DB42-T 2329-2024 固定污染源氣態(tài)汞采樣裝置技術(shù)要求與檢測方法

固定污染源氣態(tài)汞采樣裝置技術(shù)要求與檢測方法SpecificationsandtestmethI III 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14工作原理與裝置組成 25技術(shù)要求 36性能指標(biāo) 4 48標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施及評價 8附錄A(規(guī)范性)檢測項(xiàng)目及技術(shù)要求 附錄B(資料性)湖北省地方標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施信息及意見反饋表 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由湖北省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。本文件起草單位：湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站、武漢天虹環(huán)保產(chǎn)業(yè)股份有限公司、湖北省環(huán)境保護(hù)產(chǎn)業(yè)協(xié)會。本文件主要起草人：李虹杰、陳楠、范新峰、王珂、劉玉萍、齊屹、付倩、姜帆、王麗、李韜、祝波、劉曉、魏萊、張開洋、蘭博、汪貴和、韓瑋俊。本文件實(shí)施應(yīng)用中的疑問，可咨詢武漢天虹環(huán)保產(chǎn)業(yè)股份有限公司，聯(lián)系電話郵箱：403086445@。對本文件的有關(guān)修改意見建議請反饋至武漢天虹環(huán)保產(chǎn)業(yè)股份有限公司，聯(lián)系電話郵箱：403086445@;或者湖北省市場監(jiān)督管理局，聯(lián)系電話本文件為首次發(fā)布。1固定污染源氣態(tài)汞采樣裝置技術(shù)要求與檢測方法本文件規(guī)定了固定污染源氣態(tài)汞采樣裝置(以下簡稱采樣裝置)技術(shù)要求與檢測方法的工作原理與裝置組成、技術(shù)要求、性能指標(biāo)和檢測方法。本文件適用于煙道、煙囪及排氣筒(以下簡稱煙道)等固定污染源排氣中氣態(tài)汞的采樣裝置。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法HJ/T373固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ917固定污染源廢氣氣態(tài)汞的測定活性炭吸附/熱裂解原子吸收分光光度法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。吸附管sorbenttrap裝有經(jīng)過專門處理的吸附介質(zhì)的石英玻璃管，并用惰性材料(如玻璃棉)將吸附介質(zhì)分成若干段。吸附介質(zhì)經(jīng)優(yōu)化處理后吸附氣態(tài)汞，可通過相應(yīng)的分析技術(shù)定量分析吸附介質(zhì)中的汞含量。兩支內(nèi)、外徑尺寸及內(nèi)部填充吸附介質(zhì)相同的石英玻璃管。吸附管采樣系統(tǒng)sorbenttrapsamplingsystem用成對吸附管采集氣態(tài)汞樣品所需要的全部設(shè)備。吸附管中第二段吸附介質(zhì)測得的汞質(zhì)量與第一段吸附介質(zhì)測得的汞質(zhì)量之比的百分?jǐn)?shù)。成對吸附管一致性pairedsorbenttrapagreement成對吸附管汞濃度測定值之差的絕對值除以兩管汞濃度測定值之和的百分比。加標(biāo)回收率spikerecoveryDB42/T2329—202吸附管加標(biāo)段回收的汞質(zhì)量與實(shí)際加標(biāo)的汞質(zhì)量之比的百分?jǐn)?shù)。常用加標(biāo)回收率評估樣品基質(zhì)的4工作原理與裝置組成吸附管采樣系統(tǒng)以適當(dāng)?shù)牧髁繌臒煹乐谐槿∫阎w積的煙氣通過成對吸附管，經(jīng)過熱解或消解裝置解吸出吸附介質(zhì)吸附的氣態(tài)汞，使用滿足性能要求的技術(shù)定量分析汞質(zhì)量，按標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積計(jì)算氣態(tài)汞濃度值。