DB13-T5766-2023TFT液晶用單體4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-雙環(huán)己烷精制規(guī)程

ICS71.080

CCSL90

13

河北省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB13/T5766—2023

TFT液晶用單體4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇

-雙環(huán)己烷精制規(guī)程

2023-07-28發(fā)布2023-08-28實(shí)施

河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB13/T5766—2023

TFT液晶用單體4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-雙環(huán)己烷精制規(guī)程

1范圍

本文件確定了TFT液晶用單體4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-雙環(huán)己烷的精制程序，規(guī)定了有機(jī)合成

過程結(jié)束后，水洗、柱層析Ⅰ、重結(jié)晶、分子蒸餾、柱層析Ⅱ、檢測、包裝工序的指示，以及上述階

段之間的轉(zhuǎn)換條件，描述了追溯方法。

本文件適用于4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-雙環(huán)己烷液晶單體，可以應(yīng)用于TFT液晶混合物的調(diào)配。

4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-雙環(huán)己烷分子式：

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用

文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）

適用于本文件。

GB/T25915.1-2021潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境第1部分：按粒子濃度劃分空氣潔凈度等級

GB/T36648-2018TFT單體液晶材料規(guī)范

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4程序確立

合成、水洗、柱層析Ⅰ、重結(jié)晶、分子蒸餾、柱層析Ⅱ、檢測、包裝。

5程序指示

合成過程

4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-雙環(huán)己烷是由4＇-丙基-（1,1＇-雙環(huán)己烷）-4-甲醛經(jīng)wittig反應(yīng)制

得。

水洗

5.2.1要求

設(shè)備:316不銹鋼釜，具備降溫、加熱和攪拌功能。

試劑：非極性溶劑（≥98.0%）、純水、乙醇（≥95%）。

5.2.2過程

1

DB13/T5766—2023

a)合成反應(yīng)結(jié)束，向反應(yīng)液中加入0.1倍～0.5倍純水、理論產(chǎn)量質(zhì)量比1倍～2倍的非極性

溶劑，非極性溶劑可使用正庚烷、甲苯、石油醚；

b)攪拌5min～10min；

c)靜置10min～20min至分層良好，分去水層；

d)有機(jī)層加入0.5倍～1倍體積的乙醇:水為1:2的混合溶液；

e)攪拌5min～10min；

f)靜置分層，分去水-乙醇層；

g)重復(fù)d～f操作3～5次；

h)加熱介質(zhì)溫度≤80℃，壓力≤-0.08MPa蒸干溶劑，溶劑殘留控制在質(zhì)量比≤5%，采用GB/T

36648-2018中6.6要求測試。如不達(dá)標(biāo)，繼續(xù)蒸餾直至達(dá)到溶劑殘留在質(zhì)量比≤5%要求。

i)轉(zhuǎn)柱層析Ⅰ工序。

柱層析

5.3.1要求

設(shè)備：316不銹鋼層析柱，具備加熱功能。

試劑：非極性溶劑（≥98.0%）、硅膠(60目～200目)。

5.3.2過程

a)用產(chǎn)品質(zhì)量2倍～3倍非極性溶劑。非極性溶劑可使用正庚烷、石油醚；

b)攪拌至產(chǎn)品溶解；

c)層析柱中加入產(chǎn)品質(zhì)量0.2倍～0.5倍硅膠；

d)將溶解后物料加入層析柱中，進(jìn)行柱層析；

e)柱層析完畢，加入1倍～2倍溶劑沖洗硅膠；

f)合并柱層析液，控制有機(jī)膦含量≤0.1%，采用GB/T36648-2018中6.5要求測試。如不達(dá)

