化學(xué)試劑 氫氧化鈉 征求意見稿

1GB/T629—202X化學(xué)試劑氫氧化鈉警告：本文件規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?。本文件?guī)定了化學(xué)試劑氫氧化鈉的性狀、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本文件適用于化學(xué)試劑氫氧化鈉的檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T609化學(xué)試劑總氮量測定通用方法GB/T610化學(xué)試劑砷測定通用方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9723化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9727化學(xué)試劑磷酸鹽測定通用方法GB/T9728化學(xué)試劑硫酸鹽測定通用方法GB/T9729化學(xué)試劑氯化物測定通用方法GB/T9734化學(xué)試劑鋁測定通用方法GB/T9735化學(xué)試劑重金屬測定通用方法GB/T9739化學(xué)試劑鐵測定通用方法GB/T9742化學(xué)試劑硅酸鹽測定通用方法GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志GB/T23942化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗(yàn)方法GB/T34672化學(xué)試劑離子色譜法測定通則HG/T3484化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則HG/T3942工業(yè)用氫氧化鈉金屬及非金屬離子含量的測定ICP法3術(shù)語和定義2GB/T629—202X本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4性狀本試劑為白色均勻粒狀或片狀固體。易吸收空氣中水分及二氧化碳，易溶于水。5技術(shù)要求化學(xué)試劑氫氧化鈉的技術(shù)要求見表1。表1化學(xué)試劑氫氧化鈉的技術(shù)要求項(xiàng)目優(yōu)級純分析純化學(xué)純含量（NaoH%碳酸鹽（以Na2CO3計(jì)%≤3.0澄清度試驗(yàn)，號氯化物（Cl%≤0.002≤0.005≤0.01硫酸鹽（SO4%≤0.002≤0.005≤0.02總氮量（N%≤0.0005≤0.001≤0.002磷酸鹽（PO4%≤0.0005≤0.001≤0.002硅酸鹽（SiO3%≤0.005≤0.01≤0.05鎂（Mg%≤0.0005--鋁（Al%≤0.001≤0.002≤0.005鉀（K%≤0.02≤0.05-鈣（Ca%≤0.002≤0.01≤0.05鐵（Fe%≤0.0005≤0.001≤0.002鎳（Ni%≤0.001 -鋅（Zn%≤0.001--砷（As%≤0.0001--重金屬（以Pb計(jì)%≤0.001≤0.003≤0.0036試驗(yàn)方法6.1一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水規(guī)格，所用試劑均為分析純及以上級別，樣品均按精確至0.01g稱取。所有溶液以百分?jǐn)?shù)“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6.2氫氧化鈉含量6.2.1試驗(yàn)溶液的制備迅速稱取25g樣品，置于錐形瓶中，加200mL無二氧化碳的水，立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，3GB/T629—202X溶解后，冷卻，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度。6.2.2測定方法取10.00mL試驗(yàn)溶液，注入具塞錐形瓶中，加95mL無二氧化碳的水及5mL氯化鋇溶液（100g/L搖勻，放置15min。加2滴酚酞指示液（10g/L），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HC1)=1mol/L]滴定至溶液紅色消失。保留溶液繼續(xù)測定碳酸鈉的含量。氫氧化鈉的含量（w1）按式（1）計(jì)算：式中：V—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；40.00—?dú)溲趸c的摩爾質(zhì)量[M(NaOH)]，g/mol；m—樣品的質(zhì)量，g。6.3碳酸鹽含量的測定于測定氫氧化鈉含量后的溶液（6.2.2）中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCI)=1mol/L]滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后，繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。碳酸鈉含量（w2）按式（2）計(jì)算：式中：V—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；53.00—碳酸鈉的摩爾質(zhì)量{M[1/2(Na2CO3)]}，g/mol；m—樣品的質(zhì)量，g。6.4澄清度試驗(yàn)取100mL試驗(yàn)溶液（6.2.1），其濁度不得大于HG/T3484中規(guī)定的下列澄清度標(biāo)準(zhǔn)：6.5氯化物6.5.1比色法取5mL試驗(yàn)溶液（6.2.1），用硝酸溶液（25%）中和，稀釋至20mL后，按GB/T9729的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是取含下列數(shù)量的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：4GB/T629—202X稀釋至20mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。6.5.2離子色譜法(仲裁法)6.5.2.1試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用優(yōu)級純試劑和實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T33087的規(guī)定。6.5.2.1.1氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L。6.5.2.2儀器設(shè)備6.5.2.2.1離子色譜儀，配有抑制性電導(dǎo)檢測器。6.5.2.2.2水相微孔濾膜：0.22μm。6.5.2.3試驗(yàn)步驟6.5.2.3.1樣品提取稱取1.0g（精確至0.0001g）于100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，取上清液過0.22μm濾膜后作待測樣液。6.5.2.3.2色譜參考條件將離子色譜儀調(diào)整至最佳工作狀態(tài)，可參考GB/T34672中8.1的要求，推薦的操作條件見表2。表2氫氧根體系推薦色譜條件項(xiàng)目推薦色譜條件色譜柱柱長250mm，內(nèi)徑4mm；聚苯乙烯-二乙烯苯聚合物，具有季銨鹽功能基，粒徑9μm，pH耐受范圍0~14。或相似分離功能的色譜柱。淋洗液15mmol/L氫氧化鉀溶液淋洗液流速1mL/min色譜柱溫度30℃檢測器溫度抑制器陰離子抑制器抑制電流48mA進(jìn)樣體積25μL其它能夠達(dá)到同等分離條件的色譜條件均可使用。上述離子色譜操作條件，系典型操作參數(shù)?？筛鶕?jù)不同儀器特點(diǎn)，對給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的氯化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)離子色譜圖見圖A.1。6.5.2.3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制按照GB/T34672中10.5.1的要求繪制曲線。