名師講練14-實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與探究實(shí)驗(yàn)

名師講練14實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與探究實(shí)驗(yàn)【高考定位】化學(xué)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)與探究是歷年高考命題的熱點(diǎn)，主要主要以物質(zhì)的制備或性質(zhì)實(shí)驗(yàn)為載體，結(jié)合實(shí)驗(yàn)操作，物質(zhì)性質(zhì)探究等命題。題型主要以填空題簡(jiǎn)答題出現(xiàn)，對(duì)綜合實(shí)驗(yàn)中某一環(huán)節(jié)或某一步驟進(jìn)行方案設(shè)計(jì)或探究實(shí)驗(yàn)中的有關(guān)問(wèn)題，考查發(fā)現(xiàn)問(wèn)題與解決問(wèn)題的能力。近幾年高考此類(lèi)題目常將定性實(shí)驗(yàn)與定量實(shí)驗(yàn)相結(jié)合，注重考查常見(jiàn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器的使用方法，物質(zhì)的分離、提純等基本實(shí)驗(yàn)操作和注意事項(xiàng)，以及實(shí)驗(yàn)條件的控制、產(chǎn)率計(jì)算等。試題主要從三方面考查：利用限定的儀器裝置、藥品，根據(jù)題目要求進(jìn)行實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)；給出部分實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)，根據(jù)題目要求設(shè)計(jì)完整的實(shí)驗(yàn)；對(duì)給出的實(shí)驗(yàn)方案做出科學(xué)的評(píng)估，選擇最佳方案。物質(zhì)的制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)涉及知識(shí)面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大，能很好的考查綜合運(yùn)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)解決實(shí)際問(wèn)題的能力。探究性實(shí)驗(yàn)一般探究化學(xué)反應(yīng)機(jī)理、探究化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的反常現(xiàn)象、探究對(duì)經(jīng)典問(wèn)題的質(zhì)疑、探究未知物的成分、探究物質(zhì)的性質(zhì)、探究化學(xué)反應(yīng)的條件以及探究化學(xué)反應(yīng)的現(xiàn)象等。這類(lèi)實(shí)驗(yàn)題綜合性較強(qiáng)，一般難度較大?！局R(shí)講解】一、氣體的制備1.一般來(lái)說(shuō)，物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室制法（尤其是中學(xué)）所要求的條件大致為：反應(yīng)盡可能快一些，反應(yīng)條件盡可能簡(jiǎn)單，操作比較易行，盡量使制備的產(chǎn)物單一易于分離，而對(duì)反應(yīng)物的成本、能耗，可以較少考慮，盡可能使用常用的儀器設(shè)備，如試管、燒瓶、燒杯等等，反應(yīng)較為安全或安全性可控。2.實(shí)驗(yàn)室制備氣體時(shí)試劑的選擇原則：方便、經(jīng)濟(jì)、安全原則，盡量做到減少?gòu)U氣的排放；反應(yīng)速率要易于控制，便于氣體的收集和檢驗(yàn)；試劑發(fā)生反應(yīng)制得的氣體要唯一。3.氣體制備實(shí)驗(yàn)操作的一般步驟：組裝(從上到下、從左到右)→檢驗(yàn)氣密性→加入藥品→排盡裝置內(nèi)的空氣→驗(yàn)純→性質(zhì)實(shí)驗(yàn)或反應(yīng)→拆除裝置。4.若氣體產(chǎn)生需加熱，應(yīng)先用酒精燈加熱產(chǎn)生氣體的裝置，等產(chǎn)生氣體后，再給實(shí)驗(yàn)需要加熱的固體物質(zhì)加熱。例如用濃硫酸和甲酸共熱產(chǎn)生CO，再用CO還原Fe2O3，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)首先點(diǎn)燃CO發(fā)生裝置的酒精燈，生成的CO趕走空氣后，再點(diǎn)燃Fe2O3的酒精燈，而熄滅酒精燈的順序則相反，原因是：在還原性氣體中冷卻Fe可防止灼熱的Fe再被空氣中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。5.氣體除雜注意不要引入新的雜質(zhì)，如除去甲烷中的乙烯不能用酸性高錳酸鉀溶液，因?yàn)樗嵝愿咤i酸鉀溶液氧化乙烯會(huì)生成二氧化碳，從而甲烷中又引入了新的雜質(zhì)；不要減少被凈化氣體的量，盡可能增加被凈化氣體的量，如除去二氧化碳中的二氧化硫氣體，如果使用氫氧化鈉溶液，二氧化碳也會(huì)與氫氧化鈉反應(yīng)，因此選用飽和碳酸氫鈉溶液，既能除去二氧化硫，同時(shí)又能增加二氧化碳的量。需凈化的氣體中含有多種雜質(zhì)時(shí)，除雜順序：一般先除去酸性氣體，如氯化氫氣體，CO2、SO2等，水蒸氣要在最后除去。除雜選用方法時(shí)要保證雜質(zhì)完全除掉，如除CO2最好用NaOH不用Ca(OH)2溶液，因?yàn)镃a(OH)2是微溶物，石灰水中Ca(OH)2濃度小，不易完全吸收CO2。有時(shí)候?yàn)榱吮ＷC氣體除盡，還要驗(yàn)證一步，如驗(yàn)證混合氣體中既有CO2，又有SO2，通常用品紅溶液檢驗(yàn)SO2，然后用溴水或酸性KMnO4溶液除去SO2，再用品紅溶液檢驗(yàn)是否除盡，最后用澄清石灰水檢驗(yàn)CO2。6.實(shí)驗(yàn)儀器的拆卸要注意安全性和科學(xué)性，有些實(shí)驗(yàn)為防止“爆炸”或“氧化”，應(yīng)考慮停止加熱或通氣的順序，如對(duì)有尾氣吸收裝置的實(shí)驗(yàn)，必須將尾氣導(dǎo)管提出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成溶液倒吸；用氫氣還原氧化銅的實(shí)驗(yàn)應(yīng)先熄滅加熱氧化銅的酒精燈，同時(shí)繼續(xù)通氫氣，待加熱區(qū)冷卻后才能停止通氫氣，這是為了避免空氣倒吸入加熱區(qū)使銅氧化，或形成可爆氣；拆卸用排水法收集需加熱制取氣體的裝置時(shí)，需先把導(dǎo)氣管從水槽中取出，才能熄滅酒精燈，以防止水倒吸；拆卸后的儀器要清洗、干燥、歸位。[例題1]四氯化鈦(TiCl4)是制取航天航空工業(yè)材料——鈦合金的重要原料。實(shí)驗(yàn)室以TiO2和CCl4為原料制取液態(tài)TiCl4的裝置如圖所示(部分夾持裝置省略)。已知：①制取TiCl4的反應(yīng)原理為T(mén)iO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)。②有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如下表：物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃其他CCl4－2376與TiCl4互溶TiCl4－25136遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧，在550℃時(shí)能被氧氣氧化請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)儀器N的名稱(chēng)是________，儀器A中盛裝的試劑是______________________________。(2)檢查裝置氣密性的方法是_____________________________________。反應(yīng)前通入N2的目的是________________________________________________。(3)裝置B中熱水的作用是_________________________________________。(4)欲分離D中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱(chēng)是_______________________。(5)TiCl4還可由TiO2、焦炭和氯氣在加熱條件下反應(yīng)制得，同時(shí)有氣體生成，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案探究氣體中是否同時(shí)含有CO和CO2兩種氣體：_________________________________?！窘馕觥?1)N為圓底燒瓶。該反應(yīng)需要無(wú)水環(huán)境，所以干燥管A中盛裝堿石灰。(2)氣密性檢查需要一端密封。通入N2的目的是排除空氣，使反應(yīng)環(huán)境無(wú)氧、無(wú)水。(3)CCl4沸點(diǎn)76℃，通過(guò)熱水使其汽化。(4)D中CCl4與TiCl4互溶，但沸點(diǎn)相差較大(60℃)，可以用蒸餾的方法分離。(5)檢驗(yàn)CO2可以用澄清石灰水，吸收完CO2后，將剩余氣體干燥后通入盛有灼熱的CuO玻璃管，檢驗(yàn)是否有CO2生成(再次將生成的氣體通入澄清石灰水)?！