JJF(皖) 128-2022 堿性氮分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF(皖)128—2022CalibrationSpecificati安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布JJF（皖）128—2022堿性氮分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificJJF（皖）128—2022 II 1 1 1 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 3 3 3 4 4 5 6 6 7 8 10 13 15JJF（皖）128—2022用計(jì)量術(shù)語及定義》和JJF1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》，并充分考慮了JJF（皖）128—20221堿性氮分析儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于采用電位滴定法對石油產(chǎn)品中堿性氮含量進(jìn)行測量的堿性氮分析儀NB/SH/T0980-2019石油餾分中堿性氮含量的測定圖1堿性氮分析儀結(jié)構(gòu)示意圖JJF（皖）128—2022JJF（皖）128—20223K器R圖2電計(jì)校準(zhǔn)線路示意圖按圖2將pH計(jì)檢定儀和堿性氮分析儀的 cEb——標(biāo)準(zhǔn)電位信號值，mV；Ec——儀器滿量程電位值，mV。JJF（皖）128—2022(EiEi)2srEirE0和E1的平均值E0和E1。按公式(3)計(jì)算電計(jì)的輸入阻抗Rd。 Rd——電計(jì)的輸入阻抗,Ω;室溫之差不得大于2℃)接入稱量杯，蓋好蓋后用天平進(jìn)行JJF（皖）128—20225mm1m0計(jì)算滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時的容量誤差ΔV。VVcmK(t)(5)左右的甲醇中苯胺溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，快速注入到等體積比的二甲苯－冰乙酸混合溶液中，攪拌測量，重復(fù)3次記錄儀器測量的堿性氮值，按照式(6)計(jì)算堿性氮示值誤差。根據(jù)上JJF（皖）128—2022Cmax——測量的最大堿性氮含量值，μg/g；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時,h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)j)本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；n)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲JJF（皖）128—20227甲醇質(zhì)量為0.79180.99900.791g所以該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中苯胺的質(zhì)量濃度為1.2626mN：14.0067(2)，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中堿性氮的質(zhì)量濃1.26260.1899mg/g=189.9μg/g8B.1.2標(biāo)定：稱取0.02g（精確至c0.2042c0.2042(V1V0)m——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；V——空白試驗(yàn)消耗的高氯酸—冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；Vc1——高氯酸—冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液修正后濃度，mol/L；JJF（皖）128—2022t1——使用時高氯酸—冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液溫度，℃;t——標(biāo)定時高氯酸—冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液溫度，℃;0.0011——高氯酸—冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定JJF（皖）128—2022開機(jī)預(yù)熱，待儀器電位穩(wěn)定后，根據(jù)儀器說明書要求進(jìn)行測量，用注射器稱取1g左右CC-CS（1） CS——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值，μg/g；uc(C)cu2(C)cu2(CS)式中各靈敏系數(shù)分別為：c11；c21 JJF（皖）128—2022 c）由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度用測量結(jié)果的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差表示。選擇一臺性能穩(wěn)定、工作正常的儀器，用理論值為189.9μg/g堿性氮含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在重復(fù)條件下，用 通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書查得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的擴(kuò)展不確定方法進(jìn)行評定。則：u1(CS)189.92.85μg/gu[Ar(C)]=0.0008/=0.00046，u[Ar(N)]=0.0002/=0.00012。 合成u[Mr(C6H7N)]=u2[Ar(C)]u2[Ar(H)]u2[Ar(N)]0.00048JJF（皖）128—202211/uc(C) c(C)c(C)23.1μg/g6.2μg/gJJF（皖）128—2022原始記錄號：校準(zhǔn)證書號：委托單位：儀器型號：儀器編號：制造廠：環(huán)境溫度：環(huán)境濕度：校準(zhǔn)地點(diǎn)：校準(zhǔn)員：核驗(yàn)員：校準(zhǔn)日期：校準(zhǔn)依據(jù)：校準(zhǔn)用設(shè)備：標(biāo)稱值mV電計(jì)示值mV值誤差%FS標(biāo)稱值mV電計(jì)示值mV值誤差%FS12平均值12平均值0-0-10-50-100200-200300-300400-400500-500600-600700-700800-800900-900-1000-1100-1200-1300-1400-1500-1600-1700-1800-19002000-2000JJF（皖）128—2022串聯(lián)電阻設(shè)置/mV電計(jì)示值/mVSr備注123456789平均值1.00×109+6001.00×109-600串聯(lián)電輸入電位mV電計(jì)示值/mVR輸入/Ω備注123平均0+6001.00×109+6000-6001.00×109-600滴定管容量mL空稱量杯質(zhì)量質(zhì)量m0g接入純水后質(zhì)量m1/g純水質(zhì)量m/g20℃容量值/mL/mL備注標(biāo)準(zhǔn)值μg/g儀器測量值μg/g平均值μg/g示值誤差μg/g示值重復(fù)性%123