DB50T 1072-2020 地理標(biāo)志產(chǎn)品 江津花椒　

ICS67.220.10CCSB36DB502020-12-14發(fā)布重慶市市場監(jiān)督管理局發(fā)布DB50/T1072—2020前言 Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14地理標(biāo)志產(chǎn)品保護范圍 35種植技術(shù)要求 36質(zhì)量要求 57試驗方法 78標(biāo)簽、包裝、運輸、貯存 8附錄A（資料性）江津花椒地理標(biāo)志產(chǎn)品保護范圍 附錄B（規(guī)范性）花椒中山椒素含量的測定 附錄C（規(guī)范性）干花椒開口率和閉眼椒含量的測定 附錄D（規(guī)范性）花椒中固有雜質(zhì)的測定 附錄E（規(guī)范性）保鮮花椒出水率的測定 DB50/T1072—2020本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件由重慶市農(nóng)業(yè)農(nóng)村委員會提出并歸口。本文件起草單位：重慶市江津區(qū)市場監(jiān)督管理局、重慶市江津區(qū)農(nóng)業(yè)農(nóng)村委員會、重慶萬標(biāo)檢測技術(shù)有限公司、重慶市計量質(zhì)量檢測研究院第一分院。本文件主要起草人：屠大偉、卿德華、鄧美林、蘇家奎、曾祥平、聶果、陳秀強、楊仕春、劉汝乾、古和平。DB50/T1072—2020地理標(biāo)志產(chǎn)品江津花椒本文件規(guī)定了地理標(biāo)志產(chǎn)品江津花椒的術(shù)語和定義，地理標(biāo)志產(chǎn)品保護范圍、種植技術(shù)要求、質(zhì)量要求、試驗方法、標(biāo)簽、包裝、運輸和貯存。本文件適用于國家地理標(biāo)志產(chǎn)品保護行政主管部門根據(jù)《地理標(biāo)志產(chǎn)品保護規(guī)定》批準(zhǔn)保護的地理標(biāo)志產(chǎn)品江津花椒。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志GB2761食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.3食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定GB5084農(nóng)田灌溉水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)GB7718食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則GB14881食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品生產(chǎn)通用衛(wèi)生規(guī)范GB28050食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則GB/T30391花椒GB/T12729.2香辛料和調(diào)味品取樣方法GB/T12729.3香辛料和調(diào)味品分析用粉末試樣的制備GB/T12729.5香辛料和調(diào)味品外來物含量的測定GB/T12729.12香辛料和調(diào)味品不揮發(fā)性乙醚抽提物的測定LY/T1652花椒質(zhì)量等級JJF1070定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則3術(shù)語和定義GB/T30391界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1江津花椒jiangjinpricklyash生長在江津地理標(biāo)志產(chǎn)品保護范圍內(nèi)，在苗期生長階段表現(xiàn)出具有九片奇數(shù)羽狀復(fù)葉的青花椒。俗稱“九葉青”。1DB50/T1072—2020干花椒driedpricklyash曬干或干燥后的花椒。[來源：GB/T30391-2013，3.4]3.2保鮮花椒freshkeepingofpricklyash以鮮花椒為原料，經(jīng)清理、殺青、滅菌、真空包裝、低溫速凍、冷凍貯藏等工藝制成的花椒。3.3開口椒openpricklyash經(jīng)加工后椒籽完全脫出，形成開口狀態(tài)的花椒果皮。3.4閉眼椒closedexocarpofpricklyash因果實生長發(fā)育不良或使用不當(dāng)加工方法導(dǎo)致果皮不能正常開裂，果核不能分離脫出的花椒。