敬鸢浮?1)圓底燒瓶堿石灰(或其他合理答案)(2)關(guān)閉止水夾K，在裝置E中加入水浸沒(méi)長(zhǎng)導(dǎo)管下端，在水槽M中加入熱水，裝置E的長(zhǎng)導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生，移去水槽M，一段時(shí)間后，導(dǎo)管中形成一段水柱，則說(shuō)明裝置氣密性良好(或其他合理答案)排除裝置中的空氣，保證反應(yīng)在無(wú)氧無(wú)水環(huán)境下進(jìn)行(3)使CCl4汽化(4)蒸餾(5)將氣體先通過(guò)澄清石灰水，若石灰水變渾濁再通過(guò)足量NaOH溶液，干燥后再通入裝有灼熱CuO的玻璃管中，若澄清石灰水變渾濁且玻璃管中有紅色固體生成，則氣體中同時(shí)含有CO與CO2兩種氣體(或其他合理答案)解題指導(dǎo)：有關(guān)氣體制備及連續(xù)裝置的綜合考查問(wèn)題的解決方案：(1)明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?2)選擇氣體發(fā)生裝置和凈化裝置(一般：先除雜，后除水，加熱裝置放末尾。)(3)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)，主要通過(guò)明顯的現(xiàn)象論證某氣體的酸堿性、氧化性、還原性等其它特殊性質(zhì)。注意：①裝置中的空氣是否對(duì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)有影響；②上一個(gè)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)是否對(duì)下一個(gè)實(shí)驗(yàn)有影響。(4)若探究影響性質(zhì)的因素，首先應(yīng)確定變量，其次是“定多變一”，即其它因素不變，只改變一種因素，看這種因素與探究的問(wèn)題存在怎樣的關(guān)系。二、物質(zhì)的制備1.無(wú)機(jī)物制備的解題流程2.化學(xué)工藝流程題流程[例題2]工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O3·5H2O，實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過(guò)程。燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下：Na2S(aq)＋H2O(l)＋SO2(g)=Na2SO3(aq)＋H2S(aq)(Ⅰ)2H2S(aq)＋SO2(g)=3S(s)＋2H2O(l)(Ⅱ)S(s)＋Na2SO3(aq)eq\o(=,\s\up7(△))Na2S2O3(aq)(Ⅲ)(1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，若___________，則整個(gè)裝置氣密性良好。裝置D的作用是__________，裝置E中為_(kāi)_______溶液。(2)為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng)，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為_(kāi)_______。(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇________。a．蒸餾水b．飽和Na2SO3溶液c．飽和NaHSO3溶液d．飽和NaHCO3溶液實(shí)驗(yàn)中，為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，采用的操作是__________________________。已知反應(yīng)(Ⅲ)相對(duì)較慢，則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是__________________。反應(yīng)后期可用酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶A，實(shí)驗(yàn)室用酒精燈加熱時(shí)必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有________。a．燒杯b．蒸發(fā)皿c．試管d．錐形瓶(4)反應(yīng)終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。利用所給試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)產(chǎn)品中是否存在Na2SO4，簡(jiǎn)要說(shuō)明實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論：________________________________________。已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：S2Oeq\o\al(2－,3)＋2H＋=S↓＋SO2↑＋H2O供選擇的試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。【解析】(1)若裝置氣密性良好，則裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗加入水，B瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)變大，在長(zhǎng)頸漏斗的頸中會(huì)形成一段液柱，且液柱高度保持不變；根據(jù)裝置圖可知裝置D是安全瓶，可防止E中液體倒吸進(jìn)入C中；裝置E是用來(lái)吸收未反應(yīng)完全的H2S或SO2的尾氣處理裝置，因此E中試劑需用堿溶液，如NaOH溶液。(2)反應(yīng)(Ⅰ)×2＋反應(yīng)(Ⅱ)＋反應(yīng)(Ⅲ)×3可得該轉(zhuǎn)化過(guò)程的總反應(yīng)：2Na2S＋Na2SO3＋3SO2=3Na2S2O3，則C瓶中Na2S和Na2SO3的物質(zhì)的量之比最好為2∶1。(3)為減少SO2的損失，裝置B中液體最好是飽和亞硫酸氫鈉溶液；可通過(guò)控制滴加濃硫酸的速率來(lái)減慢SO2的產(chǎn)生速率從而達(dá)到減慢SO2的進(jìn)入燒瓶C的實(shí)驗(yàn)要求；燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)，溶液中的硫全部轉(zhuǎn)化為Na2S2O3，溶液由渾濁變澄清；燒杯、錐形瓶加熱時(shí)需墊石棉網(wǎng)，蒸發(fā)皿、試管可直接用酒精燈加熱。(4)為檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有Na2SO4，可取少量產(chǎn)品溶于足量鹽酸，以排除溶液中SOeq\o\al(2－,3)(包含S2Oeq\o\al(2－,3)與鹽酸反應(yīng)生成的SOeq\o\al(2－,3))，然后取上層清液，滴加BaCl2溶液，看是否有白色沉淀，得出上層清液中是否含有SOeq\o\al(2－,4)的結(jié)論，進(jìn)而做出產(chǎn)品中有無(wú)Na2SO4雜質(zhì)的判斷?！敬鸢浮?1)液柱高度保持不變；防止倒吸；NaOH(合理答案均可)(2)2∶1(3)c；控制滴加硫酸的速度(合理即可得分)；溶液變澄清(或渾濁消失)；a、d(4)取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過(guò)濾、取濾液)，滴加BaCl2溶液，若出現(xiàn)沉淀則說(shuō)明含有Na2SO4雜質(zhì)(合理答案均可)[例題3]工業(yè)上以鋰輝石為原料生產(chǎn)碳酸鋰的部分工業(yè)流程如下：已知：①鋰輝石的主要成分為L(zhǎng)i2O·Al2O3·4SiO2，其中含少量Ca、Mg元素。②Li2O·Al2O3·4SiO2+H2SO4(濃)Li2SO4+Al2O3·4SiO2·H2O=3\*GB3③某些物質(zhì)的溶解度(s)如下表所示。T/℃20406080s(Li2CO3)/g1.331.171.010.85s(Li2SO4)/g34.232.831.930.7(1)從濾渣Ⅰ中分離出Al2O3的流程如下圖所示。請(qǐng)寫(xiě)出生成沉淀的離子方程式

。(2)已知濾渣2的主要成分有Mg(OH)2和CaCO3。向?yàn)V液1中加入石灰乳的作用是(運(yùn)用化學(xué)平衡原理簡(jiǎn)述)_______________________________。(3)最后一個(gè)步驟中，用“熱水洗滌”的目的是________________。(4)工業(yè)上，將Li2CO3粗品制備成高純Li2CO3的部分工藝如下：a.將Li2CO3溶于鹽酸作電解槽的陽(yáng)極液，LiOH溶液做陰極液，兩者用離子選擇透過(guò)膜隔開(kāi)，用惰性電極電解。b.電解后向LiOH溶液中加入少量NH4HCO3溶液并共熱，過(guò)濾、烘干得高純Li2CO3。①a中，陽(yáng)極的電極反應(yīng)式是_________________________。②電解后，LiOH溶液濃度增大的原因_________________，b中生成Li2CO3反應(yīng)的化學(xué)方程式是________________________________。(5)磷酸亞鐵鋰電池總反應(yīng)為：FePO4+LiLiFePO4，電池中的固體電解質(zhì)可傳導(dǎo)Li+，試寫(xiě)出該電池放電時(shí)的正極反應(yīng)：__________________?！窘馕觥夸囕x石（Li2O·Al2O3·4SiO2，含少量Ca，Mg元素）經(jīng)過(guò)研磨、加熱、酸化得到可溶性的硫酸鋰、硫酸鋁和不溶的二氧化硅，經(jīng)過(guò)過(guò)濾，得到濾渣1為二氧化硅，濾液1經(jīng)過(guò)調(diào)節(jié)PH值，向?yàn)V液1中加入石灰乳以增加Ca2+、OH-的濃度，使Mg(OH)2、CaCO3更利于析出，以便形成濾渣2，熱水洗滌Li2CO3的溶解度隨溫度升高而減小，可減少Li2CO3的損失，得到最終產(chǎn)物碳酸鋰。