《金相分析基礎(chǔ)》-課件：透射電鏡樣品制備

金相分析基礎(chǔ)透射電子顯微鏡——透射電鏡樣品制備透射電子顯微鏡——透射電鏡樣品制備透射電子顯微鏡——透射電鏡樣品制備透射電子顯微鏡——透射電鏡樣品制備一、透射電鏡的樣品要求入射電子束（強(qiáng)）透射電子束（弱）樣品厚度≤1mm，100-200nm為宜，晶格分析需達(dá)20-40nm。樣品太厚過厚的樣品將導(dǎo)致電子束無法穿透樣品。一、透射電鏡的樣品要求揮發(fā)性物質(zhì)樣品內(nèi)部必須充分去除揮發(fā)性物質(zhì)如溶劑，否則在高真空環(huán)境下由于快速揮發(fā)將導(dǎo)致樣品開裂，對圖像結(jié)果造成干擾。一、透射電鏡的樣品要求入射電子束（強(qiáng)）樣品須具備必要的抗電子損傷能力，軟質(zhì)樣品如有機(jī)物等易于造成局部區(qū)域損傷，導(dǎo)致微區(qū)結(jié)構(gòu)破壞。一、透射電鏡的樣品要求入射電子束（強(qiáng)）避免含有污染成分，否則在高放大倍率下，微小的污染物也會對圖像結(jié)果造成嚴(yán)重干擾。污染區(qū)域二、透射電鏡樣品制備方法材料研究中TEM樣品大致有三種類型：?

經(jīng)懸浮分散的超細(xì)粉末顆粒。?

用一定方法減薄的材料薄膜。?

用復(fù)型方法將材料表面或斷口形貌復(fù)制下來二、透射電鏡樣品制備方法01.

制備流程步驟一：超聲波分散步驟二：分散懸浮液滴于銅網(wǎng)或微姍網(wǎng)步驟三：烘烤二、透射電鏡樣品制備方法02.

常用載網(wǎng)膜方華支持膜普通碳支持膜微珊碳支持膜常用于100千伏電鏡和生物樣品中。最常用的支持膜管狀、棒狀、納米團(tuán)聚物二、透射電鏡樣品制備方法02.

常用載網(wǎng)膜超薄碳膜純碳膜雙聯(lián)載網(wǎng)支持膜10納米以下分散性很好的納米材料樣品使用有機(jī)溶劑能夠溶解方華膜時磁性材料二、透射電鏡樣品制備方法塊狀材料是通過減薄的方法（需要先進(jìn)行機(jī)械或化學(xué)方法的預(yù)減?。┲苽涑蓪﹄娮邮该鞯谋∧悠?。生物試樣（略）超薄切片電解雙噴離子減薄減薄方法金屬材料無機(jī)非金屬材料和金屬材料二、透射電鏡樣品制備方法01.

金屬材料＜500μm?

切割：“薄塊”≤3mm?

預(yù)減薄：“薄片”＜100μm＜200nm?

最終減?。骸氨∧ぁ倍?、透射電鏡樣品制備方法02.

無機(jī)非金屬材料＜500μm＜100μm?

切割：“薄塊”≤3mm?

預(yù)減薄：“薄片”?

凹坑約10μm?

最終減?。骸氨∧ぁ彪娮邮该鞫?、透射電鏡樣品制備方法03.

薄膜材料截面樣品二、透射電鏡樣品制備方法直接復(fù)型通常用于研究斷裂表面或表面形貌。幾乎已經(jīng)被掃描電鏡所取代。三、小結(jié)樣品厚度須合適：電子束能夠穿透樣品。避免揮發(fā)性物質(zhì)：避免圖像干擾。TEM樣品要求具有足夠強(qiáng)度：避免電子損傷。保持清潔：污染物嚴(yán)重干擾圖像。TEM樣品制備超細(xì)粉末顆粒金屬材料：“薄塊”

→“薄片”

→“薄膜”TEM樣品制備方法塊狀樣品復(fù)型樣品無機(jī)非金屬材料：“薄塊”→“薄片”→“凹坑”→“薄膜”薄膜材料截面樣品“薄塊”→對粘→固化→“薄膜”謝

謝

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