3.5油椒brokenoilglandsofpricklyash表面油包破壞、變色的花椒顆粒。3.6染色椒clouringpricklyash經(jīng)過染色處理的花椒顆粒。[來源：LY/T1652-2005，3.6]3.7黑粒椒blackpricklyash顏色變黑的花椒。3.8固有雜質(zhì)instrinscalcontainants干花椒中的椒籽、椒葉、椒刺和果穗梗等物質(zhì)。3.9外來雜質(zhì)extraneousmaterial與花椒無關(guān)、肉眼可見的外來物質(zhì)。2DB50/T1072—20203.10山椒素sanshool羥基-α-山椒素、羥基-β-山椒素、羥基-γ-山椒素、羥基-ε-山椒素和γ-山椒素等酰胺類物質(zhì)的總稱。4地理標(biāo)志產(chǎn)品保護范圍江津花椒地理標(biāo)志產(chǎn)品保護范圍限于國家地理標(biāo)志產(chǎn)品保護行政主管部門根據(jù)《地理標(biāo)志產(chǎn)品保護規(guī)定》批準(zhǔn)的范圍（東經(jīng)105°49′～106°38′、北緯28°28′～29°28′），見附錄A。5種植技術(shù)要求5.1種植環(huán)境5.1.1氣候中亞熱帶濕潤季風(fēng)氣候區(qū)；年均氣溫（13℃~20℃);年日照時數(shù)(≥1000h年降水(≥1000mm）；年無霜期(≥355天）。5.1.2土壤海拔在200m～800m區(qū)域，以中壤、輕壤為宜，土壤酸堿度在6.0～7.5。5.1.3灌溉水符合GB5084中的二類標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。5.2栽培技術(shù)5.2.1育苗5.2.1.1種子采收選擇盛產(chǎn)期果樹，品種純正、生長健壯、豐產(chǎn)穩(wěn)產(chǎn)、品質(zhì)優(yōu)良、無檢疫性病蟲害的盛果期椒樹為母本源樹。采種時間多在白露前后。采集的果實需攤放在陰涼、干燥、通風(fēng)處及時陰干，收取種子，分離去雜。5.2.1.2苗圃苗圃選擇在靠近水源、交通方便、地勢平坦、排水良好、溫暖向陽的地塊，以土層較厚、疏松肥沃、pH6.0～7.5的沙壤土為宜，按1m～1.5m作畦。5.2.1.3種子處理播種時先用冷水浸泡種子1d～2d，除去秕子及雜質(zhì)，再用1%堿水浸泡6h～10h后搓洗種皮油脂，撈出后用清水沖凈，拌入砂土后即可播種。5.2.2.4播種春秋均可播種，以秋季9月～11月播種為宜。采用撒播，用種量600kg/hm2～900kg/hm2，將種子均勻地撒在畦面上，細沙土覆蓋1cm，澆透水，覆蓋稻殼(稻草)，再覆蓋薄膜。3DB50/T1072—20205.2.2.5幼苗管理幼苗出土后及時揭去稻草和薄膜，清除雜草后搭建小拱棚，待幼苗長至5cm～10cm，真葉3片～5片時，及時進行間苗、定苗或采用合適的營養(yǎng)袋（缽）移栽育苗。苗木分布均勻，間距10cm左右。幼苗期注意肥水管理。5.2.2移栽定植5.2.2.1定植時間以春季3月～5月和秋季9月中旬～11月上旬為最佳定植時間，營養(yǎng)袋（缽）苗可周年移栽。5.2.2.2定植密度根據(jù)土壤條件，結(jié)合機械化開溝施肥操作等需要，定植密度（2～3）m×(2～4)m，900株/公頃~2475株/公頃。5.2.2.3苗木定植苗木質(zhì)量要求為：一級苗高≥60cm、基徑≥0.5cm，根系完整，植株完整、無病蟲害；二級苗高40cm～60cm、基徑≥0.4cm，根系完整，植株完整、無病蟲害；三級苗高40cm～60cm、基徑≥0.3cm，根系完整，植株完整、無病蟲害。春季栽培的當(dāng)年苗高≥15cm，采用壘土栽培法定植，穴深20cm，半徑15cm～20cm，施足底肥并與穴內(nèi)土壤混勻，定植時覆土至花椒苗根頸部分，澆足定根水。5.2.3肥水管理5.2.3.1中耕除草春秋兩季結(jié)合松土進行中耕除草2次，中耕深度10cm左右。5.2.3.2施肥以腐熟的有機肥為主，注重有機、無機肥結(jié)合，重施基肥，合理施用無機肥，做到平衡協(xié)調(diào)施肥。5.2.3.3灌水根據(jù)土壤墑情，決定灌水及灌水量。萌芽前灌水（俗稱萌芽水），成熟前一個月，可保持土壤適度干旱。每次灌水后可進行覆蓋保墑。雨季和短期大量降水，應(yīng)適時開深溝排水，降低土壤含水量。5.2.4整形修剪5.2.4.1定干定干高度為樹干距地面50cm～80cm，剪口下保留3個～5個側(cè)枝。5.2.4.2整形花椒樹形多采用自然開心形、多主枝開心形，定干后選定3個～5個主枝，主枝分布均勻，方位角呈90°~120°,張開角40°左右，主枝一般剪留長度為30cm～40cm，在主枝上選定3個～4個側(cè)枝，待側(cè)枝長至50cm時進行輕度拉枝，張開角40°左右，方位分布均勻。