2025年化原實驗精餾實驗報告

北京化工大學學生試驗匯報學院：化學工程學院姓名：學號：專業(yè)：化學工程與工藝班級：同組人員：課程名稱：化工原理試驗試驗名稱：精餾試驗試驗曰期北京化工大學試驗五精餾試驗摘要：本試驗通過測定穩(wěn)定工作狀態(tài)下塔頂、塔釜及任意兩塊塔板的液相折光度，得到該處液相濃度，根據(jù)數(shù)據(jù)繪出x-y圖并用圖解法求出理論塔板數(shù)，從而得到全回流時的全塔效率及單板效率。通過試驗，理解精餾塔工作原理。關鍵詞：精餾，圖解法，理論板數(shù)，全塔效率，單板效率。一、目的及任務①熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾試驗的操作措施。②理解板式塔的構(gòu)造，觀測塔板上汽-液接觸狀況。③測定全回流時的全塔效率及單塔效率。④測定部分回流時的全塔效率。⑤測定全塔的濃度（或溫度）分布。⑥測定塔釜再沸器的沸騰給熱系數(shù)。二、基本原理在板式精餾塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實現(xiàn)多次接觸，進行傳熱與傳質(zhì)，使混合液到達一定程度的分離?；亓?是精餾操作得以實現(xiàn)的基礎。塔頂?shù)幕亓髁颗c采出量之比，稱為回流比?；亓鞅仁蔷s操作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。回流比存在兩種極限狀況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完畢分離任務，則需要無窮多塔板的精餾塔。當然，這不符合工業(yè)實際，因此最小回流比只是一種操作程度。若操作處在全回流時，既無任何產(chǎn)品采出，也無原料加入，塔頂?shù)睦淠核蟹祷厮校@在生產(chǎn)中午實際意義。不過由于此時所需理論板數(shù)至少，又易于到達穩(wěn)定，故常在工業(yè)裝置的開停車、排除故障及科學研究時采用。實際回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精餾操作中，若回流系統(tǒng)出現(xiàn)故障，操作狀況會急劇惡化，分離效果也將變壞。板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的重要參數(shù)，有如下兩種定義措施?？偘逍蔈E=N/Ne 式中E——總板效率；N——理論板數(shù)（不包括塔釜）；Ne——實際板數(shù)。(2)單板效率Eml Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)式中Eml——以液相濃度表達的單板效率；xn，xn-1——第n塊板和第n-1塊板的液相濃度；xn*——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度?？偘逍逝c單板效率的數(shù)值一般由試驗測定。單板效率是評價塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負荷是影響單板效率的重要因數(shù)。當物系與板型確定後，可通過變化氣液負荷到達最高板效率；對于不一樣的板型，可以保持相似的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評價其性能的優(yōu)劣?？偘逍史磻魉宓钠骄蛛x效果，常用于板式塔設計中。若變化塔釜再沸器中加熱器的電壓，塔內(nèi)上升蒸汽量將會變化，同步，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發(fā)生變化，其沸騰給熱系數(shù)也將發(fā)生變化，從而可以得到沸騰給熱系數(shù)與加熱量的關系。由牛頓冷卻定律，可知Q=αA△tm式中Q——加熱量，kw;α——沸騰給熱系數(shù)，kw/(m2*K);A——傳熱面積，m2;△tm——加熱器表面與主體溫度之差，℃。若加熱器的壁面溫度為ts,塔釜內(nèi)液體的主體溫度為tw,則上式可改寫為Q=aA(ts-tw)由于塔釜再沸器為直接電加熱，則加熱量Q為Q=U2/R式中U——電加熱的加熱電壓，V;R——電加熱器的電阻，Ω。三、裝置和流程本試驗的流程如圖1所示，重要有精餾塔、回流分派裝置及測控系統(tǒng)構(gòu)成。1.精餾塔精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的構(gòu)造尺寸為：塔徑∮（57×3.5）mm，塔板間距80mm；溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每塊塔板開有43個直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀測踏板上的汽-液接觸狀況，塔身設有一節(jié)玻璃視盅，在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm.塔釜裝有液位計、電加熱器（1.5kw）、控溫電熱器（200w）、溫度計接口、測壓口和取樣口，分別用于觀測釜內(nèi)液面高度，加熱料液，控制電加熱裝置，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本試驗所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜內(nèi)可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m2，管外走冷卻液。圖1精餾裝置和流程示意圖1．塔頂冷凝器2．塔身3．視盅4．塔釜5．控溫棒6．支座7．加熱棒8．塔釜液冷卻器9．轉(zhuǎn)子流量計10．回流分派器11．原料液罐12．原料泵13．緩沖罐14．加料口15．液位計2.回流分派裝置回流分派裝置由回流分派器與控制器構(gòu)成?？刂破饔煽刂苾x表和電磁線圈構(gòu)成?；亓鞣峙善饔刹Ａе瞥?，它由一種入口管、兩個出口管及引流棒構(gòu)成。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實現(xiàn)塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當控制器電路接通後，電磁圈將引流棒吸起，操作處在采出狀態(tài)；當控制器電路斷開時，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處在回流狀態(tài)。此回流分派器可通過控制器實現(xiàn)手動控制，也可通過計算機實現(xiàn)自動控制。3.測控系統(tǒng)在本試驗中，運用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進料溫度及回流比等參數(shù)，該系統(tǒng)的引入，不僅使試驗跟更為簡便、快捷，又可實現(xiàn)計算機在線數(shù)據(jù)采集與控制。4．物料濃度分析本試驗所用的體系為乙醇-正丙醇，由于這兩種物質(zhì)的折射率存在差異，且其混合物的質(zhì)量分數(shù)與折射率有良好的線性關系，故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率，從而得到濃度。這種測定措施的特點是以便快捷、操作簡樸，但精度稍低；若要實現(xiàn)高精度的測量，可運用氣相色譜進行濃度分析。混合料液的折射率與質(zhì)量分數(shù)（以乙醇計）的關系如下。=58.9149—42.5532式中——料液的質(zhì)量分數(shù)；——料液的折射率（以上數(shù)據(jù)為由試驗測得）。四、操作要點①對照流程圖，先熟悉精餾過程中的流程，并弄清儀表上的按鈕與各儀表相對應的設備與測控點。②全回流操作時，在原料貯罐中配置乙醇含量20%～25%（摩爾分數(shù)）左右的乙醇-正丙醇料液，啟動進料泵，向塔中供料至塔釜液面達250～300mm。③啟動塔釜加熱及塔身伴熱，觀測塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況（觀測視鏡），發(fā)現(xiàn)塔板上有料液時，打開塔頂冷凝器的水控制閥。④測定全回流狀況下的單板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段時間，待該塔操作參數(shù)穩(wěn)定後，即可在塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進行分析，測取數(shù)據(jù)（反復2～3次），并記錄各操作參數(shù)。⑤試驗完畢後，停止加料，關閉塔釜加熱及塔身伴熱，待一段時間後（視鏡內(nèi)無料液時），切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水，切斷電源，清理現(xiàn)場。五、匯報規(guī)定=1\*GB3①在直角坐標系中繪制x-y圖，用圖解法求出理論板數(shù)。=2\*GB3②求出全塔效率和單板效率。=3\*GB3③結(jié)合精餾操作對試驗成果進行分析。六、數(shù)據(jù)處理（1）原始數(shù)據(jù)操作系數(shù)：加熱電壓104.5V；塔釜溫度87.0℃；塔頂溫度78.6℃；全塔壓降1.33kPa。試驗數(shù)據(jù)：=1\*GB3①塔頂：=1.3632，=1.3631；塔釜：=1.3744，=1.3742 。=2\*GB3②第四塊板：=1.3655，=1.3654；第五塊板：=1.3644，=1.3666。