用此工作原理設(shè)計(jì)生產(chǎn)的采樣裝置工作時應(yīng)符合HJ/T373和HJ/T397的規(guī)范要求。4.2采樣裝置組成4.2.1采樣裝置結(jié)構(gòu)采樣裝置應(yīng)包括采樣探頭組件(吸附管與導(dǎo)氣管路、溫度可控的輔助加熱裝置、煙溫傳感器、不銹鋼探頭)、除濕裝置(冷凝器與干燥劑)、流量測控單元、抽氣泵和體積表等，見圖1。圖1采樣裝置結(jié)構(gòu)示意圖3DB42/T2329—4.2.2采樣探頭組件采樣探頭應(yīng)采用高溫耐腐蝕的不銹鋼管制成。內(nèi)部具有輔助加熱功能，使通過采樣回路的煙氣溫度控制在120℃~150℃范圍內(nèi)。采樣探頭內(nèi)的輔助加熱電源應(yīng)采用36V以下的安全電源。若采用AC220V為加熱電源，應(yīng)采取漏電保護(hù)措施，并提高絕緣等級。吸附管在裝填吸附介質(zhì)前應(yīng)進(jìn)行脫汞和去污染處理并進(jìn)行密封保存。吸附管應(yīng)能填充兩段或三段吸附介質(zhì)，各段吸附介質(zhì)間應(yīng)以隔離介質(zhì)分隔，使各段吸附介質(zhì)能獨(dú)立進(jìn)行分析。保證樣品氣在傳輸途中不會冷凝，加熱溫度應(yīng)控制在120℃~150℃。4.2.5除濕裝置除濕裝置用于將樣氣中的水蒸汽冷凝成水，使干氣通過流量測控裝置和氣體流量計(jì)，以便能測量和計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的干排氣的累積體積。除濕裝置出口的氣體溫度應(yīng)不超過5℃。若不能滿足此要求，測試汞的排放量時，應(yīng)檢測樣品氣的含濕量，以便按需要計(jì)算濕氣汞含量。4.2.6真空壓力表絕對壓力測量范圍應(yīng)在60kPa～106kPa,測量示值的最大允許誤差±1.0kPa。測量范圍應(yīng)為60kPa～106kPa,最大允許誤差±1.0kPa。測定干燥條件下累計(jì)干氣體積。4.2.9數(shù)據(jù)記錄與顯示器記錄相關(guān)數(shù)據(jù)和必要輔助信息(如溫度、壓力、流量、時間等)。5技術(shù)要求5.1檢測項(xiàng)目及技術(shù)要求檢測項(xiàng)目及技術(shù)要求見附錄A。5.2外觀要求5.2.1采樣裝置應(yīng)有產(chǎn)品銘牌，銘牌上應(yīng)標(biāo)有儀器名稱、型號、生產(chǎn)單位、出廠編號、出廠日期等信息。5.2.2采樣裝置外觀應(yīng)完好無損，無明顯缺陷，零部件連接可靠，操作鍵、按鈕靈活有效。5.3工作條件采樣裝置在以下環(huán)境條件中應(yīng)能正常工作：4b)相對濕度：≤90%;e)采樣位置、采樣孔數(shù)量以及采樣點(diǎn)設(shè)置等應(yīng)符合GB/T16157的相關(guān)要求。5.4安全要求5.4.1絕緣電阻在環(huán)境溫度為15℃~35℃,相對濕度≤90%條件下，采樣裝置電源端子對地或機(jī)殼的絕緣電阻不小于20MΩ。5.4.2絕緣強(qiáng)度在環(huán)境溫度為15℃~35℃,相對濕度≤90%條件下，采樣裝置在1500V(有效值)、50Hz正弦波實(shí)驗(yàn)電壓下持續(xù)1min,不應(yīng)出現(xiàn)擊穿或飛弧現(xiàn)象。5.5氣密性6性能指標(biāo)6.1采樣流量6.1.1當(dāng)采樣系統(tǒng)阻力為0kPa~30kPa時，采樣裝置應(yīng)能在0.2L/min~2.0L/min范圍內(nèi)設(shè)置和控6.1.2采樣流量示值誤差應(yīng)不超過±5%。6.1.3采樣流量穩(wěn)定性應(yīng)不超過±5%。6.1.4當(dāng)累計(jì)采樣體積大于10L時，采樣裝置的標(biāo)況體積最大允許誤差±2%。6.2穿透率當(dāng)煙氣中氣態(tài)汞濃度均值>1.0μg/m3時，其穿透率應(yīng)≤10%;當(dāng)汞濃度均值≤1.0μg/m時，穿透率應(yīng)≤20%或絕對誤差≤0.2μg/m3。6.3成對吸附管的一致性當(dāng)汞的平均濃度>1.0μg/m3時，成對吸附管的一致性應(yīng)≤10%;當(dāng)汞的平均濃度≤1.0μg/m3時，6.4加標(biāo)回收率6.5計(jì)時誤差7檢測方法57.1檢測條件采樣裝置應(yīng)在以下環(huán)境條件中進(jìn)行檢測：a)環(huán)境溫度：15℃~35℃。b)相對濕度：≤85%。c)大氣壓：86kPa～10d)供電電源：AC220V±11V,7.2檢定用設(shè)備試驗(yàn)所用計(jì)量器具與設(shè)備應(yīng)經(jīng)計(jì)量部門檢定合格并在有效期內(nèi)使用。采樣裝置所用試驗(yàn)設(shè)備如下：a)標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)：分辨率：0.001L/min,準(zhǔn)確度等級：1.0級；b)溫度計(jì)：范圍0℃~400℃,分辨率：0.2℃,最大允許誤差：±1℃;c)空盒氣壓表：80kPa～106.5kPa,分辨率：0.1kPa,準(zhǔn)確度等級：0.5級；d)秒表：分辨率：0.01s,最大允許誤差：1s/h;e)游標(biāo)卡尺：測量范圍0mm~150mm,分辨率：0.01mm;f)數(shù)字壓力計(jì)：-40kPa～40kPa,分辨率：0.05kPa,準(zhǔn)確度等級：0.5級；g)絕緣電阻表：直流電壓500V,準(zhǔn)確度等級：10級；h)耐壓測試儀：2000V,準(zhǔn)確度等級：10級。7.3檢測項(xiàng)目和檢測方法7.3.1外觀檢查用目視檢查采樣裝置外觀，應(yīng)符合5.1條中各項(xiàng)要求。7.3.2安全性能檢測絕緣電阻檢測在環(huán)境溫度為15℃~35℃,相對濕度≤85%條件下，采樣探頭通過伴熱管與主機(jī)相連，采樣裝置的電源引線(相線和中性線)與主機(jī)箱外殼、采樣探頭外殼或地之間的絕緣電阻應(yīng)大于20MQ。絕緣強(qiáng)度檢測在環(huán)境溫度為15℃~35℃,相對濕度≤85%條件下，采樣裝置不接通電源處于非工作狀態(tài)，但電源開關(guān)置于接通位置。耐壓測試儀以100V/s~500V/s的升壓速率，卸下電源濾波器，分別在采樣裝置主機(jī)有絕緣要求的外部帶電端子與外殼間、電源插頭相線與外殼(或地線)之間施加試驗(yàn)電壓，試驗(yàn)電壓有效值應(yīng)在5s~10s內(nèi)逐漸上升到規(guī)定值，保持1min,然后逐漸平穩(wěn)下降到零，不應(yīng)出現(xiàn)飛弧和擊穿現(xiàn)象。7.3.3氣密性檢測按采樣探頭(采樣管)、伴熱管、主機(jī)箱的順序連接，保證整個氣路暢通，將采樣探頭入口用密封塞堵住。啟動抽氣泵，待采樣器的入口負(fù)壓值上升4kPa～4.2kPa時，停止抽氣同時密封泵進(jìn)氣口，此時記錄第1min的壓力下降值，應(yīng)符合5.4要求。7.3.4采樣流量6采樣流量示值誤差對0.2L/min、0.5L/min、0.8L/min、1.5L/b)對選定的流量測試點(diǎn)，在采樣系統(tǒng)阻力為30kPa條件下，記錄采樣系統(tǒng)的實(shí)際流量值Q,和標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)示值Q?。c)按式(1)計(jì)算各測試點(diǎn)的流量示值誤差，結(jié)果應(yīng)符合6.1.2要求。流量穩(wěn)定性a)系統(tǒng)按采樣方式連接，流量調(diào)節(jié)到0.5L/min,調(diào)節(jié)采樣系統(tǒng)負(fù)載阻力為30kPa左右。b)待采樣裝置穩(wěn)定后，用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)測量出采樣流量Q;并用電子秒表開始計(jì)時，每隔10min(出廠檢驗(yàn)3min)讀取一次，共5次，取5個讀數(shù)中的最大值記為Qmax和最小值記為Qmin。c)按式(2)計(jì)算流量穩(wěn)定性，測試結(jié)果應(yīng)符合6.1.3要求。標(biāo)況體積示值誤差a)按采樣運(yùn)行方式連接采樣裝置，將標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)出口與吸附管b)選擇代表采樣流量范圍的四個測試點(diǎn)0.2流量各采樣約15L(工況),分別記錄標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)和被檢流量計(jì)在各流量測試點(diǎn)的累積標(biāo)況c)按式(3)計(jì)算被檢氣體流量計(jì)標(biāo)況體積示值誤差，結(jié)果應(yīng)符合6.1.4要求。7…S,——標(biāo)況體積示值誤差，%;V;m——被檢流量計(jì)在設(shè)定時間內(nèi)的標(biāo)況體積，L;V:,——標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)在設(shè)定時間內(nèi)的標(biāo)況體積，L;i——流量測試點(diǎn)序號，i=1～4。7.3.5穿透率檢測Hg°穿透第一段吸附介質(zhì)進(jìn)入第二段吸附介質(zhì)的穿透率以現(xiàn)場實(shí)測數(shù)據(jù)為準(zhǔn)，測試程序如下。a)將含兩段吸附介質(zhì)的成對吸附管裝入采樣探頭導(dǎo)氣管內(nèi)。b)根據(jù)被測煙道氣態(tài)汞預(yù)估濃度和最小樣品采集量，確定采樣流量、采樣時間后，在符合規(guī)范要求的采樣點(diǎn)實(shí)施采樣。c)小心收集和處理每段吸附介質(zhì)，用熱解法或消解法回收樣品，并分析每段介質(zhì)的汞質(zhì)量。d)將吸附介質(zhì)第一段前的分隔介質(zhì)的汞質(zhì)量計(jì)入第一段介質(zhì)的汞質(zhì)量，兩段間的分隔介質(zhì)中的汞質(zhì)量計(jì)入第二段介質(zhì)的汞質(zhì)量。e)按式(4)計(jì)算氣態(tài)汞穿過第一段介質(zhì)進(jìn)入第二段介質(zhì)的穿透率。B——穿透率，%;m2——吸附管第二段吸附介質(zhì)中的汞質(zhì)量，ng;mi——吸附管第一段吸附介質(zhì)中的汞質(zhì)量，ng。7.3.6成對吸附管一致性檢測成對吸附管一致性按如下步驟檢驗(yàn)：a)將成對吸附管a/b裝入采樣探頭。b)在成對吸附管a/b的穿透率符合要求的前提下，將每支吸附管中實(shí)測的汞質(zhì)量相加，計(jì)算出a/b管各自的含汞總質(zhì)量ma/m?。c)根據(jù)兩氣路各自的累積采樣體積Va/V,計(jì)算相應(yīng)的汞濃度Ca/Cb。d)按式(5)計(jì)算成對吸附管汞濃度間的相對偏差RD。成對吸附管的相對偏差應(yīng)符合6.3要求，不符合要求的數(shù)據(jù)無效。8RD——成對吸附管a/b汞濃度間的相對偏差，%;Ca——吸附管a在樣品采集期間的汞濃度，μg/m3;7.3.7加標(biāo)回收率取一支三段式吸附管(符合HJ917中三段式吸附管的結(jié)構(gòu)和性能要求)進(jìn)行動態(tài)加標(biāo)樣品的采集，加標(biāo)量應(yīng)為實(shí)際汞采樣量的50%～150%,每批次應(yīng)采集一個動態(tài)加標(biāo)樣品。按式(6)、(7)計(jì)算加標(biāo)Cec——實(shí)測加標(biāo)濃度，μg/m3m,——現(xiàn)場回收試驗(yàn)中加標(biāo)吸附管上實(shí)測的汞總質(zhì)量，μg;v——現(xiàn)場回收試驗(yàn)中未加標(biāo)吸附管采樣的氣體體積，m3;7.3.8計(jì)時誤差a)用分辨率為0.01s的電子秒表作為計(jì)時標(biāo)準(zhǔn)，與具有計(jì)時功能的采樣裝置同時計(jì)時，每次測量時間不少于10min,重復(fù)測量3次。b)按式(8)計(jì)算計(jì)時誤差，結(jié)果應(yīng)符合6.5要求。8標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施及評價8.1結(jié)合本文件包括固定污染源氣態(tài)汞采樣裝置設(shè)計(jì)、加工、生產(chǎn)、檢驗(yàn)、現(xiàn)場采樣等各級管理層，9DB42/T2329—8.2制定標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施方案，明確適用固定污染源氣態(tài)汞采樣裝置的標(biāo)準(zhǔn)化培訓(xùn)需求，各級生產(chǎn)、管理、采樣環(huán)節(jié)的相關(guān)人員實(shí)際操作裝置，了解裝置特性與應(yīng)用。推動采樣裝置服務(wù)政府環(huán)保部門、企業(yè)、高等院校、科研機(jī)構(gòu)等，建立面向全省的環(huán)境監(jiān)測宣教基地。在標(biāo)準(zhǔn)頒布實(shí)施后的1月內(nèi)組織標(biāo)準(zhǔn)主要起草人完成標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施方案制定，并報標(biāo)準(zhǔn)歸口單位備案，同時編制完成標(biāo)準(zhǔn)宣貫講義；6個月內(nèi)，推動標(biāo)準(zhǔn)起草單位進(jìn)行裝置使用培訓(xùn)并建立裝置采樣使用的宣貫基地。8.3本文件的相關(guān)方包括裝置零部件的供應(yīng)商、裝置生產(chǎn)方、裝置使用方。針對各類人員，重點(diǎn)宣貫裝置作業(yè)安全監(jiān)測意義、方法、手段及基于安全監(jiān)測的安全風(fēng)險管控方法；針對裝置使用人員重點(diǎn)宣貫裝置操作流程標(biāo)準(zhǔn)化。針對裝置制造企業(yè)重點(diǎn)宣貫裝置生產(chǎn)、安裝、調(diào)試、檢驗(yàn)系統(tǒng)建設(shè)與持續(xù)改進(jìn)內(nèi)8.4本文件的實(shí)施，為固定污染源氣態(tài)汞采樣裝置的設(shè)計(jì)、生產(chǎn)、檢驗(yàn)、使用提供成套技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，為相關(guān)管理人員提供污染物采樣手段，為排污減污、數(shù)智化提供有效的采樣監(jiān)測方法。8.5本文件實(shí)施檢查標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施方案的落實(shí)情況，逐條檢查標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施內(nèi)容的落實(shí)，并記錄未實(shí)施內(nèi)容的理由或原因。為此，文件起草單位將結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)宣貫，每季度組織1次標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施檢查，也檢查標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施的支持手段和物質(zhì)條件的落實(shí)情況。做好標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施驗(yàn)證記錄，暢通標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施信息采集的方式方法和反饋渠道，定期整理并處理收集到的意見建議。依據(jù)《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法》落實(shí)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施評價。8.6在文件實(shí)施6個月后，對照標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施方案，開展標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施效果評價分析，總結(jié)實(shí)施經(jīng)驗(yàn)成效，理存在的薄弱環(huán)節(jié)。標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施的評價不僅從技術(shù)進(jìn)步、質(zhì)量水平、客戶滿意度、規(guī)范性、效率、節(jié)約、節(jié)省、履行社會責(zé)任等方面進(jìn)行有益性評價，同時還要評價標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施帶來的問題，以便為未來改進(jìn)提供參考，以評價標(biāo)準(zhǔn)促進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)持續(xù)完善。8.7適時向?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會和標(biāo)準(zhǔn)歸口管理單位反饋情況，提出標(biāo)準(zhǔn)推廣、修改、補(bǔ)充、完善或者廢止等意見建議。8.8標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施信息及意見反饋表見附錄B。DB42/T2329—2(