(1)鋁離子生成氫氧化鋁的反應(yīng)，氫氧化鋁不能溶解于弱堿溶液氨水中，反應(yīng)離子方程式為：Al3++3NH3·H2O=Al(OH)3↓+3NH4+。(2)石灰乳是氫氧化鈣，提供氫氧根離子和鈣離子，更完全的沉淀鎂離子和碳酸根離子，向?yàn)V液1中加入石灰乳的作用是增加Ca2+、OH-的濃度，有利于Mg(OH)2、CaCO3的析出。(3)圖表中碳酸鋰溶解度隨溫度升高減小，向?yàn)V液2中加入飽和Na2CO3溶液，過(guò)濾后，用“熱水洗滌”可減少Li2CO3的損失。(4)①Li2CO3溶于鹽酸作電解槽的陽(yáng)極液，陽(yáng)極液中氯離子失電子，發(fā)生氧化反應(yīng)，所以陽(yáng)極反應(yīng)為2Cl--2e-=Cl2。②電解后向LiOH溶液中加入過(guò)量NH4HCO3溶液，氫氧化鋰與碳酸氫銨反應(yīng)生成碳酸鋰的方程式為：2LiOH+NH4HCO3Li2CO3+2H2O+NH3↑。(5)磷酸亞鐵鋰電池總反應(yīng)為：FePO4+LiLiFePO4，電池中的固體電解質(zhì)可傳導(dǎo)Li+，則負(fù)極的電極反應(yīng)式為：Li-e-=Li+，總反應(yīng)減去負(fù)極反應(yīng)可得該電池放電時(shí)的正極反應(yīng)為：FePO4+Li++e-=LiFePO4?！敬鸢浮?1)Al3++3NH3·H2O=Al(OH)3↓+3NH4+(2)增加Ca2+、OH-的濃度，有利于Mg(OH)2、CaCO3的析出(3)Li2CO3的溶解度隨溫度升高而減小，可減少Li2CO3的損失(4)①2Cl--2e-=Cl2②陰極氫離子放電，鋰離子向陰極移動(dòng)2LiOH+NH4HCO3Li2CO3+2H2O+NH3↑(5)FePO4+Li++e-LiFePO4三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)1．明確目的原理：首先必須認(rèn)真審題，明確實(shí)驗(yàn)的目的要求，弄清題目有哪些新的信息，綜合已學(xué)過(guò)的知識(shí)，通過(guò)類(lèi)比、遷移、分析，從而明確實(shí)驗(yàn)原理。2．選擇儀器藥品：根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的和原理，以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件，如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)，能否腐蝕儀器和橡皮、反應(yīng)是否加熱及溫度是否控制在一定的范圍等，從而選擇合理的化學(xué)儀器和藥品。3．設(shè)計(jì)裝置步驟：根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮恚约八x用的儀器和藥品，設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)操作步驟。學(xué)生應(yīng)具備識(shí)別和繪制典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖的能力，實(shí)驗(yàn)步驟應(yīng)完整而又簡(jiǎn)明。4．記錄現(xiàn)象數(shù)據(jù)：根據(jù)觀察，全面而準(zhǔn)確地記錄實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。5．分析得出結(jié)論：根據(jù)實(shí)驗(yàn)觀察的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，通過(guò)分析、計(jì)算、圖表、推理等處理，得出正確的結(jié)論。[例題4]咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上開(kāi)始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸（Ka約為10?6，易溶于水及乙醇）約3%~10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是______________，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒______________。（2）提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是______________，與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是______________。（3）提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是______________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有______________（填標(biāo)號(hào)）。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．燒杯（4）濃縮液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。（5）可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱(chēng)是______________?！敬鸢浮浚?）增加固液接觸面積，提取充分沸石（2）乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸?）乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮AC（4）單寧酸水（5）升華【解析】（1）萃取時(shí)將茶葉研細(xì)可以增加固液接觸面積，從而使提取更充分；由于需要加熱，為防止液體暴沸，加熱前還要加入幾粒沸石；（2）由于乙醇易揮發(fā)，易燃燒，為防止溫度過(guò)高使揮發(fā)出的乙醇燃燒，因此提取過(guò)程中不可選用明火直接加熱；根據(jù)題干中的已知信息可判斷與常規(guī)的萃取相比較，采用索式提取器的優(yōu)點(diǎn)是使用溶劑量少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸?；（3）乙醇是有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)低，因此與水相比較乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮；蒸餾濃縮時(shí)需要冷凝管，為防止液體殘留在冷凝管中，應(yīng)該選用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正確，B錯(cuò)誤；為防止液體揮發(fā)，冷凝后得到的餾分需要有接收瓶接收餾分，而不需要燒杯，C正確，D錯(cuò)誤，答案選AC。（4）由于茶葉中還含有單寧酸，且單寧酸也易溶于水和乙醇，因此濃縮液中加入氧化鈣的作用是中和單寧酸，同時(shí)也吸收水；（5）根據(jù)已知信息可知咖啡因在100℃以上時(shí)開(kāi)始升華，因此該分離提純方法的名稱(chēng)是升華。四、化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究1．探究物質(zhì)組成成分：常用假設(shè)法探究。一般探究?jī)?nèi)容有純凈物與混合物、變價(jià)元素的化合價(jià)、易變質(zhì)物質(zhì)的變質(zhì)情況等。解答時(shí)主要注意檢驗(yàn)方案的化學(xué)反應(yīng)原理，特征反應(yīng)的化學(xué)試劑的選擇，試劑的加入先后順序，特征反應(yīng)現(xiàn)象和排除可能的干擾反應(yīng)(如確定Na2O2沒(méi)變質(zhì)時(shí)，要先排除碳酸鹽的干擾)。2．探究物質(zhì)性質(zhì)與化學(xué)反應(yīng)規(guī)律：常用變量法、規(guī)律法探究。一般探究?jī)?nèi)容有元素性質(zhì)的遞變規(guī)律，物質(zhì)酸堿性強(qiáng)弱的比較，物質(zhì)的氧化性、還原性強(qiáng)弱判斷，物質(zhì)性質(zhì)、外界條件對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率和化學(xué)平衡移動(dòng)的影響，其中溫度、濃度、催化劑三個(gè)方面問(wèn)題比較集中。解答時(shí)主要注意根據(jù)反應(yīng)現(xiàn)象作出正確判斷，文字表述要準(zhǔn)確，如性質(zhì)比較問(wèn)題用“強(qiáng)”“弱”“增強(qiáng)”“減弱”，pH問(wèn)題用“大”“小”“增大”“減小”“大于7”“小于7”“等于7”，化學(xué)反應(yīng)速率問(wèn)題用“快”“慢”“加快”“減慢”，化學(xué)平衡移動(dòng)問(wèn)題用“向正反應(yīng)方向移動(dòng)”“向右移動(dòng)”“向逆反應(yīng)方向移動(dòng)”“向左移動(dòng)”“不移動(dòng)”等字眼表述。[例題5]化學(xué)小組實(shí)驗(yàn)探究SO2與AgNO3溶液的反應(yīng)。（1）實(shí)驗(yàn)一：用如下裝置（夾持、加熱儀器略）制備SO2，將足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反應(yīng)，得到無(wú)色溶液A和白色沉淀B。