11月下旬至12月底進行摘心，培養(yǎng)結(jié)果枝和結(jié)果枝組，次年6月對側(cè)枝的延長枝進行短截，修剪基部長度為5cm左右，剪掉所有弱小枝。11月中下旬對結(jié)果枝進行壓枝整形，12月中旬對結(jié)果枝進行摘心。4DB50/T1072—20205.2.4.3修剪初果期樹需有計劃地培養(yǎng)大、中、小三種類型的結(jié)果枝組，形成豐產(chǎn)樹型。定植第5年后進入盛果期，骨干枝采取抑強扶弱的修剪方式，維護樹體的良好結(jié)構(gòu)，培養(yǎng)強壯結(jié)果枝組，維持健壯樹勢；疏剪多余的臨時輔養(yǎng)枝，永久性輔養(yǎng)枝要適度回縮，結(jié)果枝以疏剪為主，疏剪與回縮結(jié)合，不斷調(diào)整結(jié)果枝組，大、中、小結(jié)果枝組的比例宜保持在1:3:10。老齡樹采用回縮更新，分期分批對衰老的主枝進行短截，從新枝中選留壯枝，重新培養(yǎng)主要側(cè)枝及結(jié)果枝組。5.2.5病蟲害防治花椒主要病害有銹病、斑點落葉病、炭疽病、根腐病、流膠病等，主要蟲害有跳甲、紅蜘蛛、半附線螨、鳳蝶、蚜蟲、介殼蟲、天牛等?；ń凡∠x害防治采用“預(yù)防為主、綜合防治”的原則，優(yōu)先考慮物理防治和生物防治技術(shù)，首先采用人工捕捉害蟲、色誘、性誘、光誘等技術(shù)，其次采用生物農(nóng)藥、有益昆蟲或生物制劑，最后再根據(jù)情況選擇化學(xué)農(nóng)藥防治方法。5.3果實采收若制作干花椒，宜在6月上旬開始采摘；若制作花椒醬和保鮮花椒，采摘日期可適當(dāng)提前。采摘時，宜選擇晴朗天氣，避免雨天或有露水時采摘。5.4加工5.4.1保鮮花椒鮮花椒進入加工廠后，經(jīng)清理、殺青、滅菌、真空包裝、低溫速凍并冷凍儲存而成。5.4.2干花椒采取微波、紅外、烘烤或曬制等方式干燥后精選而成。6質(zhì)量要求6.1感官要求感官指標(biāo)應(yīng)符合表1、表2的規(guī)定表1干花椒感官要求表1干花椒感官要求（續(xù)）5DB50/T1072—2020無無01235表2保鮮花椒感官要求無無刺、霉腐粒、具種子，或果穗具1片～2片復(fù)葉及果穗柄6.2理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表3、表4的規(guī)定。表3干花椒理化指標(biāo)山椒素含量/（mg/g）≥5表4保鮮花椒理化指標(biāo)不揮發(fā)性乙醚抽提物含量/%≥56.3安全要求6.3.1真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761及相關(guān)規(guī)定。6DB50/T1072—20206.3.2污染物限量應(yīng)符合GB2762及相關(guān)規(guī)定。6.3.3農(nóng)藥殘留限量應(yīng)符合GB2763及相關(guān)規(guī)定。7試驗方法7.1樣品制備按GB/T12729.3的要求執(zhí)行。7.2感官檢驗將花椒果實在自然光下目測。7.2.2鼻嗅在自然環(huán)境下鼻嗅花椒果實。7.2.3品嘗隨機取1?！??；ń饭麑嵎湃肟谥芯捉榔穱L。7.3凈含量按JJF1070的要求執(zhí)行。7.4山椒素含量按附錄B檢測。7.5開口率按附錄C檢測。7.6閉眼椒含量按附錄C檢測。7.7固有雜質(zhì)含量按附錄D檢測。7.8外來雜質(zhì)含量按GB/T12729.5檢測。7.9水分含量按GB5009.3檢測。7.10揮發(fā)油含量按LY/T1652檢測。7DB50/T1072—20207.11不揮發(fā)性乙醚抽提物含量按GB/T12729.12檢測。7.12出水率按附錄E檢測。7.13檢驗規(guī)則7.13.1組批同一生產(chǎn)單位，同一批加工的產(chǎn)品為一批。7.13.2抽樣成批包裝的花椒按GB/T12729.2取樣，散裝產(chǎn)品應(yīng)隨機從樣本的上、中、下抽取小樣，混合小樣后再從中抽取實驗室樣品，取樣量不少于2kg。7.13.2出廠檢驗干花椒出廠檢驗項目包括感官、開口率、閉眼椒含量、固有雜質(zhì)含量、水分含量、揮發(fā)油含量、不揮發(fā)性乙醚抽提物；保鮮花椒出廠檢驗項目包括感官、不揮發(fā)性乙醚抽提物、水分含量、出水率、揮發(fā)油含量。產(chǎn)品應(yīng)經(jīng)公司質(zhì)檢部門逐批進行檢驗，檢驗合格并附合格證明后方可出廠。7.13.3判定規(guī)則檢驗結(jié)果全部符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，則判定該批產(chǎn)品為合格品。