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金相分析基礎(chǔ)宏觀金相檢驗(yàn)宏觀金相檢驗(yàn)定義:宏觀金相檢驗(yàn)又稱低倍檢驗(yàn),通過(guò)肉眼或放大鏡(20倍以下)來(lái)檢視金屬材料及其制品的宏觀組織和缺陷分布情況。宏觀金相檢驗(yàn)用途:檢測(cè)原材料、零件質(zhì)量;宏觀缺陷和夾雜物分布,熱加工工藝情況,斷口分析宏觀金相檢驗(yàn)熱酸浸蝕法冷酸浸蝕法酸蝕檢驗(yàn)法印痕法檢驗(yàn)電解浸蝕法硫印法常用方法磷印法塔形發(fā)紋酸浸法宏觀金相檢驗(yàn)01.
金屬結(jié)晶組織檢測(cè)鑄錠三晶區(qū)金屬的樹枝晶宏觀金相檢驗(yàn)125金屬結(jié)晶組織。熱處理零件的淬硬層、滲碳層和脫碳層等。金屬凝固時(shí)所產(chǎn)生的缺陷,如氣孔、縮孔、疏松、裂紋等。67各種焊接缺陷和焊縫宏觀組織。34金屬中某些元素的宏觀偏析,如鋼中的硫、磷偏析等。壓力加工所形成的流線、纖維組織。非金屬夾雜物、白點(diǎn)、發(fā)紋、裂紋、斷口等宏觀金相檢驗(yàn)金屬結(jié)晶組織宏觀金相檢驗(yàn)氣孔宏觀金相檢驗(yàn)氣孔縮松宏觀金相檢驗(yàn)疏松裂紋宏觀金相檢驗(yàn)吊鉤中的纖維組織宏觀金相檢驗(yàn)淬硬層宏觀金相檢驗(yàn)滲碳層宏觀金相檢驗(yàn)夾雜物白點(diǎn)宏觀金相檢驗(yàn)裂紋斷口一、酸蝕檢驗(yàn)法酸浸蝕法的原理是根據(jù)酸液對(duì)鋼材浸蝕時(shí),各部分組織耐腐蝕程度不同,從而顯示不同的組織或缺陷。由低倍組織的分布情況和缺陷的數(shù)量及大小,根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)評(píng)定出所檢材料的冶金質(zhì)量或加工質(zhì)量。鋼的低倍組織及缺陷酸蝕檢驗(yàn)法GB/T
226-2015一、酸蝕檢驗(yàn)法1.取樣取樣部位、試樣大小及數(shù)量在有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中均有規(guī)定,也可按技術(shù)條件、供需雙方協(xié)議規(guī)定取樣。注意:橫向檢驗(yàn)面:垂直于鋼材延伸方向縱向檢驗(yàn)面:通過(guò)鋼材縱軸一、酸蝕檢驗(yàn)法一、酸蝕檢驗(yàn)法酸蝕檢驗(yàn)的浸蝕屬于電化學(xué)浸蝕。每一個(gè)微電池中電位高的區(qū)域?yàn)殛帢O,電位低的區(qū)域?yàn)殛?yáng)極。在酸蝕過(guò)程中,陽(yáng)極部分被浸蝕,陰極部分不發(fā)生浸蝕。一、酸蝕檢驗(yàn)法陽(yáng)極反應(yīng):Fe
Fe2+
+2e
FeFe3++3eH2以鹽酸為侵蝕液時(shí),電化學(xué)反應(yīng)為:電子由陽(yáng)極流向陰極,陽(yáng)極被侵蝕:陰極反應(yīng):HCl
H
+Cl
2H
+2e+-+FeCl2(灰綠色)↓Fe2+
+2Cl-Fe3+
+3Cl-FeCl3(棕褐色)↓一、酸蝕檢驗(yàn)法檢驗(yàn)面Ra≤1.6μm(一般至少磨至02號(hào)砂紙)。表面油污用酒精、汽油等清洗浸蝕時(shí)間以宏觀缺陷(低倍組織)能清晰呈現(xiàn)為準(zhǔn)。一、酸蝕檢驗(yàn)法分類鋼種酸蝕時(shí)間/min酸液成分溫度/℃1易切削鋼5~10碳素結(jié)構(gòu)鋼,碳素工具鋼,硅錳彈簧鋼,鐵素體型、馬氏體型、復(fù)相不銹鋼,耐熱鋼25~301:1(體積分?jǐn)?shù))工業(yè)鹽酸水溶液70~80表1熱酸蝕試劑和試驗(yàn)規(guī)范合金結(jié)構(gòu)鋼,合金工具鋼,軸承鋼,高速工具鋼3415~3020~40鹽酸10份,硝酸1份,水10份(容
