山羊絨、綿羊毛及其混合纖維定量分析方法 掃描電鏡法 征求意見(jiàn)稿

1GB/T14593—XXXX山羊絨、綿羊毛及其混合纖維定量分析方法掃描電鏡法本文件描述了使用掃描電子顯微鏡對(duì)山羊絨、綿羊毛、其他特種動(dòng)物纖維及其混合與混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析的方法。本文件適用于山羊絨、綿羊毛、其他特種動(dòng)物纖維及其混合纖維與混紡產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T10685羊毛纖維直徑試驗(yàn)方法投影顯微鏡法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1鱗片厚度scaleheight鱗片邊緣的高度。3.2鱗片scale絨毛纖維表面上有規(guī)則排列的片狀物。3.3鱗片密度scalefrequency沿纖維軸向單位長(zhǎng)度內(nèi)的鱗片數(shù)量。3.4特種動(dòng)物纖維specialtyanimalfiber除綿羊毛外，其他毛發(fā)角蛋白纖維的統(tǒng)稱。注：特種動(dòng)物纖維包括山羊絨、駱駝絨、牦牛絨、馬海毛、羊駝毛、兔毛等。4原理通過(guò)掃描電子顯微鏡的電子束在樣品表面掃描，激發(fā)產(chǎn)生二次電子的信號(hào)，獲得試樣的纖維片段的表面形態(tài)圖像。根據(jù)樣品形態(tài)圖像與已知的不同類(lèi)型動(dòng)物纖維的鱗片形態(tài)、鱗片密度和鱗片厚度的差異分辨出各類(lèi)纖維。對(duì)于每種纖維類(lèi)型，記錄纖維片段的數(shù)量和測(cè)得的直徑，根據(jù)纖維的密度（附錄A）計(jì)算出各類(lèi)纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2GB/T14593—XXXX5儀器、試劑5.1儀器5.1.1掃描電子顯微鏡a)由真空系統(tǒng)、電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)采集和成像系統(tǒng)、顯示系統(tǒng)和測(cè)量軟件組成；b)圖像采集模式：二次電子圖像；c)工作電壓：1kV～10kV；d)束流：小于5.0*1010Ae)二次電子圖像分辨率≥20nm；f)放大倍數(shù)10倍～10000倍。5.1.2真空噴鍍儀或離子濺射儀，若觀察時(shí)無(wú)荷電效應(yīng)，樣品可不進(jìn)行噴鍍處理。5.2工具與試劑5.2.1哈氏切片器或其他類(lèi)型的纖維切斷器。5.2.2直徑為10mm~15mm的玻璃試管，直徑約1mm的攪拌棒；5.2.3尺寸大于15cm×15cm的玻璃板。5.2.4導(dǎo)電雙面膠帶5.2.5樣品座：鋁制，直徑13mm。5.2.6丙酮或乙酸乙酯分析純。6試樣6.1取樣6.1.1散纖維將樣品平鋪于試驗(yàn)臺(tái)上，用鑷子在正反面隨機(jī)抽?。ú簧儆?0個(gè)點(diǎn)）50mg樣品，混合后分成三份，整理成纖維基本平行的纖維束，兩份為試驗(yàn)樣品，一份為備樣。6.1.2毛（絨）條隨機(jī)抽取4根條子，將每根條子沿縱向剝離一部分組成一根條子，從中選取三段作為試驗(yàn)樣品，剩余為備樣。6.1.3紗線從10個(gè)筒子或絞紗上各取20cm長(zhǎng)的紗線20根，然后將紗線從中部剪斷分為兩份，一份為試驗(yàn)樣品。另一份為備樣。6.1.4針織物6.1.4.1避開(kāi)袖口、底邊、領(lǐng)口等羅紋部分，剪取5cm×10cm織物三塊，然后將織物從中部剪斷分成兩份，一份為試驗(yàn)樣品，另一份為備樣。6.1.4.2從每個(gè)試驗(yàn)樣品中拆解紗線，精梳每份不少于10根，粗梳每份不少于20根，每根紗線只能切一次。6.1.5機(jī)織物3GB/T14593—XXXX6.1.5.1距布邊10cm處取三塊5cm×10cm的測(cè)試樣品并注明經(jīng)緯方向，沿緯向從中部剪斷分為兩份，一份為試驗(yàn)樣品，另一份為備樣。每塊試樣應(yīng)盡量覆蓋不同的經(jīng)紗、緯紗。6.1.5.2如果經(jīng)、緯紗成分一致，可以取經(jīng)緯方向等數(shù)量的紗線制成測(cè)試樣品。如經(jīng)緯方向紗線成分不一致應(yīng)先單獨(dú)拆出經(jīng)、緯紗分別稱重，然后對(duì)經(jīng)緯方向分別制樣。