①濃H2SO4與Cu反應(yīng)的化學(xué)方程式是____________________________________。②試劑a是____________。（2）對(duì)體系中有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)分析得出：沉淀B可能為Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。（資料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3難溶于水）實(shí)驗(yàn)二：驗(yàn)證B的成分①寫(xiě)出Ag2SO3溶于氨水的離子方程式：__________。②加入鹽酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推斷D中主要是BaSO3，進(jìn)而推斷B中含有Ag2SO3。向?yàn)V液E中加入一種試劑，可進(jìn)一步證實(shí)B中含有Ag2SO3。所用試劑及現(xiàn)象是__________。（3）根據(jù)沉淀F的存在，推測(cè)的產(chǎn)生有兩個(gè)途徑：途徑1：實(shí)驗(yàn)一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，隨沉淀B進(jìn)入D。途徑2：實(shí)驗(yàn)二中，被氧化為進(jìn)入D。實(shí)驗(yàn)三：探究的產(chǎn)生途徑①向溶液A中滴入過(guò)量鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，證明溶液中含有________：取上層清液繼續(xù)滴加BaCl2溶液，未出現(xiàn)白色沉淀，可判斷B中不含Ag2SO4。做出判斷的理由：_______。②實(shí)驗(yàn)三的結(jié)論：__________。（4）實(shí)驗(yàn)一中SO2與AgNO3溶液反應(yīng)的離子方程式是_________________。（5）根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)分析，SO2與AgNO3溶液應(yīng)該可以發(fā)生氧化還原反應(yīng)。將實(shí)驗(yàn)一所得混合物放置一段時(shí)間，有Ag和生成。（6）根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)所得結(jié)論：__________________。【答案】（1）①Cu+2H2SO4(濃)CuSO4+SO2↑+2H2O②飽和NaHSO3溶液（2）①Ag2SO3+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2+++4H2O②H2O2溶液，產(chǎn)生白色沉淀（3）①Ag+；Ag2SO4溶解度大于BaSO4，沒(méi)有BaSO4沉淀時(shí)，必定沒(méi)有Ag2SO4②途徑1不產(chǎn)生，途徑2產(chǎn)生（4）2Ag++SO2+H2O=Ag2SO3↓+2H+（6）實(shí)驗(yàn)條件下：SO2與AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和的速率堿性溶液中更易被氧化為【解析】（1）①銅和濃硫酸在加熱的條件下反應(yīng)生成硫酸銅、二氧化硫和水，化學(xué)方程式為：Cu+2H2SO4(濃)CuSO4+SO2↑+2H2O。②試劑a為飽和NaHSO3溶液，用于觀察氣體流速，且在SO2飽和NaHSO3溶液中溶解度很小，可防止倒吸。（2）①Ag2SO3溶于氨水得到Ag(NH3)2+，離子方程式為：Ag2SO3+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2+++4H2O；②沉淀D洗滌干凈后，加入過(guò)量稀鹽酸，BaSO3與稀鹽酸反應(yīng)生成BaCl2和SO2、H2O，則濾液E中含有BaCl2和溶解在水中的SO2形成的H?SO3，可向E中加入H2O2溶液，H2O2將H2SO3氧化生成，和Ba2+反應(yīng)產(chǎn)生白色BaSO4沉淀，進(jìn)一步證實(shí)B中含有Ag2SO3。（3）向溶液A中滴入過(guò)量鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，該沉淀為AgCl，證明溶液A中含有Ag+；取上層清液繼續(xù)滴加BaCl2溶液，未出現(xiàn)白色沉淀，證明溶液A中不含，由于Ag2SO4微溶于水，則B中不含Ag2SO4，從而確定途徑1不產(chǎn)生，途徑2產(chǎn)生。（4）由（3）推知，實(shí)驗(yàn)一中SO2與AgNO3溶液反應(yīng)生成Ag2SO3，離子方程式為2Ag++SO2+H2O=Ag2SO3↓+2H+。（6）對(duì)比分析（4）（5）可知，SO2與AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和的速率，再結(jié)合實(shí)驗(yàn)二可知，堿性溶液中更易被氧化為。五、有機(jī)物的制備與性質(zhì)探究1.重要有機(jī)實(shí)驗(yàn)的操作要點(diǎn)操作有機(jī)實(shí)驗(yàn)催化劑溫度冷凝回流其他制Fe常溫√接收HBr裝置注意防止倒吸制濃H2SO460℃水浴√注意液體加入順序，使用溫度計(jì)制CH3COOC2H5濃H2SO4加熱冷凝不回流加入液體順序要注意；用飽和Na2CO3溶液接收產(chǎn)物淀粉水解稀H2SO4水浴加熱×水解產(chǎn)物用銀氨溶液及新制Cu（OH）2檢驗(yàn)，需先用堿中和酸實(shí)驗(yàn)室制甲烷不需要加熱×用無(wú)水CH3COONa,NaOH用堿石灰代替）實(shí)驗(yàn)室制乙烯濃H2SO4170℃×使用溫度計(jì)，濃H2SO4與乙醇體積比為3∶1，注意加碎瓷片2.有機(jī)物的分離和提純有機(jī)物分離提純常見(jiàn)的物理方法有（萃取）分液法、蒸餾或分餾法、洗氣法、滲析法、鹽析法、沉淀法等。有機(jī)物的化學(xué)方法提純一般是加入某種試劑，與雜質(zhì)反應(yīng)，生成易溶于水的物質(zhì)，再用分液或的蒸餾等物理方法除去雜質(zhì)。如除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇，應(yīng)在混合物中加入飽和的碳酸鈉溶液，雜質(zhì)乙酸與碳酸鈉反應(yīng)，生成了易溶于水的乙酸鈉，同時(shí)降低乙酸乙酯的溶解度，充分?jǐn)嚢韬?，用分液漏斗分液，可得純凈的乙酸乙酯?.幾種重要有機(jī)物的檢驗(yàn)（1）苯：能與純溴、鐵屑反應(yīng)，產(chǎn)生HBr白霧。能與濃硫酸、濃硝酸的混合物反應(yīng)，生成黃色的苦杏仁氣味的油狀（密度大于1）難溶于水的硝基苯。（2）乙醇：能夠與灼熱的螺旋狀銅絲反應(yīng)，使其表面上黑色CuO變?yōu)楣饬恋你~，并產(chǎn)生有刺激性氣味的乙醛。乙醇與乙酸、濃硫酸混合物加熱反應(yīng)，將生成的氣體通入飽和Na2CO3溶液，有透明油狀、水果香味的乙酸乙酯液體浮在水面上。（3）苯酚：能與濃溴水反應(yīng)生成白色的三溴苯酚沉淀。能與FeCl3溶液反應(yīng)，生成紫色溶液。（4）乙醛：能發(fā)生銀鏡反應(yīng)，或能與新制的藍(lán)色Cu(OH)2加熱反應(yīng)，生成紅色的Cu2O沉淀。4.有機(jī)物制取中的典型裝置(1)反應(yīng)裝置(2)蒸餾裝置[例題6]環(huán)己烯是重要的化工原料。其實(shí)驗(yàn)室制備流程如下：回答下列問(wèn)題：Ⅰ．環(huán)己烯的制備與提純（1）原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗(yàn)試劑為_(kāi)___________，現(xiàn)象為_(kāi)_________________。（2）操作1的裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）。①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________，濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇而不用濃硫酸的原因?yàn)開(kāi)_____________（填序號(hào)）。a．濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生b．污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念c．同等條件下，用比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高②儀器B的作用為_(kāi)___________。（3）操作2用到的玻璃儀器是____________。（4）將操作3（蒸餾）的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，____________，棄去前餾分，收集83℃的餾分。Ⅱ．環(huán)己烯含量的測(cè)定在一定條件下，向環(huán)己烯樣品中加入定量制得的，與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的與足量作用生成，用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液（以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素）。測(cè)定過(guò)程中，發(fā)生的反應(yīng)如下：①②③（5）滴定所用指示劑為_(kāi)___________。