6.5.2.3.4試樣測定5GB/T629—202X取處理后的待測液按照色譜條件進(jìn)行測定，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積，由色譜峰的峰面積可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出氯化物的濃度。樣品溶液中氯化物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍之內(nèi)，氯化物含量高的試樣可取適量待測液用水稀釋后進(jìn)行測定。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)及平行試驗(yàn)。6.5.2.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氯化物的含量（w3按式（3）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值：(3)式中：c——標(biāo)準(zhǔn)曲線查得氯化物的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；c0——標(biāo)準(zhǔn)曲線查得空白中氯化物的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——樣品定容體積，單位為毫升（mL）；m——樣品質(zhì)量，單位為克（gD——稀釋倍數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。6.5.2.5精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個(gè)測定值的算術(shù)平均值的30%。6.6硫酸鹽取10mL試驗(yàn)溶液（6.2.1化學(xué)純?nèi)?mL，稀釋至10mL用鹽酸溶液（20%）中和，稀釋至20mL，加0.5mL鹽酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是取含下列數(shù)量的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：4；4；4。稀釋至20mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。6.7總氮量取20mL試驗(yàn)溶液（6.2.1），稀釋至140mL后，按GB/T609的規(guī)定測定。溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是取含下列數(shù)量的氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：稀釋至140mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。6.8磷酸鹽6GB/T629—202X取1g樣品，置于塑料杯中，加入少量水溶解，加2滴飽和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（25%）至溶液黃色剛剛消失，稀釋至10mL后，按GB/T9727的規(guī)定測定。有機(jī)層所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是取含下列數(shù)量的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：4；4；4。與樣品同時(shí)同樣處理。6.9硅酸鹽稱取1g樣品，置于塑料杯中，加少量水溶解，用硫酸溶液（20%）中和，稀釋至50mL。取5mL，加2滴飽和2，4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液（5%）至溶液黃色剛剛消失，稀釋至10mL后，按GB/T9742的規(guī)定測定。溶液所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是取含下列數(shù)量的硅酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：3；3；3。稀釋至5mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。6.10鎂按GB/T9723的規(guī)定測定。6.10.1儀器條件光源：鎂空心陰極燈；波長：285.2nm；火焰：乙炔-空氣。6.10.2測定方法稱取10g樣品，溶于水，用鹽酸溶液（20%）中和，稀釋至100mL。取20mL，共四份，按GB/T9723中7.2.2的規(guī)定測定。6.11鋁稱取1g樣品，溶于水，用鹽酸溶液（20%）中和，稀釋至10mL后，按GB/T9734的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是取下列數(shù)量的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：稀釋至10mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。6.12鉀7GB/T629—202X按GB/T9723的規(guī)定測定。6.12.1儀器條件光源：鉀空心陰極燈；波長：766.5nm；火焰：乙炔-空氣。6.12.2測定方法稱取1g樣品，溶于水，用鹽酸溶液（20%）中和，稀釋至100mL。取10mL，共四份，按GB/T9723中7.2.2的規(guī)定測定。6.13鈣6.13.1比色法稱取1g樣品，溶于水，用鹽酸溶液（20%）中和，稀釋至100mL。取10mL（化學(xué)純?nèi)?mL，稀釋至10mL加10mL乙醇（95%）、0.5mL混合堿及1mL乙二醛縮雙鄰氨基酚乙醇溶液（2g/L搖勻，放置5min，用5mL三氯甲烷萃?。囟炔怀^30℃),立即比色。有機(jī)層所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是取含下列數(shù)量的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：稀釋至10mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。6.13.2火焰原子吸收光譜法按GB/T9723的規(guī)定測定。6.13.2.1儀器條件光源：鈣空心陰極燈；波長：422.7nm；火焰：乙炔-空氣。6.13.2.2測定方法同6.10.2。6.14鐵取10mL試驗(yàn)溶液（6.2.1），用鹽酸溶液（20%）將溶液pH值調(diào)至2后，按GB/T9739的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是取含下列數(shù)量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：稀釋至10mL，與同體積試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。8GB/T629—202X6.15鎳稱取0.5g樣品，溶于水，用鹽酸溶液（20%）中和，稀釋至25mL，加2mL二甲基乙二醛肟氫氧化鈉溶液（10g/L）及1mL過二硫酸鉀溶液（50g/L），搖勻。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液是取含0.005mg的鎳（Ni）標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至25mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。6.16鋅按GB/T9723的規(guī)定測定。6.16.1儀器條件光源：鋅空心陰極燈；波長：213.9nm；火焰：乙炔-空氣。6.16.2測定方法同6.10.2。6.17鎂、鋁、鈣、鐵、鎳、鋅的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（仲裁法）6.17.1試劑和儀器按GB/T23942中第5章、第6章的規(guī)定。6.17.2參考儀器條件RF功率：1300W；等離子體氣流量：11L/min；霧化器流量：0.55L/min；輔