（2）數(shù)據(jù)處理=1\*GB3①由附錄查得101.325kPa下乙醇-正丙醇t-x-y關系：表1：乙醇—正丙醇平衡數(shù)據(jù)（p=101.325kPa）序號液相構(gòu)成x氣相構(gòu)成y沸點/℃10097.1620.1260.24093.8530.1880.31892.6640.2100.33991.650.3580.55088.3260.4610.65086.2570.5460.71184.9880.6000.76084.1390.6630.79983.06100.8440.91480.59111.01.078.38乙醇沸點：78.38℃，丙醇沸點：97.16℃。=2\*GB3②原始數(shù)據(jù)處理：表2：原始數(shù)據(jù)處理名稱折光率折光率平均折光率質(zhì)量分數(shù)摩爾分率塔頂1.36321.36311.36320.90850.9283塔釜1.37441.37421.37430.43400.5001第4塊板1.36551.36541.36550.81060.8481第5塊板1.36641.36661.36650.76600.8102數(shù)據(jù)計算以塔頂為例：nω=58.9149-42.5532x==3\*GB3③在直角坐標系中繪制x-y圖，用圖解法求出理論板數(shù)。參見乙醇-丙醇平衡數(shù)據(jù)作出乙醇-正丙醇平衡線，全回流條件下操作線方程為y=x,詳細作圖如下所示（塔頂構(gòu)成xD=0.9283，塔釜構(gòu)成x圖2：乙醇—正丙醇平衡線與操作線圖=4\*GB3④求出全塔效率和單板效率。由圖解法可知，理論塔板數(shù)為4.8塊（包括塔釜），故全塔效率為EE=使用matlab擬合乙醇—正丙醇平衡數(shù)據(jù)，得到平衡線擬合方程如下：；擬合圖線如下：圖3：乙醇—正丙醇氣液相平衡數(shù)據(jù)擬合圖第5塊板的氣相濃度為y5=x4=0.8481，則第5塊板單板效率E七、誤差分析及成果討論1.誤差分析：（1）試驗過程誤差：試驗過程中操作條件是在不停變化的，無法到達完全穩(wěn)定狀態(tài)，啟動試驗裝置1小時後，加熱電壓波動范圍為±0.3，全塔壓降波動范圍為±0.02，塔頂及塔釜溫度波動范圍為±0.01，每次取料後會引起短時間的數(shù)據(jù)起伏；使用阿貝折光儀讀數(shù)時存在誤差。（2）數(shù)據(jù)處理誤差：使用作圖法求取理論塔板數(shù)存在一定程度的誤差，從而求取的全塔效率不夠精確。2.成果討論：全塔效率:對于一種特定的物系和塔板構(gòu)造,由于塔的上下部氣液兩相的構(gòu)成、溫度不一樣,因此物性也不一樣,又由于塔板的阻力,使塔的上下部分的操作壓強也不一樣,這些原因使每個塔板的效率不一樣.因此我們需要用一種全面的效率來衡量整個塔的分離效果的高下.公式E=N/Ne就是一種綜合的計算措施.全塔效率反應了全塔各塔板的平均分離效果,它不單與影響點效率、板效率的多種原因有關,并且把板效率隨構(gòu)成等的變化也包括在內(nèi).所有的這些原因E的關系難以弄清,因此我們只能用試驗來測定,本次試驗中測得：E=0.60。由于試驗存在誤差，我們只是大體的對試驗用塔進行粗略的評價，通過試驗我們分析了影響塔板效率的某些原因，歸結(jié)為：流體的物理性質(zhì)（如粘度、密度、相對揮發(fā)度和表面張力等）、塔板構(gòu)造的原因相稱復雜，以及塔的操作條件等。單板效率:單板效率是評價塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù).物系的性質(zhì)、板型及操作負荷是影響單板效率的重要原因.當物系板型確定後,可通過變化氣液的負荷到達最高的板效率;對于不一樣的板型可以在保持相似的物系及操作條件下,測定其單板效率,以評價其性能的優(yōu)劣。我們這裏應用默弗裏板效率公式計算得E5從成果來看，本試驗全塔效率很好，而單板效率偏低，闡明本塔的塔板性能不夠好。八、思索題①什么是全回流？全回流操作有哪些特點，在生產(chǎn)中有什么實際意義？怎樣測定全回流條件下的氣液負荷？答：全回流是精餾塔中氣相組分完全用于回流到精餾塔中，而無進料和出料的操作狀態(tài)。全回流在精餾塔的停開車和塔板效率的測定以及理論研究中使用。要測定全回流條件下的氣液負荷，可由（其中Q為塔釜加熱器加熱量，U為加熱電壓，R為加熱器電阻，q為汽化量，r為塔釜混合液的相變焓）計算出塔釜汽化量V=q。而在全回流狀態(tài)下，液量L=氣量V=q。②塔釜加熱對精餾操作的參數(shù)有什么影響？塔釜加熱量重要消耗在何處？與回流量有無關系？答：塔釜加熱對使塔頂氣相輕組分構(gòu)成濃度更高，塔釜液相輕組分構(gòu)成濃度更低，對精餾有利。塔釜加熱量重要消耗在精餾塔氣液熱量互換上，與回流量有關。③怎樣判斷塔的操作已到達穩(wěn)定？答：當塔內(nèi)各塔板的濃度(或溫度)不再變化時，則可證明塔已穩(wěn)定。⑤當回流比R<Rmin時，精餾塔與否還能進行操作？怎樣確定精餾塔的操作