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)___________（用字母表示）。（6）下列情況會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低的是____________（填序號(hào)）。a．樣品中含有苯酚雜質(zhì)b．在測(cè)定過(guò)程中部分環(huán)己烯揮發(fā)c．標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化【答案】（1）溶液 溶液顯紫色（2）① a、b②減少環(huán)己醇蒸出（3）分液漏斗、燒杯（4）通冷凝水，加熱（5）淀粉溶液 （6）b、c【解析】I.（1）檢驗(yàn)苯酚的首選試劑是FeCl3溶液，原料環(huán)己醇中若含有苯酚，加入FeCl3溶液后，溶液將顯示紫色；（2）①?gòu)念}給的制備流程可以看出，環(huán)己醇在FeCl3·6H2O的作用下，反應(yīng)生成了環(huán)己烯，對(duì)比環(huán)己醇和環(huán)己烯的結(jié)構(gòu)，可知發(fā)生了消去反應(yīng)，反應(yīng)方程式為：，注意生成的小分子水勿漏寫(xiě)，題目已明確提示該反應(yīng)可逆，要標(biāo)出可逆符號(hào)，F(xiàn)eCl3·6H2O是反應(yīng)條件（催化劑）別漏標(biāo)；此處用FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因分析中：a項(xiàng)合理，因濃硫酸具有強(qiáng)脫水性，往往能使有機(jī)物脫水至炭化，該過(guò)程中放出大量的熱，又可以使生成的炭與濃硫酸發(fā)生反應(yīng)：C+2H2SO4(濃)CO2↑+SO2↑+2H2O；b項(xiàng)合理，與濃硫酸相比，F(xiàn)eCl3·6H2O對(duì)環(huán)境相對(duì)友好，污染小，絕大部分都可以回收并循環(huán)使用，更符合綠色化學(xué)理念；c項(xiàng)不合理，催化劑并不能影響平衡轉(zhuǎn)化率；②儀器B為球形冷凝管，該儀器的作用除了導(dǎo)氣外，主要作用是冷凝回流，盡可能減少加熱時(shí)反應(yīng)物環(huán)己醇的蒸出，提高原料環(huán)己醇的利用率；（3）操作2實(shí)現(xiàn)了互不相溶的兩種液體的分離，應(yīng)是分液操作，分液操作時(shí)需要用到的玻璃儀器主要有分液漏斗和燒杯；（4）題目中已明確提示了操作3是蒸餾操作。蒸餾操作在加入藥品后，要先通冷凝水，再加熱；如先加熱再通冷凝水，必有一部分餾分沒(méi)有及時(shí)冷凝，造成浪費(fèi)和污染；II.（5）因滴定的是碘單質(zhì)的溶液，所以選取淀粉溶液比較合適；根據(jù)所給的②式和③式，可知剩余的Br2與反應(yīng)消耗的Na2S2O3的物質(zhì)的量之比為1：2，所以剩余Br2的物質(zhì)的量為：n(Br2)余=×cmol·L-1×vmL×10-3L·mL-1=mol，反應(yīng)消耗的Br2的物質(zhì)的量為（b-）mol，據(jù)反應(yīng)①式中環(huán)己烯與溴單質(zhì)1：1反應(yīng)，可知環(huán)己烯的物質(zhì)的量也為（b-）mol，其質(zhì)量為（b-）×82g，所以ag樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：。（6）a項(xiàng)錯(cuò)誤，樣品中含有苯酚，會(huì)發(fā)生反應(yīng)：，每反應(yīng)1molBr2，消耗苯酚的質(zhì)量為31.3g；而每反應(yīng)1molBr2，消耗環(huán)己烯的質(zhì)量為82g；所以苯酚的混入，將使耗Br2增大，從而使環(huán)己烯測(cè)得結(jié)果偏大；b項(xiàng)正確，測(cè)量過(guò)程中如果環(huán)己烯揮發(fā)，必然導(dǎo)致測(cè)定環(huán)己烯的結(jié)果偏低；c項(xiàng)正確，Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液被氧化，必然滴定時(shí)消耗其體積增大，即計(jì)算出剩余的溴單質(zhì)偏多，所以計(jì)算得出與環(huán)己烯反應(yīng)的溴單質(zhì)的量就偏低，導(dǎo)致最終環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低?！菊骖}演練】1．（2020年全國(guó)卷Ⅰ）為驗(yàn)證不同化合價(jià)鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。回答下列問(wèn)題：(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L?1FeSO4溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、_________(從下列圖中選擇，寫(xiě)出名稱(chēng))。(2)電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽(yáng)離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并且電遷移率(u∞)應(yīng)盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇____________作為電解質(zhì)。陽(yáng)離子u∞×108/(m2·s?1·V?1)陰離子u∞×108/(m2·s?1·V?1)Li+4.074.61Na+5.197.40Ca2+6.59Cl?7.91K+7.628.27(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極?？芍}橋中的陽(yáng)離子進(jìn)入________電極溶液中。(4)電池反應(yīng)一段時(shí)間后，測(cè)得鐵電極溶液中c(Fe2+)增加了0.02mol·L?1。石墨電極上未見(jiàn)Fe析出?？芍姌O溶液中c(Fe2+)=________。(5)根據(jù)(3)、(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為_(kāi)______，鐵電極的電極反應(yīng)式為_(kāi)______。因此，驗(yàn)證了Fe2+氧化性小于________，還原性小于________。(6)實(shí)驗(yàn)前需要對(duì)鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時(shí)間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成的方法是_______。2．（2020年全國(guó)卷Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：+KMnO4→+MnO2+HCl→+KCl名稱(chēng)相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL?1)溶解性甲苯92?95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開(kāi)始升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：

(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開(kāi)啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱(chēng)量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測(cè)定：稱(chēng)取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L?1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。回答下列問(wèn)題：(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為_(kāi)_____(填標(biāo)號(hào))。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是______。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理__________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是_______。(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為_(kāi)______；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號(hào))。A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過(guò)在水中__________的方法提純。3．（2020年江蘇卷）羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：如圖所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中控制pH約為9。步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過(guò)濾。濾液冷卻至15℃，過(guò)濾得粗產(chǎn)品。步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，得羥基乙酸鈉。