《煙草及煙草制品中 總植物堿的測定 連續(xù)流動(dòng)硫氰酸鉀法編制說明》

《煙草及煙草制品總植物堿的測定連續(xù)流動(dòng)硫氰酸鉀法》標(biāo)準(zhǔn)修訂項(xiàng)目編制說明1工作簡況本項(xiàng)目被列入國家煙草專賣局2011年度行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃中（國煙科［2011］165號(hào)），由國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心牽頭承擔(dān)、中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心協(xié)助管理。在本標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目制定及起草工作期間，得到上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司技術(shù)中心北京工作站、江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、山東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、貴州中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、深圳煙草工業(yè)有限責(zé)任公司、河南煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站等相關(guān)單位的協(xié)助和參與。本標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目其主要工作有文獻(xiàn)調(diào)研、修訂方案研究、試驗(yàn)驗(yàn)證，形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿、送審稿、報(bào)批稿等幾個(gè)步驟。主要工作過程時(shí)間安排如下：1）2011年8月～2011年9月國內(nèi)外資料的收集和整理，結(jié)合行業(yè)現(xiàn)狀及實(shí)驗(yàn)條件考察有關(guān)方法的適用性；根據(jù)煙草行業(yè)的實(shí)際情況，確定用連續(xù)流動(dòng)硫氰酸鉀法測定煙草及煙草制品中總植物堿的含量樣品的種類及規(guī)格。2）2011年10～2012年2月通過實(shí)驗(yàn)確定測定方法的關(guān)鍵試劑的最佳比例，管路配置，不同方法的比對，最小檢出限和定量限，加標(biāo)回收率和精密度等。3）2012年3～4月進(jìn)行不同實(shí)驗(yàn)室的測定比對。4）2012年4月形成《煙草及煙草制品總植物堿的測定連續(xù)流動(dòng)硫氰酸鉀法》標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿、實(shí)驗(yàn)報(bào)告以及修訂說明。2相關(guān)領(lǐng)域的國、內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)研究和制修訂情況目前我國煙草中總植物堿的測定標(biāo)準(zhǔn)有YC/T160《煙草及煙草制品總植物堿的測定連續(xù)流動(dòng)法》和GB/T23225《煙草及煙草制品總植物堿的測定分光光度法》；國內(nèi)各煙草企業(yè)在測定煙草中總植物堿含量時(shí)基本是參照YC/T160的方法。國際上總植物堿的測定方法有ISO2881《煙草及煙草制品總植物堿的測定分光光度法》和ISO15152《煙草總植物堿的測定連續(xù)流動(dòng)法》（該標(biāo)準(zhǔn)與CORESTA于1994年發(fā)布的35號(hào)推薦方法內(nèi)容一致）。由于YC/T160和ISO15152均使用氯胺T和氰化鉀在線反應(yīng)得到氯化氰，氰化鉀和氯化氰均為劇毒品，它們的購置、使用和保存均有嚴(yán)格的規(guī)定，使用后的廢液也需要專門的保管和處理，這些對該方法的使用帶來了許多不便以及一定的危險(xiǎn)，對環(huán)境也造成了一定的污染；煙草行業(yè)的質(zhì)檢機(jī)構(gòu)大多需要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可，認(rèn)可中就包括對毒品的管理和使用的考核?；谶@種情況國內(nèi)外許多煙草機(jī)構(gòu)和專家均在摸索能夠替代氰化鉀的方法，因此2010年CORESTA化學(xué)常規(guī)分學(xué)組開展了的一項(xiàng)共同實(shí)驗(yàn)即采用硫氰酸鉀替代氰化鉀測定煙草中總植物堿的含量，目前該實(shí)驗(yàn)還未結(jié)束。3標(biāo)準(zhǔn)編制原則及主要內(nèi)容確定的依據(jù)3.1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草及煙草制品中總植物堿的測定。3.2標(biāo)準(zhǔn)編制原則制訂《煙草及煙草制品總植物堿的測定連續(xù)流動(dòng)硫氰酸鉀法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，是根據(jù)國家煙草專賣局國煙科2011年（第165號(hào)文）下達(dá)的工作計(jì)劃進(jìn)行的。項(xiàng)目組在充分考慮我國卷煙企業(yè)技術(shù)中心和質(zhì)檢站的現(xiàn)有設(shè)備技術(shù)狀況的基礎(chǔ)上，積極參考國內(nèi)外和行業(yè)內(nèi)外文獻(xiàn)和標(biāo)準(zhǔn)，提出了標(biāo)準(zhǔn)制訂的實(shí)施方案，從科學(xué)性、先進(jìn)性、適用性和可操作性等方面考慮，進(jìn)行了本檢測標(biāo)準(zhǔn)的制訂工作。3.3標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容確定在標(biāo)準(zhǔn)的制訂過程中，研究了連續(xù)流動(dòng)硫氰酸鉀法測定煙草及煙草制品中總植物堿含量的提取液種類，硫氰酸鉀與二氯異氰尿酸鈉兩種試劑的反應(yīng)機(jī)理和最佳比例，連續(xù)流動(dòng)分析儀的管路配置，方法的檢出限、定量限，方法的重復(fù)性和加標(biāo)回收率，最后進(jìn)行國內(nèi)實(shí)驗(yàn)室間的數(shù)據(jù)比對最終確定了本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容。4標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期產(chǎn)生的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)效益項(xiàng)目完成修訂后，使連續(xù)流動(dòng)硫氰酸鉀法適應(yīng)目前大部分煙草及煙草制品總植物堿含量的測定，并且避免了氰化鉀劇毒化學(xué)品的使用，在試劑的購置、使用和保管更為方便。為卷煙品質(zhì)分析提供更加具有意義的參考數(shù)據(jù)。5采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況無。6與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)按照有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)規(guī)定，無任何違背。7作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議及主要依據(jù)煙草中的總植物堿在吸煙中的主要作用是產(chǎn)生生理強(qiáng)度，使人興奮提神。煙草中的總植物堿主要是煙堿，煙草及煙草制品常規(guī)檢驗(yàn)中總植物堿這個(gè)檢驗(yàn)指標(biāo)主要是為了考察樣品中煙堿的含量。目前我國煙草及煙草制品中總植物堿的測定有兩種方法：連續(xù)流動(dòng)法和分光光度法。由于化學(xué)分析儀在行業(yè)已經(jīng)普及，因此煙草行業(yè)總植物堿的測定主要使用連續(xù)流動(dòng)法，即YC/T160《煙草及煙草制品總植物堿的測定連續(xù)流動(dòng)法》。國際上總植物堿的測定方法有ISO2881《煙草及煙草制品總植物堿的測定分光光度法》和ISO15152《煙草總植物堿的測定連續(xù)流動(dòng)法》。YC/T160和ISO15152內(nèi)容基本一致。由于本標(biāo)準(zhǔn)為檢測方法，因此建議本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。8標(biāo)準(zhǔn)宣貫的要求和措施建議《煙草及煙草制品總植物堿的測定連續(xù)流動(dòng)硫氰酸鉀法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，由國家煙草專賣局標(biāo)準(zhǔn)化研究中心牽頭組織標(biāo)準(zhǔn)宣貫，在煙草企業(yè)、煙