第二章儀器檢測技術(shù)旋光度測定法講解

第二章儀器檢測技術(shù)旋光度測定法五、旋光度測定法（一）概述1、旋光度測定法：利用測定藥物的旋光度進(jìn)行定性、雜質(zhì)檢查和定量的分析方法。2、旋光度：平面偏振光通過含有某些光學(xué)活性的化合物液體或溶液時(shí)，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)的度數(shù)，稱為旋光度。3、比旋度：平面偏振光透過長1dm并每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度（[α]Dt

）。100α

[α]Dt

＝───LC式中[α]為比旋度；

D為鈉光譜的D線；

t為測定時(shí)的溫度；

L為測定管長度,dm；

α為測得的旋光度；

C為每100ml溶液中含有被測物質(zhì)的重量，g(按干燥品或無水物計(jì)算)。（二）影響旋光度測定的因素1、物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)有或無左或右2、溶液的濃度

C有α成線性關(guān)系3、溶劑影響旋光度的方向、大小4、光線通過液層的厚度

α=[α]Dt×L×C5、光的波長鈉光譜D線6、溫度藥典：20℃（三）使用方法1、檢查樣品室內(nèi)應(yīng)無異物；2、將電源插頭插入220V交流電源插座上，并接好地線，先開啟電源開關(guān)，然后打開光源，經(jīng)15分鐘鈉光燈穩(wěn)定后測定。3、取出試樣管，用蒸餾水蕩洗三次，然后裝入蒸餾水至管頸上方，注意試樣管內(nèi)不得有氣泡。按下測量鍵，觀察旋光度讀數(shù)是否為零，否則按下清零鍵清零。4、倒出空白溶液，注入供試液少量，沖洗數(shù)次后裝滿溶液，按上述所述方法測出讀數(shù)，按復(fù)測鍵測定3次，取3次平均值作為供試品的旋光度。5、清場。（四）注意事項(xiàng)1、每次測定前應(yīng)以溶劑作空白校正，測定后，再校正1次,以確定在測定時(shí)零點(diǎn)有無變動(dòng)；如第2次校正時(shí)發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)有變動(dòng)，則應(yīng)重新測定旋光度。2、配制溶液及測定時(shí)，均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至20±0.5℃(或各藥品項(xiàng)下規(guī)定的溫度)。3、供試的液體或固體物質(zhì)的溶液應(yīng)不顯渾濁或含有混懸的小粒。如有上述情形時(shí),應(yīng)預(yù)先濾過，并棄去初濾液。4、測定結(jié)束后須將測定管洗凈晾干，不許將盛有供試品的測試管長時(shí)間置于儀器樣品室內(nèi)；儀器不使用時(shí)樣品室可放硅膠吸潮。

（五）應(yīng)用1、定性特定的藥物在一定的溫度、波長、溶劑、濃度下有特定的比旋度。例：Vc0.1g/L水溶液+20.5-+21.502、雜質(zhì)檢查例：硫酸阿托品【檢查】項(xiàng)下：莨菪堿：取本品，按干燥品計(jì)算，加水制成每1ml中含50mg的溶液，依法測定，旋光度不得過-0.4003、含量測定例：葡萄糖注射液含量測定藥典：S（g）=2.0852×α精密量取本品適量（約相當(dāng)于葡萄糖10g），置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，依旋光度測定法測定旋光度