(1)步驟1中，如圖所示的裝置中儀器A的名稱(chēng)是___________；逐步加入NaOH溶液的目的是____________。(2)步驟2中，蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。(3)步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過(guò)量水會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率__________(填“增大”或“減小”)；去除活性炭的操作名稱(chēng)是_______________。(4)步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是_______________。4．（2020年山東新高考）某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略)：已知：錳酸鉀(K2MnO4)在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生反應(yīng)：回答下列問(wèn)題：(1)裝置A中a的作用是______________；裝置C中的試劑為_(kāi)_______________；裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程為_(kāi)_____________。(2)上述裝置存在一處缺陷，會(huì)導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是________________。(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時(shí)應(yīng)將KMnO4溶液加入___________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL，此時(shí)滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積為_(kāi)_____________(填標(biāo)號(hào))。A．15.00mLB．35.00mLC．大于35.00mLD．小于15.00m1(4)某FeC2O4﹒2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法測(cè)定該樣品的組成，實(shí)驗(yàn)步驟如下:Ⅰ.取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75℃。用cmol﹒L-1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。樣品中所含的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為_(kāi)________________。下列關(guān)于樣品組成分析的說(shuō)法，正確的是__________(填標(biāo)號(hào))。A．時(shí)，樣品中一定不含雜質(zhì)B．越大，樣品中含量一定越高C．若步驟I中滴入KMnO4溶液不足，則測(cè)得樣品中Fe元素含量偏低D．若所用KMnO4溶液實(shí)際濃度偏低，則測(cè)得樣品中Fe元素含量偏高【過(guò)關(guān)搏殺】1．堿式氯化銅為綠色或墨綠色結(jié)晶性粉末，難溶于水，溶于稀酸和氨水，在空氣中十分穩(wěn)定。Ⅰ.模擬制備堿式氯化銅。向溶液中通入和，調(diào)節(jié)pH至5.0~5.5，控制反應(yīng)溫度于70~80℃，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(部分夾持裝置已省略)。（1）儀器X的名稱(chēng)是________，其主要作用有導(dǎo)氣、________。（2）實(shí)驗(yàn)室利用裝置A制，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______。（3）反應(yīng)過(guò)程中，在三頸燒瓶?jī)?nèi)除觀察到溶液藍(lán)綠色褪去，還可能觀察到的現(xiàn)象是________、________、________。（4）若體系過(guò)高會(huì)導(dǎo)致堿式氯化銅的產(chǎn)量_______(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。（5）反應(yīng)結(jié)束后，將三頸瓶中的混合物過(guò)濾，從濾液中還可以獲得的副產(chǎn)品是________(填化學(xué)式)，經(jīng)提純得產(chǎn)品無(wú)水堿式氯化銅。Ⅱ.無(wú)水堿式氯化銅組成的測(cè)定。稱(chēng)取產(chǎn)品，加硝酸溶解，并加水定容至200mL，得到待測(cè)液。（6）銅的測(cè)定：取20.00mL測(cè)液，經(jīng)測(cè)定，濃為。則稱(chēng)取的樣品中________mol。（7）采用沉淀滴定法測(cè)定氯：用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的，實(shí)驗(yàn)如圖：①滴定時(shí)，應(yīng)選用下列哪種物質(zhì)作為指示劑________(填標(biāo)號(hào))。A．B．C．②重復(fù)實(shí)驗(yàn)操作三次，消耗溶液的體積平均為10.00mL。則稱(chēng)取的樣品中______mol。（8）根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可推知無(wú)水堿式氯化銅的化學(xué)式為_(kāi)_______。2．DCCNa(二氯異氰尿酸鈉)固體是一種高效、安全的消毒劑。20℃以上易溶于水。(CNO)3H3(氰尿酸)為三元弱酸。I.制備DCCA(二氯異氰尿酸)裝置如圖。主要反應(yīng)有：堿溶(CNO)3H3+2NaOH=(CNO)3Na2H+2H2O△H<0氯化(CNO)3Na2H+2Cl2=(CNO)3Cl2H+2NaCl?H<0回答下列問(wèn)題：（1）裝置C中的溶液是______________，作用為_(kāi)_____________。（2）裝置A中反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______________。（3）裝置B用冰水浴的原因是__________，堿溶時(shí)若氫氧化鈉過(guò)量，(CNO)3Na2H中可能混有的雜質(zhì)是__________。Ⅱ.制備DCCNa（4）步驟II中過(guò)濾洗鹽”洗去的鹽是__________________。（5）“中和”反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)________________。（6）氧元素含量的測(cè)定：稱(chēng)取0.1000gDCNa樣品，加入一定量醋酸溶液溶解，樣品中的氯元素全邵轉(zhuǎn)化成HClO，再加入足量的KI溶液，用淀粉作指示劑，用01000mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的碘，消耗VmL.已知：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，樣品中氯元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=__________%3．二甲基砜是合成人體膠原蛋白的必要物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室用二甲基硫醚為原料合成二甲基砜的新方法為：反應(yīng)i：(CH3)2S+H2O2→(CH3)2SO+H2O反應(yīng)ii：。二甲基硫醚(CH3)2S二甲基亞楓(CH3)2SO二甲基砜(CH3)2SO2密度0.85g·cm-31.10g·cm-3——熔點(diǎn)/沸點(diǎn)-83.2℃/37.5℃18.4℃/189℃111℃/238℃溶解性不溶于水易溶于水、乙醇易溶于水、乙醇具體流程如下：回答下列問(wèn)題：（1）反應(yīng)裝置如圖所示，儀器B的名稱(chēng)是_____，其作用是_____。（2）第①步反應(yīng)溫度不高于40℃的原因是_____；該步驟反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_____。（3）第②步先將A中滴加剩余的H2O2全部加入三頸燒瓶中，然后加熱發(fā)生反應(yīng)ii。該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)____。（4）第③步的實(shí)驗(yàn)操作為_(kāi)____、過(guò)濾、低溫干燥，得到二甲基砜產(chǎn)品。（5）二甲基砜傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝是由HNO3氧化(CH3)2S生成(CH3)2SO，然后用NaOH中和、精餾，制得精品(CH3)2SO，最后再經(jīng)氧化制得(CH3)2SO2。該新方法與傳統(tǒng)硝酸氧化法比的優(yōu)點(diǎn)有_____(至少回答2點(diǎn))。（6）該實(shí)驗(yàn)中制得二甲基砜19.176g。二甲基砜的產(chǎn)率為_(kāi)____。4．實(shí)驗(yàn)室利用如圖裝置探究SO2還原CuO，并進(jìn)一步檢測(cè)產(chǎn)物含量。已知Cu2O+2H+=Cu+Cu2++H2O?；卮鹣铝邢嚓P(guān)問(wèn)題：Ⅰ.SO2還原CuO的探究（1）裝置B中宜放入的試劑為_(kāi)__，消膜泡的作用是__。