cè)一值，拉桿拉一格，按START/STOP全打印完，按回車(chē)機(jī)器會(huì)自動(dòng)打印出原