70~80奧氏體型不銹鋼,耐熱鋼5~25積比)鹽酸38份,硝酸12
份
,
水
50
份
60~80(容積比)碳素結(jié)構(gòu)鋼,合金鋼,高速工具鋼515~25一、酸蝕檢驗(yàn)法浸蝕后,建議:熱水——堿水——熱水——高壓風(fēng)吹干若欠腐蝕,可直接繼續(xù)腐蝕若過(guò)腐蝕,應(yīng)將檢驗(yàn)面重新加工去除2mm以上再重新腐蝕一、酸蝕檢驗(yàn)法檢驗(yàn)面Ra≤0.8μm(一般至少磨至03號(hào)砂紙)。表面油污用酒精、汽油等清洗浸蝕時(shí)間以宏觀缺陷(低倍組織)能清晰呈現(xiàn)為準(zhǔn)。冷酸浸蝕一般用于大試件的低倍檢驗(yàn),或者枝晶組織的低倍觀察冷酸浸蝕時(shí)可以采用浸入式浸蝕,也可以采用擦蝕法浸蝕后用熱水沖洗,再用高壓風(fēng)吹干若過(guò)腐蝕,應(yīng)將檢驗(yàn)面重新加工去除1mm以上再重新腐蝕一、酸蝕檢驗(yàn)法編號(hào)冷酸蝕液成分適用范圍鋼與合金1
鹽酸500ml,硫酸35ml,硫酸銅150g2
氯化高鐵200g,硝酸300ml,水100ml3
鹽酸300ml,氯化高鐵500g加水至1000ml4
10~20%(容積比)
過(guò)硫酸銨水溶液5
10~40%(容積比)硝酸水溶液表2
幾種常用的冷酸蝕試劑及其適用材料碳素結(jié)構(gòu)鋼,合金鋼6
氯化高鐵飽和水溶液加少量硝酸(每500ml溶液加10ml硝酸)7
100g~350g工業(yè)氯化銅銨,水1000ml8
硝酸25ml,鹽酸50ml,水25ml高合金鋼9
硫酸銅100g,鹽酸和水各500ml合金鋼,奧氏體不銹鋼精密合金,高溫合金10
硝酸60ml,鹽酸200ml,氯化高鐵50g,過(guò)硫酸銨30g,水50ml一、酸蝕檢驗(yàn)法編號(hào)常用枝晶腐蝕液成分適用范圍氯化銅20g~30g,苦味酸0.lg~0.3g,鹽酸20mL~40mL,無(wú)水乙
碳素鋼
合金鋼,﹐1醇40mL~50mL,水80mL~~100mL硅鋼表3推薦使用的枝晶腐蝕液成分及氯化銅5g~20g,氯化鎂3g~5g,氯化鐵10g~~30g,鹽酸20mL,
碳素鋼,低合金鋼,無(wú)水乙醇l250mL,水750mL
鑄鋼23苦味酸3g~~4g,氯化銅1g~2g,洗滌劑2mL~5mL,水400mL
高碳鋼其適用范圍
腐蝕時(shí)間為lmin~
2min?!ⅲ簩?duì)于特殊成分鋼種,可通過(guò)調(diào)整枝晶腐蝕試劑成分的比例和腐蝕條件,獲得最佳的腐蝕效果。腐蝕后,如果腐蝕表面出現(xiàn)銅沉積,可用稀氨水溶液擦拭除掉。一、酸蝕檢驗(yàn)法適于化學(xué)穩(wěn)定性高的金屬及合金。一、酸蝕檢驗(yàn)法電解腐蝕方法腐蝕劑參數(shù)(室溫)試樣位置電壓:≤36V
電流:<400A腐蝕時(shí)間:5min~30min兩極板間(同時(shí)多個(gè))交流電解腐蝕法