（2）使用98%的H2SO4溶液制備SO2的速率明顯小于使用65％的H2SO4溶液制備SO2，原因是__。（3）充分反應(yīng)后，黑色固體變?yōu)榧t色。取C中適量的產(chǎn)物，加水后溶液顯藍(lán)色并有紅色沉淀物，取紅色沉淀物滴加鹽酸，溶液又呈藍(lán)色并仍有少量紅色不溶物，由此可以得出SO2與CuO反應(yīng)的方程式為_(kāi)_。Ⅱ.生成物中CuSO4含量檢測(cè)（4）用“碘量法”測(cè)定產(chǎn)物中CuSO4含量。取mg固體溶解于水配制為250mL溶液，取20.00mL溶液滴加幾滴稀硫酸，再加入過(guò)量KI溶液，以淀粉為指示劑用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，相關(guān)化學(xué)反應(yīng)為2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，I2+I-I3-，I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。①Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液易變質(zhì)，滴定前需要標(biāo)定。配制該溶液時(shí)需要的玻璃儀器有燒杯、___、玻璃棒和試劑瓶。②若消耗0.1000mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL，則產(chǎn)物中CuSO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)___(寫(xiě)表達(dá)式)。③CuI沉淀物對(duì)I3-具有強(qiáng)的吸附能力，由此會(huì)造成CuSO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定值____(填“偏大”或“偏小”)。為減少實(shí)驗(yàn)誤差，滴定過(guò)程中，常常在接近終點(diǎn)時(shí)加入KSCN，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN，該沉淀物對(duì)I3-吸附能力極弱，KSCN加入太早，I2的濃度較大，I2會(huì)將SCN-氧化生成SO42-和ICN，該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)__。5．一水硫酸四氨合銅晶體[Cu(NH3)4SO4·H2O，相對(duì)分子質(zhì)量為246]是一種重要的染料及農(nóng)藥中間體。常溫下該物質(zhì)可溶于水，難溶于乙醇。某化學(xué)興趣小組通過(guò)以下實(shí)驗(yàn)制備一水硫酸四氨合銅晶體并測(cè)定其純度?；卮鹣嚓P(guān)問(wèn)題：I．實(shí)驗(yàn)室制取CuSO4溶液方案i：銅與濃硫酸加熱制備。方案ii：將銅粉在空氣中充分加熱至完全變黑，再加稀硫酸即可得到硫酸銅溶液。（1）請(qǐng)寫(xiě)出方案i反應(yīng)的化學(xué)方程式____，其缺點(diǎn)是____（寫(xiě)1點(diǎn)）。（2）實(shí)際生產(chǎn)中方案ii常常有紫紅色固體未反應(yīng)，猜想原因可能是____。（3）基于此，實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了改進(jìn)，其中一種方案是在硫酸和銅的反應(yīng)容器中滴加H2O2溶液，觀察到的現(xiàn)象是____（寫(xiě)1點(diǎn)）。H2O2的沸點(diǎn)為150.2℃。為加快反應(yīng)需要提高H2O2溶液的濃度，可通過(guò)下圖將H2O2稀溶液濃縮，冷水入口是____（填a或b），增加減壓設(shè)備的目的是____。II．一水硫酸四氨合銅晶體的制備（4）硫酸銅溶液含有一定的硫酸，呈酸性，加入適量NH3·H2O調(diào)節(jié)溶液pH，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀，已知其成分為Cu2(OH)2SO4，試寫(xiě)出生成此沉淀的離子反應(yīng)方程式__________。（5）繼續(xù)滴加NH3·H2O，會(huì)轉(zhuǎn)化成深藍(lán)色溶液。從深藍(lán)色溶液中析出深藍(lán)色晶體的簡(jiǎn)便實(shí)驗(yàn)是滴加____________。III．產(chǎn)品純度的測(cè)定（6）精確稱(chēng)取mg晶體，加適量水溶解，然后逐滴加入足量NaOH溶液，通入水蒸氣將氨全部蒸出，用V1mL0.200mol·L－1的鹽酸完全吸收。以甲基橙作指示劑，用0.200mol·L－1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl，到終點(diǎn)時(shí)消耗V2mLNaOH溶液。產(chǎn)品純度的表達(dá)式為_(kāi)_____。6．草酸亞鐵晶體(FeC2O4?xH2O)在電池工業(yè)、制藥、照片顯影等方面有重要作用。在實(shí)驗(yàn)室中用制備草酸亞鐵并研究其性質(zhì)，具體流程如圖：已知：常溫下，pH>4時(shí)，F(xiàn)e2+容易被氧化；H2C2O4的Ka1=5.9×10-2，Ka2=6.5×10-5；Ksp(FeC2O4?xH2O)=3.2×10-7回答下列問(wèn)題：（1）步驟①用水溶解的過(guò)程中，加入少量稀H2SO4的作用是_____。（2）步驟②中加入的H2C2O4屬于_____酸，生成固體I的離子反應(yīng)方程式為_(kāi)____。（3）步驟③中先用水洗滌，再用乙醇洗滌，其目的是_____。（4）步驟④是檢驗(yàn)草酸亞鐵晶體加熱分解后的產(chǎn)物H2O、CO、CO2，首先檢驗(yàn)的氣體為_(kāi)____，然后將剩余氣體依次通過(guò)_____（填序號(hào)，裝置可重復(fù)使用）→尾氣處理。實(shí)驗(yàn)前需要將裝置中的空氣排盡，理由是_____。（5）步驟⑤采用滴定分析法測(cè)定FeC2O4?xH2O中x的值。取0.18g樣品溶于稀硫酸配成100.00mL溶液，取20.00mL于錐形瓶中，用0.0100mol?L-1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液12.00mL。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為_(kāi)____，x值為_(kāi)____。參考答案【真題演練】1.（1）燒杯、量筒、托盤(pán)天平（2）KCl（3）石墨（4）0.09mol/L（5）Fe3++e-=Fe2+Fe-2e-=Fe2+Fe3+Fe（6）取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，若溶液不出現(xiàn)血紅色，說(shuō)明活化反應(yīng)完成【解析】(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L-1FeSO4溶液的步驟為計(jì)算、稱(chēng)量、溶解并冷卻至室溫、移液、洗滌、定容、搖勻、裝瓶、貼標(biāo)簽，由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L-1FeSO4溶液需要的儀器有藥匙、托盤(pán)天平、合適的量筒、燒杯、玻璃棒、合適的容量瓶、膠頭滴管，故答案為：燒杯、量筒、托盤(pán)天平。(2)Fe2+、Fe3+能與反應(yīng)，Ca2+能與反應(yīng)，F(xiàn)eSO4、Fe2(SO4)3都屬于強(qiáng)酸弱堿鹽，水溶液呈酸性，酸性條件下能與Fe2+反應(yīng)，根據(jù)題意“鹽橋中陰、陽(yáng)離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)”，鹽橋中陰離子不可以選擇、，陽(yáng)離子不可以選擇Ca2+，另鹽橋中陰、陽(yáng)離子的遷移率（u∞）應(yīng)盡可能地相近，根據(jù)表中數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇KCl作為電解質(zhì)，故答案為：KCl。(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極，則鐵電極為負(fù)極，石墨電極為正極，鹽橋中陽(yáng)離子向正極移動(dòng)，則鹽橋中的陽(yáng)離子進(jìn)入石墨電極溶液中，故答案為：石墨。(4)根據(jù)(3)的分析，鐵電極的電極反應(yīng)式為Fe-2e-=Fe2+，石墨電極上未見(jiàn)Fe析出，石墨電極的電極反應(yīng)式為Fe3++e-=Fe2+，電池反應(yīng)一段時(shí)間后，測(cè)得鐵電極溶液中c（Fe2+）增加了0.02mol/L，根據(jù)得失電子守恒，石墨電極溶液中c（Fe2+）增加0.04mol/L，石墨電極溶液中c（Fe2+）=0.05mol/L+0.04mol/L=0.09mol/L，故答案為：0.09mol/L。(5)根據(jù)(3)、(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為Fe3++e-=Fe2+，鐵電極的電極反應(yīng)式為Fe-2e-=Fe2+；電池總反應(yīng)為Fe+2Fe3+=3Fe2+，根據(jù)同一反應(yīng)中，氧化劑的氧化性強(qiáng)于氧化產(chǎn)物、還原劑的還原性強(qiáng)于還原產(chǎn)物，則驗(yàn)證了Fe2+氧化性小于Fe3+，還原性小于Fe，故答案為：Fe3++e-=Fe2+，F(xiàn)e-2e-=Fe2+，F(xiàn)e3+，F(xiàn)e。