檢驗結(jié)果中有一項以上（含一項）指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，以復(fù)檢備用樣品或以相同批次產(chǎn)品加倍抽樣，對不合格項目進行復(fù)檢，如復(fù)檢仍有不合格項，則判該批產(chǎn)品為不合格。出廠檢驗時，檢驗結(jié)果中任何一項指標(biāo)不符合6.1、6.2中規(guī)定的某一等級指標(biāo)要求時，應(yīng)相應(yīng)降級。8標(biāo)簽、包裝、運輸、貯存8.1標(biāo)志、標(biāo)簽8.1.1地理標(biāo)志產(chǎn)品標(biāo)志獲準(zhǔn)使用地理標(biāo)志保護產(chǎn)品專用標(biāo)志資格的生產(chǎn)者，應(yīng)按《中華人民共和國商標(biāo)法》的規(guī)定執(zhí)行。8.1.2標(biāo)簽應(yīng)符合GB7718及GB28050要求。8.2包裝應(yīng)無毒、無害、安全及符合相關(guān)規(guī)定。8.3運輸運輸工具應(yīng)清潔、干燥、無異味；運輸時應(yīng)防雨、防潮、防暴曬，不得與有毒、有害、易污染的貨物混裝、混運；保鮮花椒應(yīng)在-5℃~0℃條件下低溫運輸。8DB50/T1072—20208.4貯存保鮮花椒少于15天的短期儲存應(yīng)在-5℃~0℃條件下保存，大于15天時的長期儲存應(yīng)在不高于-10℃條件下保存；干花椒在-5℃~5℃條件下儲存。產(chǎn)品倉庫周圍應(yīng)無異味、無污染。9(資料性)圖A.1江津花椒地理標(biāo)志產(chǎn)品保護范圍示意圖DB50/T1072—2020（規(guī)范性）花椒中山椒素含量的測定B.1原理樣品經(jīng)甲醇超聲提取并濃縮后，用甲醇溶解，采用液相色譜分離、紫外檢測器檢測，按外標(biāo)法測定花椒中山椒素的總含量。B.2試劑和材料除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。B.2.1甲醇：色譜純。B.2.2甲醇：分析純。B.2.3標(biāo)準(zhǔn)溶液B.2.3.1標(biāo)準(zhǔn)品：羥基-α-山椒素，CAS號83883-10-7，純度≥98.0%；羥基-β-山椒素，CAS號97465-69-5，純度≥98.0%；羥基-γ-山椒素，CAS號78886-66-5，純度≥98.0%；羥基-ε-山椒素，CAS號252193-26-3，純度≥95.0%；γ-山椒素，CAS號78886-65-4，純度≥95.0%。B.2.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液制備B.2.3.2.1混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液配制準(zhǔn)確稱取羥基-α-山椒素、羥基-β-山椒素、羥基-γ-山椒素、羥基-ε-山椒素和γ-山椒素標(biāo)準(zhǔn)品適量，置10mL容量瓶中，經(jīng)甲醇(B.2.1)溶解、混勻定容，配制成濃度約為2.0mg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。B.2.3.2.2混合標(biāo)準(zhǔn)工作液配制準(zhǔn)確移取混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液0.5mL至10mL容量瓶中，配制成濃度為100.0μg/mL的中間稀釋液，移取適量中間稀釋液至10mL容量瓶中，用甲醇(B.2.1)定容，搖勻，配制成濃度0.00μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL、50.0μg/mL、100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。B.3儀器和設(shè)備B.3.1高效液相色譜儀（附紫外檢測器）。B.3.2電子天平，感量為0.1mg。B.3.3超聲提取儀。B.3.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。DB50/T1072—2020B.4試樣的制備與保存B.4.1試樣的制備取0.5kg花椒樣品作為試樣，用粉碎機粉碎至100目，制備好的試樣置于密封袋中，并加以標(biāo)識。B.4.2試樣的保存將干花椒樣品于室溫下避光保存。保鮮花椒于冷凍條件下保存（-12℃~-18℃)。