15%~30%(容積比)工業(yè)鹽酸表4電解腐試樣面積<130cm2:100ml水,6ml~12ml鹽酸蝕操作方法電流:8mA/mm2~16mA/mm2電流:48mA/mm2~68mA/mm2陽(yáng)極(每次一個(gè))直流電解腐蝕法試樣面積>130cm2:100ml水,6ml鹽酸,1g硼酸一、酸蝕檢驗(yàn)法酸蝕檢驗(yàn)后的腐蝕劑不能隨意放置或處理,統(tǒng)一收集后,由專業(yè)部門或企業(yè)處理后,達(dá)到GB8978-1996才可排放二、印痕法檢驗(yàn)印痕法是用涂有試劑的相紙緊貼在試樣表面上,使試劑和鋼中的某一成分在相紙上發(fā)生反應(yīng)并形成具有一定色彩沉淀物斑點(diǎn)的檢驗(yàn)方法。常用的印痕法檢驗(yàn)有硫印法和磷印法。二、印痕法檢驗(yàn)顯示硫在鋼中的分布和偏析程度。硫是鋼中的有害雜質(zhì),會(huì)造成鋼材的“熱脆”現(xiàn)象。1.原理FeS+H2SO4→FeSO4+H2S↑MnS+H2SO4→MnSO4+H2S↑H2S+2AgBr→Ag2S↓(棕色)+2HBr二、印痕法檢驗(yàn)制備試樣,檢驗(yàn)面粗糙度≤0.8μm2.操作室溫下把印相紙浸入5%~10%稀硫酸水溶液中2~3min將濕潤(rùn)印相紙與磨面緊貼,排出氣泡,并固定相紙以免影像模糊讓印相紙與磨面緊貼3~5min取下相紙,清洗、定影、上光干燥一個(gè)磨面可以重復(fù)兩次,但是第二次硫印反應(yīng)時(shí)間至少增加一倍。二、印痕法檢驗(yàn)1.原理與硫印法相似,所不同的是試樣需先進(jìn)行浸蝕,磷化物分布較多的地方會(huì)和硫代硫酸鈉反應(yīng),當(dāng)將含有鹽酸的印相紙放在試樣表面上時(shí),未發(fā)生反應(yīng)的硫代硫酸鈉會(huì)先和鹽酸發(fā)生如下反應(yīng):Na
S
O
+
2HCl=2NaCl+H
O+S↓+SO
↑2
2
322多余的硫代硫酸鈉又會(huì)和印相紙上溴化銀發(fā)生如下應(yīng):AgBr+2Na
S
O
=NaBr+Na3
(Ag(S
O
)
)2
2
32
3
2相紙上較深的褐色斑痕處即為含磷低的區(qū)域,顏色較淺或白色區(qū)域即為磷偏析區(qū)。二、印痕法檢驗(yàn)2.操作制備好的金相試樣磨面浸入50ml加有1g焦亞硫酸鉀的飽和硫代硫酸鈉溶液中,腐蝕8-10min清洗洗吹干后,把浸透體積分?jǐn)?shù)為3-5%的鹽酸水溶液的印相紙藥面貼在試樣磨面上,印相紙沖洗、定影、再?zèng)_洗干燥,按印相的褐色色調(diào)的深淺,可看出磷偏析的程度,顏色較淺或白色區(qū)域即為磷偏析區(qū)。三、塔形發(fā)紋酸浸法發(fā)紋是鋼中的線狀缺陷,是一種鋼中的夾雜物、氣孔、疏松等在熱加工過(guò)程中沿加工方向延伸而成的細(xì)小缺陷。在使用中發(fā)紋易造成應(yīng)力集中,從而顯著降低材料的韌性和疲勞強(qiáng)度。三、塔形發(fā)紋酸浸法依據(jù):鋼中非金屬夾雜物的檢驗(yàn)塔形發(fā)紋酸浸GB/T15711—2018鋼材塔形發(fā)紋檢驗(yàn)的適用尺寸為直徑、邊長(zhǎng)或厚度16mm~150mm,經(jīng)供需雙方協(xié)商,可檢驗(yàn)其他產(chǎn)品和規(guī)格。制樣過(guò)程防止產(chǎn)生過(guò)熱現(xiàn)象,試樣加工后的表面粗糙度Ra≤1.6μm。三、塔形發(fā)紋酸浸法用肉眼觀察并檢驗(yàn)每個(gè)階梯的整個(gè)表面上發(fā)紋的數(shù)量、長(zhǎng)度和分布,必要時(shí)可用不大于10
倍的放大鏡進(jìn)行檢驗(yàn)。宏觀金相檢驗(yàn)熱酸浸蝕法:粗糙度≤1.6μm,需加熱浸蝕
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