標(biāo)，重復(fù)c～e操作，直至達(dá)到有機(jī)膦含量≤0.1%要求；

g)在加熱介質(zhì)溫度≤80℃，壓力≤-0.08MPa蒸出溶劑，溶劑殘留控制在產(chǎn)品理論產(chǎn)量0.5倍～

1.5倍。如不達(dá)標(biāo)，繼續(xù)蒸餾直至達(dá)到溶劑殘留在產(chǎn)品理論產(chǎn)量質(zhì)量比0.5倍～1.5倍要

求；

h)轉(zhuǎn)重結(jié)晶工序。

重結(jié)晶

5.4.1要求

設(shè)備滿足下列要求：

——316不銹鋼釜，具備加熱、攪拌、降溫（低溫-20℃～-30℃介質(zhì)）功能；

——304不銹鋼離心機(jī)。

試劑：非極性溶劑（≥98.0%）、無水乙醇（≥99.5%）。

5.4.2過程

a)加入產(chǎn)品理論產(chǎn)量質(zhì)量比0.5倍～1.5倍無水乙醇；

b)加熱、攪拌至全部溶解；

c)通冷媒降溫至-20℃開始計(jì)時(shí)，-20℃～-30℃攪拌結(jié)晶2h～4h；

d)離心機(jī)甩干；

e)加入理論產(chǎn)量質(zhì)量比0.5倍～1.5倍非極性溶劑，非極性溶劑可使用正庚烷、石油醚，加

入0.5倍～1.5倍無水乙醇。執(zhí)行b～d操作；

f)重復(fù)e操作1次～2次。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品純度≥99.9%、最大雜質(zhì)≤0.1%，采用GB/T36648-

2018中6.4、6.5要求測試，如不達(dá)標(biāo)，繼續(xù)e操作重結(jié)晶直至達(dá)到產(chǎn)品純度≥99.9%、最

大雜質(zhì)≤0.1%要求；

g)在加熱介質(zhì)溫度≤80℃，壓力≤-0.08MPa蒸出殘留溶劑，溶劑殘留控制在質(zhì)量比≤5%，采

用GB/T36648-2018中6.6要求測試，如不達(dá)標(biāo)，繼續(xù)蒸餾直至達(dá)到溶劑殘留質(zhì)量比≤5%；

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DB13/T5766—2023

h)轉(zhuǎn)分子蒸餾工序。

分子蒸餾

5.5.1要求

設(shè)備：分子蒸餾設(shè)備，滿足真空度≤100pa、油溫100℃～300℃要求。

5.5.2過程

a)在油溫100℃～120℃、內(nèi)冷40℃～60℃條件下進(jìn)行分子蒸餾。易揮發(fā)分≤0.2%，采用GB/T

36648-2018中6.6要求測試，如不達(dá)標(biāo)，繼續(xù)分子蒸餾直至達(dá)到易揮發(fā)分≤0.2%要求；

b)轉(zhuǎn)柱層析Ⅱ工序。

5.5.3柱層析Ⅱ

5.5.4要求

環(huán)境：潔凈度ISO7級（GB/T25915.1-2021），環(huán)境溫度22±3℃，相對濕度≤50%。

設(shè)備滿足下列要求：

——316不銹鋼釜，具備加熱、攪拌功能；

——316不銹鋼層析柱，配備0.1μm～0.3μm濾膜，具備加熱功能。

試劑：ρ≥8×106Ω.cm純水，60目～100目硅膠。

5.5.5過程

a)分子蒸餾后的物料加到在316不銹鋼釜中；

b)加入0.5倍～1倍ρ≥8×106Ω.cm的純水；

c)加熱到40℃～50℃，攪拌5min～1min；

d)靜置分層，分去水層；

e)重復(fù)b～c操作2～3次；

f)層析柱中加入產(chǎn)品質(zhì)量0.2倍～0.5倍的硅膠；

g)產(chǎn)品溶液加入層析柱，柱層析后得精品。控制電阻率≥1.0×1012Ω?cm，采用GB/T36648-

2018中6.7要求測試，控制水分含量≤100mg/kg，采用GB/T36648-2018中6.8要求測

試，控制金屬離子含量≤100μg/kg，采用GB/T36648-2018中6.9要求測試，如不達(dá)標(biāo)，

繼續(xù)進(jìn)行f～g柱層析操作直至達(dá)到電阻率≥1.0×1012Ω?cm、水分含量≤100mg/kg、金屬

離子含量≤100μg/kg要求；

h)轉(zhuǎn)檢測工序。

檢測

采用GB/T36648-2018進(jìn)行檢測。

5.6.1檢測項(xiàng)目和設(shè)備：

純度、雜質(zhì)及易揮發(fā)分采用氣相色譜儀檢測；

電阻率采用高電阻測量儀檢測；

水分采用卡爾費(fèi)休水分測定儀檢測；

金屬離子含量采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測。

5.6.2質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)符合GB/T36648-2018要求：

表1測試項(xiàng)目及控制要求

序號項(xiàng)目單位要求

1純度%≥99.9

2最大雜質(zhì)%≤0.1

3易揮發(fā)分%≤0.2

4電阻率Ω?cm≥1.0×1012

5水分含量mg/kg≤100

6金屬離子含量μg/kg≤100

3

DB13/T5766—2023

包裝

采用容量5～15L鋁桶包裝。

6追溯/證實(shí)方法

標(biāo)記方法

產(chǎn)品生產(chǎn)和轉(zhuǎn)移過程做標(biāo)記，內(nèi)容包括：