貴金屬合金化學(xué)分析方法 第6部分：銥含量的測定 編制說明

編制說明2金屬合金化學(xué)分析方法第6部分：銥含量的測定位為全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會。標(biāo)準(zhǔn)起草單位為：貴研檢測科技（云南）有限公司、云南省貴金屬新材料控股集團(tuán)股份有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、貴圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠、金川集團(tuán)、江西省君鑫貴金屬科技材料有限公司、北礦檢測技術(shù)股份有限公司、國標(biāo)（北京）檢驗認(rèn)證有限公司、云南黃金集團(tuán)貴金屬檢測公司、中寶正信金銀珠寶首飾檢測有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶因公司發(fā)展需要，貴研鉑業(yè)股份有限公司已更名為云南省貴業(yè)執(zhí)照，故貴研鉑業(yè)股份有限公司單位名稱變更為云南省貴金屬新材料控股集團(tuán)股份有限公司。又因云南省貴金屬新材料控股集團(tuán)股份有限公司檢測中心的人員納入貴研檢測科技（云南）有限公司管理，固改第貴金屬具有獨(dú)特的物理、化學(xué)性能，在現(xiàn)代工業(yè)、國防建設(shè)和高新技術(shù)的各個領(lǐng)域中發(fā)揮著用。銥合金已廣泛應(yīng)用于電接觸材料、電阻亞鐵電流滴定法》自實施以來，保證了貴金屬及其合金材料產(chǎn)品的質(zhì)量，促進(jìn)了貴金屬及其合金材料品的開發(fā)，也成為貴金屬及其合金產(chǎn)品中銥元素的可靠分析方法。但是，通過多年的實踐，我們發(fā)現(xiàn)準(zhǔn)覆蓋范圍需要擴(kuò)大，方法也需要簡便易于進(jìn)行了試料的加標(biāo)回收及方法精密度試驗。實驗結(jié)果表明，所修定的分析方法適用于銥合金中5.00%~30.00%銥量的測定。方法測定范圍寬、準(zhǔn)確、穩(wěn)定，分析誤差小，建立了可靠的分析方法金中的銥含量，為銥合金產(chǎn)品的質(zhì)量控制及其產(chǎn)品交易提供可靠貴研鉑業(yè)股份有限公司功能材料事業(yè)部和貴金屬研發(fā)中心是專業(yè)開發(fā)、生產(chǎn)以及銷售貴金屬括2種銥合金，標(biāo)準(zhǔn)對測定條件作了系統(tǒng)地實驗研究，建立了銥合金元品分析中，結(jié)果令人滿意。分析工作者進(jìn)行了銥合金中硫酸亞鐵電位滴定法的系統(tǒng)研究，完全滿足產(chǎn)各驗證單位，積極參加標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研工作，針對標(biāo)準(zhǔn)的討論稿和征求意見稿提出修改意見，主要公司提供的銥合金試料對分析條件試驗、加標(biāo)回收、精密度進(jìn)行可靠的數(shù)據(jù)分42023年5月，貴研檢測科技（云南）有限公司、云南省貴金屬新材料控股集團(tuán)國家標(biāo)準(zhǔn)項目建議書、立項報告及標(biāo)準(zhǔn)草案等材料，全標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)度匯報及進(jìn)度協(xié)調(diào)會，會議匯報標(biāo)準(zhǔn)的完成情況及需要協(xié)調(diào)問題，在本標(biāo)準(zhǔn)的試驗過程中，針對銥PtIrNi合金、PtIr合金、PtIrRh合金三個合金樣品20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第5修訂本標(biāo)準(zhǔn)的原則是以能滿足合金中銥含量的準(zhǔn)確、快速測定要求為基礎(chǔ)，原標(biāo)準(zhǔn)針對鉑銥、鈀銥合金中銥含量的測定，分析過程中針對樣品的預(yù)處理環(huán)節(jié)采用封管溶樣，溶樣條件較高，且具有一定的安全隱患，且采用傳統(tǒng)的分析儀器-電流滴定儀，分析操作繁瑣，且耗時較長。