B.5分析步驟B.5.1提取取1g（精確至0.1mg）試樣置于50mL離心管中，加入甲醇（B.2.2）10mL，超聲提取30min，經(jīng)8000r/min離心機離心10min，轉(zhuǎn)移上清液至150mL濃縮瓶中，殘渣再用10mL甲醇（B.2.2）超聲提取一次，用甲醇3次清洗殘渣，合并上清液。上清液在30℃條件下濃縮至干，然后用甲醇（B.2.2）10mL溶解，移取200μL樣品液于10mL容量瓶中，用甲醇（B.2.2）定容、搖勻、過膜，供液相色譜儀測定。B.5.2測定條件B.5.2.1液相色譜參考條件液相色譜參考條件如下：a）色譜柱：十八烷基鍵合硅膠柱（250mm×4.6mm，5μm）或其他等效色譜柱。b）流動相：甲醇+水。c）流動相梯度洗脫程序：見表B.1。表B.1流動相梯度洗脫程序水d）檢測波長：270nm。e）柱溫：40℃。f）流速：1.0mL/min。g）進樣量：20μL。B.5.2.2液相色譜測定將混合標(biāo)準(zhǔn)工作液（B.2.3.2.2）分別進樣，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對樣品進行定量，花椒中羥基-α-山椒素、羥基-β-山椒素、羥基-γ-山椒素、羥基-ε-山椒素和γ-山椒素的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍內(nèi)。羥基-α-山椒素、羥基-β-山椒素、羥基-γ-山椒素、羥基-ε-山椒素和γ-山椒素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)液相色譜圖參見圖B.1。B.5.3平行試驗按以上步驟，對同一試樣進行平行試驗測定。DB50/T1072—2020B.5.4空白試驗除不稱取試樣外，按以上步驟同時完成測定。B.6結(jié)果計算試樣中山椒素的含量按公式（B.1）計算：式中：X—試樣中待測組分的含量，單位為毫克每克（mg/gC—試樣溶液中待測組分的濃度之和，單位為微克每毫升(μg/mL）；V—樣品經(jīng)甲醇提取后的定容體積，單位為毫升（mLm—試樣的稱樣質(zhì)量，單位為克（gf—甲醇提取定容后的稀釋倍數(shù)；1000—換算系數(shù)。計算結(jié)果應(yīng)扣除空白值，保留3位有效數(shù)字。B.7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。B.8檢出限方法檢出限：羥基-α-山椒素0.003mg/g、羥基-β-山椒素0.005mg/g、羥基-γ-山椒素0.001mg/g、羥基-ε-山椒素0.04mg/g和γ-山椒素0.025mg/g。B.9山椒素液相色譜圖2/2/羥基-α-山椒素3/羥基-β-山椒素4/羥基-γ-山椒素2.1.1.1.1.1.0.0.0.0.0.086420864201檢測器A270nm0510152025303540min圖B.15種山椒素液相色譜圖DB50/T1072—2020干花椒開口率和閉眼椒含量的測定C.1主要儀器電子天平：感量0.01g。C.2操作步驟稱取50g樣品（精確至0.01g）至表面皿上，記錄花椒總粒數(shù)M，開口椒粒數(shù)m1，閉眼椒粒數(shù)m2。C.3結(jié)果計算C.3.1開口率按公式(C.1)計算：式中:X—花椒的開口率，單位為%；M—花椒總樣品數(shù)量，單位為粒；m—開口椒的數(shù)量m1，單位為粒；100—換算系數(shù)。C.3.2閉眼椒含量按公式(C.2)計算：式中:X—花椒的閉眼椒含量，單位為%；M—花椒總樣品數(shù)量，單位為粒；m—閉眼椒數(shù)量m2，單位為粒；100—換算系數(shù)。測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示，計算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。DB50/T1072—2020花椒中固有雜質(zhì)的測定D.1主要儀器電子天平：感量0.001g、0.1g。D.2分析步驟稱取均勻花椒樣品適量(精確至0.1g)，將脫落的椒籽、椒葉、椒刺、果穗梗等固有雜質(zhì)一并稱量，精確至1mg。記錄花椒總質(zhì)量M，固有雜質(zhì)質(zhì)量m。D.3結(jié)果計算固有雜質(zhì)含量按公式(D.1)計算：式中:X—花椒的固有雜質(zhì)含量，單位為克每百克（g/100gM—花椒樣品總質(zhì)量，單位為克（gm—固有雜質(zhì)質(zhì)量，單位為克（g100—換算系數(shù)。測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示，計算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。DB50/T1072—2020保鮮