6.2制樣6.2.1將每份試驗(yàn)樣品用切片器切取0.4mm左右的纖維片段，將纖維片段全部放入玻璃試管內(nèi)，加入1mL~2mL的丙酮或乙酸乙酯，攪拌均勻后倒入準(zhǔn)備好的玻璃板上，使懸浮液分布在直徑10cm的范圍6.2.2將雙面導(dǎo)電膠貼在試樣座上，待玻璃板上的試劑揮發(fā)后，將試樣座輕輕按壓在玻璃板上。如玻璃板上的纖維聚集，應(yīng)重新制樣。6.2.3共制作10個(gè)試樣座，每次隨機(jī)選取5個(gè)試樣座為一組進(jìn)行測(cè)試。6.3鍍膜將沾有纖維片段的試樣座用真空噴鍍儀或離子濺射儀在樣品上鍍上一層約15nm厚的金膜。7測(cè)試7.1纖維定性與定量分析7.1.1將試樣座放入掃描電鏡樣品室，在較低放大倍數(shù)下選擇左上端為觀測(cè)起點(diǎn)，選擇適合的放大倍數(shù)觀察纖維圖像，一般為500倍～5000倍，依據(jù)纖維表面結(jié)構(gòu)特征（附錄B），鑒別纖維種類(lèi)。7.1.2選定位置的纖維測(cè)試完畢后，延垂直或水平方向移動(dòng)掃描整個(gè)試樣座。7.1.3從第一個(gè)試樣座檢測(cè)至少200根纖維，可能會(huì)出現(xiàn)以下兩種情況：1)如果只發(fā)現(xiàn)一種纖維，應(yīng)對(duì)第二個(gè)試樣座檢測(cè)至少300根纖維，如果沒(méi)有發(fā)現(xiàn)第二種纖維，可認(rèn)為樣品是單一組分的。2)如果存在兩種纖維及以上，該樣品可認(rèn)為是混合纖維，應(yīng)在剩余每個(gè)試樣座上檢測(cè)至少200根纖維，每個(gè)試樣至少1000根纖維7.1.4對(duì)于混合纖維每組分測(cè)量的25根纖維的直徑（不足25根的全部測(cè)量每個(gè)試樣共測(cè)量125根纖維的直徑。計(jì)算各組分纖維直徑的平均值與標(biāo)準(zhǔn)差。7.1.5按照7.1.1~7.1.4的要求對(duì)第二組的5個(gè)試樣座進(jìn)行分析。當(dāng)兩組結(jié)果的差值不超過(guò)3%時(shí)，報(bào)出兩組結(jié)果的平均值；當(dāng)結(jié)果超出3%時(shí)，取備樣進(jìn)行第三組測(cè)試，報(bào)出三次測(cè)試結(jié)果的平均值。7.1.6試驗(yàn)結(jié)果按GB/T8170修約至一位小數(shù)。8結(jié)果計(jì)算8.1.1各組分纖維質(zhì)量百分比按式（1）計(jì)算：式中：Pi——某組分纖維質(zhì)量百分比，%；Ni——某組分纖維計(jì)數(shù)根數(shù)；Si——某組分纖維平均直徑標(biāo)準(zhǔn)差，μm；4GB/T14593—XXXXDi——某組分纖維平均直徑，μm；i——某組分纖維密度，g/cm3注：各種動(dòng)物纖維的密度見(jiàn)附錄A。8.1.2機(jī)織物中某組分纖維質(zhì)量百分比按式（2）計(jì)算：式中：Pi——機(jī)織物中某組分纖維質(zhì)量百分比，%；PiT——某組分纖維在機(jī)織物經(jīng)紗中質(zhì)量百分比，%；PiW——某組分纖維在機(jī)織物緯紗中質(zhì)量百分比，%；WT——機(jī)織物試樣中經(jīng)紗質(zhì)量；WW——機(jī)織物中緯紗質(zhì)量。9試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包含以下信息：a)樣品描述；b)每種纖維的測(cè)試根數(shù)和計(jì)數(shù)根數(shù)；c)每種纖維的平均直徑和標(biāo)準(zhǔn)差；d)每種纖維的質(zhì)量百分比；e)任何偏離本方法的細(xì)節(jié)；f)報(bào)告及檢測(cè)時(shí)間。5GB/T14593—XXXX常用動(dòng)物纖維密度值常用動(dòng)物纖維的密度按表A.1執(zhí)行。表A.1常用動(dòng)物纖維的密度6GB/T14593—XXXX常用動(dòng)物纖維的表面形態(tài)特征B.1山羊絨纖維軸向粗細(xì)均勻，鱗片形態(tài)規(guī)則整齊，多數(shù)呈環(huán)狀，少數(shù)呈變化環(huán)狀。，鱗片平整包覆毛干，鱗片較薄，鱗片之間距離較大，見(jiàn)圖B.1。圖B.1山羊絨B.2中國(guó)土種綿羊毛綿羊毛纖維鱗片排列呈變化環(huán)狀，纖維鱗片厚，表面粗糙，見(jiàn)圖B.3。圖B.2中國(guó)土種綿羊毛B.3牦牛絨纖維順直，鱗片薄，密度大，鱗片呈不規(guī)則環(huán)狀緊貼毛干，見(jiàn)圖B.3。7GB/T14593—XXXX圖B.3牦牛絨B.4羊駝毛羊駝毛纖維鱗片薄，密度大，邊緣不規(guī)則，見(jiàn)圖B.4。圖B.4羊駝毛B.5馬海毛馬海毛鱗片排列整齊，緊貼毛干，