目前自動電位滴定儀已成為實驗室常規(guī)的分析儀器，針對合金中銥量的測定，自動電位滴定儀測定準(zhǔn)確度更高。故，擬更換滴定設(shè)備，使標(biāo)準(zhǔn)方法更穩(wěn)定精確，有利于推動合金綜合技術(shù)發(fā)展，及快速高效的交易。這使得貴金屬產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)通過更指導(dǎo)公平、公正交易，維護(hù)、促進(jìn)貴金屬貿(mào)易經(jīng)濟(jì)的重要依據(jù)；同時也是回收技術(shù)過程產(chǎn)品及最終產(chǎn)品質(zhì)2.更改了檢測設(shè)備，由電流滴定儀改為自動電位滴定儀，使標(biāo)準(zhǔn)方法更快速、穩(wěn)定精確。為了滿足產(chǎn)品檢測的需求，本著更快速、更精密的原則，通過使用電流滴定儀和自動電位滴定儀進(jìn)行精密度試驗，兩種測量儀器測定結(jié)果基本吻合，因此，在本次標(biāo)準(zhǔn)的修訂中為了達(dá)到更好的精密度，以及合金（銥含量為6.00%）和PtIrRh（銥含量為29.99%）采用多種溶樣、處理方法，并進(jìn)行結(jié)果對照。試驗為了滿足產(chǎn)品檢測的需求，本著更快速、更精密的原則，通過使用電流滴定儀和自動電位滴定儀對其6結(jié)果基本吻合，因此，在本次標(biāo)準(zhǔn)的修訂中為了達(dá)到更好的精密度，以及更快的檢測效果，將儀器設(shè)備電在使用硫酸亞鐵電流滴定法和自動電位滴定法測銥時，釕的存在會極大干擾銥含量的準(zhǔn)確測定，往往通過加入氧化劑（溴酸鈉）將釕氧化形成易揮發(fā)的價態(tài)，經(jīng)揮發(fā)作用將其去除，目前使用的趕釕技術(shù)流程3.4溴酸鈉氧化除釕后樣品進(jìn)罐與不進(jìn)罐對PtIrRu樣品于電熱板上趕釕后，由于有一部分的四價銥會被還原為三價，使用氧化劑于燒有的三價氧化為四價，致使使用硫酸亞鐵滴定時，結(jié)果偏低，所以趕完釕后需進(jìn)罐處PtIrRu合金（銥含PtIrRh合金（銥含77777778試結(jié)果的平均值重新組成一組新的數(shù)據(jù)；采用迪克遜（DixrR9亞鐵電流滴定法》包括種銥合金中銥量的測定，方法測定范圍寬、準(zhǔn)確、穩(wěn)定，分析誤差本項目的完成，對考察物料平衡，公平、公正交易，維護(hù)行業(yè)最佳秩序，促進(jìn)最佳共同效益和推根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化法和有關(guān)規(guī)定，建議本標(biāo)準(zhǔn)作為推薦性行2.本次修訂的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15072.6-2008《貴金屬合金化學(xué)分析方法第6部分：銥量的測定硫酸亞鐵電流滴定法》，不僅與檢測機(jī)構(gòu)有關(guān)，而且與產(chǎn)品生產(chǎn)、使用企業(yè)相關(guān)。對于標(biāo)準(zhǔn)使用過程中容易出現(xiàn)在本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實施之日起，代替GB/T15072.6-2008《貴金屬合金化學(xué)分析方法鉑、鈀123456789），MaxMin123456789的歧離值和統(tǒng)計離群值，歧離值予于保留，統(tǒng)計離群值予以剔除。一個理想的分析方法應(yīng)該同時具有高的回收率和低的RSD值，以確保結(jié)果的深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠PtI