2025屆高三化學二輪復習++主觀題突破練16：特殊實驗裝置的分析應(yīng)用

特殊實驗裝置的分析應(yīng)用1.(4分)(2024·上海金山統(tǒng)考二模)Ⅰ.對甲苯磺酸是一種白色晶體，熔點107℃，易溶于醇、醚和水，是用途廣泛的化工原料。實驗室利用磺化反應(yīng)制備對甲苯磺酸，實驗裝置如圖所示，裝置中有分水器，其作用是使回流的水蒸氣冷凝進入分水器，有機溶劑進入三頸燒瓶，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。(1)下列說法錯誤的是(填字母)。

A.當分水器中的水量不再增加時，停止加熱B.分水器可將反應(yīng)體系中的甲苯移除C.燒瓶中不需要添加沸石D.冷凝水從x口進入(2)寫出反應(yīng)的化學方程式：

。

2.(11分)無患子皂苷是化妝品及生物洗滌劑的良好原料。從無患子果皮中提取無患子皂苷的實驗步驟如下：步驟1：連接如圖Ⅰ所示的裝置(固定及加熱類儀器省略)，將20g無患子果皮置于索氏提取管中，圓底燒瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90℃加熱4小時。步驟2：將圖Ⅰ裝置中的提取液減壓過濾，除去無患子果皮殘渣。并將所得濾液蒸餾，乙醇完全蒸出后得到固體粗提物。步驟3：用正丁醇反復萃取固體粗提物，合并萃取液，并將所得萃取液蒸餾，正丁醇完全蒸出后得到固體無患子皂苷樣品。步驟4：將無患子皂苷樣品真空干燥。(1)步驟1實驗裝置中冷凝管的作用是

。

保持在90℃加熱所需用到的玻璃儀器除酒精燈外，還有。

(2)圖Ⅱ所示的減壓過濾裝置存在的問題是、

。

若過濾時發(fā)現(xiàn)有大量濾渣掉落，可能的原因是。

(3)步驟4中采用圖Ⅲ真空干燥而不直接烘干的原因可能是。

3.(11分)已知苯甲酸乙酯的沸點為213℃，水?乙醇?環(huán)己烷三元共沸物的共沸點為62.1℃(即在此溫度下水、乙醇和環(huán)己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成為蒸氣逸出)。請根據(jù)以上信息和圖1、圖2回答下述實驗室制備苯甲酸乙酯的有關(guān)問題：(1)在三頸燒瓶中加入苯甲酸、濃硫酸、過量的乙醇、沸石。再向三頸燒瓶中加入足量的環(huán)己烷，裝上分水器和回流冷凝管。加入環(huán)己烷的目的是

。

(2)反應(yīng)結(jié)束后，將三頸燒瓶中的液體倒入盛有冷水的燒杯中，用飽和Na2CO3溶液中和至弱堿性，加入飽和Na2CO3溶液的作用是①，②。

用(填儀器名稱)進行分離操作，得到粗產(chǎn)品；再用乙醚萃取水層中溶有的少量有機產(chǎn)品，將醚層與粗產(chǎn)品合并；用蒸餾水洗有機層2次，將醚層與水盡量分凈，醚層從上口倒入一個干燥的錐形瓶中。

(3)加入適量豆粒大小的無水氯化鈣干燥劑，搖動錐形瓶，至醚層澄清透明；過濾后將醚層加入到干燥的蒸餾燒瓶中；先蒸出，后蒸出。

(4)精餾苯甲酸乙酯時需要減壓蒸餾，裝置如圖2所示。冷凝管的進出水方向為口進，口出。毛細管的作用是

(任答一條即可)。4.(5分)(2024·蘇州三模)用廢鐵屑(含少量雜質(zhì)FeS)為原料制備摩爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)2·nH2O]。實驗裝置如圖(加熱裝置已略去)：已知：Ksp(FeS)=6×10-18，Ka1(H2S)=10-7，Ka2(H2S)=7×10-15。(1)三頸燒瓶中液體試劑添加順序為(填字母)。

a.先滴加氨水，然后滴加稀硫酸，再水浴加熱，反應(yīng)一段時間后冷卻b.先滴加稀硫酸，然后水浴加熱，再滴加氨水，反應(yīng)一段時間后冷卻c.先滴加稀硫酸，然后水浴加熱，反應(yīng)一段時間后冷卻，再滴加氨水(2)反應(yīng)一段時間后，C瓶中酸性KMnO4溶液顏色變淺，底部有淡黃色固體生成，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

(3)A中反應(yīng)完成后過濾采用如圖b裝置，相對于圖a裝置而言其優(yōu)點有

(寫兩點)。

5.(8分)(2024·西安二模)已知：亞硫酰氯(SOCl2)沸點為78.8℃，遇水極易水解。實驗室利用FeCl2·6H2O固體和亞硫酰氯(SOCl2)制備新型“明星分子”FeCl2固體的裝置如圖所示：(1)先通一段時間N2后，先加熱裝置(填“a”或“b”)。

(2)裝置c、d連接在一起共同起到的作用為

。

(3)硬質(zhì)玻璃試管b中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為

。

(4)裝置e中試劑為0.10mol·L-1的酸性K2Cr2O7溶液，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

。

6.(11分)(2024·安徽模擬預測)3?硝基苯甲酰氯(Mr=185.5)能用于制染料和有機合成，一種實驗室制備原理如圖所示：已知：①C6H6、SOCl2的沸點分別為80.1℃、78.8℃；②SOCl2和3?硝基苯甲酰氯均易與水反應(yīng)。實驗步驟：ⅰ.在三頸燒瓶中加入3?硝基苯甲酸26.72g(Mr=167)、50mLSOCl2(0.42mol)和200mL無水苯；ⅱ.加熱至80~85℃攪拌回流5h；ⅲ.反應(yīng)完畢，減壓回收SOCl2和C6H6，冷卻，析出黃色晶體；ⅳ.抽濾、洗滌、干燥、提純，得22.26g產(chǎn)品。(1)三頸燒瓶洗滌干凈后，組裝儀器前必須進行的操作是；相對普通分液漏斗，儀器A的主要優(yōu)點是。

(2)本實驗中，需要加入一定量的苯，其目的是

。

(3)無水氯化鈣(填“能”或“不能”)用堿石灰代替，其原因是

。

(4)磁振子起到的兩個作用是。

(5)抽濾裝置如圖所示，抽濾的先后操作順序為a→c→b→d→g→(填字母)。

a.安裝儀器b.打開抽氣泵開關(guān)c.修剪濾紙d.將固液混合物轉(zhuǎn)移至布氏漏斗中e.取下抽濾瓶上的橡皮管f.關(guān)閉抽氣泵g.洗滌h.確認抽干

答案精析1.(1)B(2)+H2SO4(濃)解析(1)當分水器中的水量不再增加時，說明反應(yīng)結(jié)束，此時停止加熱，故A正確；分水器可將反應(yīng)體系中的水移除，故B錯誤；該裝置有磁力攪拌器，燒瓶中不需要添加沸石，故C正確；為提高冷凝效果，冷凝水“低進高出”，所以冷凝水從x口進入，故D正確。2.(1)將乙醇冷凝回流燒杯、溫度計(2)布氏漏斗下端的斜切面應(yīng)正對支管安全瓶中導管應(yīng)左短右長濾紙損壞(或濾紙未貼緊漏斗底部)(3)加快干燥的速度，防止無患子皂苷在高溫下分解；防止無患子皂苷被氧化(任答1點即可)3.(1)通過形成水?乙醇?環(huán)己烷三元共沸物，除去反應(yīng)生成的水，使平衡向右移動(2)除去產(chǎn)品中的酸性雜質(zhì)降低苯甲酸乙酯在水中的溶解度分液漏斗(3)乙醚苯甲酸乙酯(4)ba平衡壓強、提供汽化中心、防暴沸(任答一條即可)解析(1)酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，通過形成水?乙醇?環(huán)己烷三元共沸物，除去反應(yīng)生成的水，使平衡向右移動。(2)遷移教材乙酸乙酯的制備實驗，本實驗用飽和碳酸鈉溶液來中和產(chǎn)品中的酸性雜質(zhì)，且苯甲酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度不大；因混合液分層，最后用分液漏斗進行分離，得到粗產(chǎn)品。(3)乙醚與苯甲酸乙酯互溶且二者沸點不同，乙醚的沸點較低，故采用蒸餾的方法將二者分離，沸點低的乙醚先被蒸出，后蒸出苯甲酸乙酯。(4)減壓蒸餾時冷凝水采取的原則是“下進上出”，即冷凝管的進出水方向為b口進，a口出；毛細管在這里主要作用是平衡壓強、提供汽化中心、防暴沸。4.(1)c(2)5H2S+2MnO4-+6H+=5S↓+2Mn2++8H(3)過濾速度快，固液分離比較安全，濾出的固體更易干燥5.(1)a(2)使未反應(yīng)的SOCl2冷凝、回流到a中(3)6SOCl2+FeCl2·6H2OFeCl2+6SO2+12HCl(4)Cr2O72-+3SO2+2H+=2Cr3++3SO42-解析(1)先通一段時間N2后，先加熱裝置a，使得SOCl2揮發(fā)進入裝置b中反應(yīng)。(4)裝置e中試劑為0.10mol·L-1的酸性K2Cr2O7溶液，S