(6)在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時(shí)間，鐵電極表面被刻蝕活化，發(fā)生的反應(yīng)為Fe+Fe2(SO4)3=3FeSO4，要檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成，只要檢驗(yàn)溶液中不含F(xiàn)e3+即可，檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成的方法是：取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，若溶液不出現(xiàn)血紅色，說(shuō)明活化反應(yīng)完成，故答案為：取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，若溶液不變紅，說(shuō)明活化反應(yīng)完成。2.（1）B（2）球形無(wú)油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化（3）除去過(guò)量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣2+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O（4）MnO2（5）苯甲酸升華而損失（6）86.0％C（7）重結(jié)晶【解析】甲苯用高錳酸鉀氧化時(shí)生成苯甲酸鉀和二氧化錳，為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中選用球形冷凝管，加熱回流，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時(shí)，說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)完成，加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液除去過(guò)量的高錳酸鉀，用鹽酸酸化得苯甲酸，過(guò)濾、干燥、洗滌得粗產(chǎn)品；用KOH溶液滴定，測(cè)定粗產(chǎn)品的純度。（1）加熱液體，所盛液體的體積不超過(guò)三頸燒瓶的一半，三頸燒瓶中已經(jīng)加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高錳酸鉀，應(yīng)選用250mL的三頸燒瓶，故答案為：B；（2）為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中宜選用球形冷凝管，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時(shí)，說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)完成，因?yàn)椋簺](méi)有油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化；（3）高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，能將Cl-氧化。加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液是為了除去過(guò)量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣；該步驟亦可用草酸處理，生成二氧化碳和錳鹽，離子方程式為：5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；（4）由信息甲苯用高錳酸鉀氧化時(shí)生成苯甲酸鉀和二氧化錳，“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是：MnO2；（5）苯甲酸100℃時(shí)易升華，干燥苯甲酸時(shí)，若溫度過(guò)高，苯甲酸升華而損失；（6）由關(guān)系式C6H5COOH～KOH得，苯甲酸的純度為：×100%=86.0%；1.5mL甲苯理論上可得到苯甲酸的質(zhì)量：=1.72g，產(chǎn)品的產(chǎn)率為×100%=50%；（7）提純苯甲酸可用重結(jié)晶的方法。3.（1）(回流)冷凝管防止升溫太快、控制反應(yīng)體系pH（2）防止暴沸（3）減小趁熱過(guò)濾（4）提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)率)【解析】制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為，根據(jù)羥基乙酸鈉易溶于熱水，粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭，趁熱過(guò)濾，根據(jù)羥基乙酸鈉不溶于醇，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，得羥基乙酸鈉。(1)根據(jù)圖中儀器得出儀器A的名稱(chēng)為冷凝管，根據(jù)題中信息可知制備羥基乙酸鈉的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升溫太快，同時(shí)控制反應(yīng)體系的pH；故答案為：(回流)冷凝管；防止升溫太快，控制反應(yīng)體系的pH。(2步驟2中燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；故答案為：防止暴沸。(3)粗產(chǎn)品溶于過(guò)量水，導(dǎo)致在水中溶解過(guò)多，得到的產(chǎn)物減少，因此導(dǎo)致產(chǎn)率減??；由于產(chǎn)品易溶于熱水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名稱(chēng)是趁熱過(guò)濾；故答案為：減少；趁熱過(guò)濾。(4)根據(jù)信息，產(chǎn)品不溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑中，因此步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是降低產(chǎn)品的溶解度，提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)量)；故答案為：提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)量)。4.（1）平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下NaOH溶液（2）在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶（3）酸式C（4）BD【解析】漂白粉的有效成分Ca(ClO)2具有強(qiáng)氧化性，和濃鹽酸在A中發(fā)生歸中反應(yīng)產(chǎn)生Cl2，Cl2和K2MnO4在B中反應(yīng)產(chǎn)生KMnO4，反應(yīng)不完的Cl2用C吸收，據(jù)此解答。(1)裝置A為恒壓分液漏斗，它的作用是平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下，C的作用是吸收反應(yīng)不完的Cl2，可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和濃鹽酸在A中發(fā)生歸中反應(yīng)產(chǎn)生Cl2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；(2)錳酸鉀在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2↓+4OH-，一部分MnO42-轉(zhuǎn)化為了MnO2，導(dǎo)致最終KMnO4的產(chǎn)率低，而濃鹽酸易揮發(fā)，直接導(dǎo)致B中NaOH溶液的濃度減小，故改進(jìn)措施是在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶吸收揮發(fā)出來(lái)的HCl；(3)高錳酸鉀有強(qiáng)氧化性，強(qiáng)氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，規(guī)格為50.00mL的滴定管中實(shí)際的體積大于(50.00-15.00)mL，即大于35.00mL；(4)設(shè)FeC2O4·2H2O的物質(zhì)的量為xmol，F(xiàn)e2(C2O4)3的物質(zhì)的量為ymol，H2C2O4·2H2O的物質(zhì)的量為zmol，步驟I中草酸根和Fe2+均被氧化，結(jié)合得失電子守恒有：2KMnO4~5H2C2O4(C2O42-)，KMnO4~5Fe2+，所以，步驟II中Fe2+被氧化，由KMnO4~5Fe2+可知，，聯(lián)立二個(gè)方程解得：z=2.5(cV1-3V2)×10-3，所以H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)==。關(guān)于樣品組成分析如下：A．時(shí)，H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)==0，樣品中不含H2C2O4·2H2O，由和可知，y≠0，樣品中含F(xiàn)e2(C2O4)3雜質(zhì)，A錯(cuò)誤；B．越大，由H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式可知，其含量一定越大，B正確；C．Fe元素的物質(zhì)的量=，若步驟I中KMnO4溶液不足，則步驟I中有一部分Fe2+沒(méi)有被氧化，不影響V2的大小，則不變，則對(duì)于測(cè)得Fe元素的含量無(wú)影響，C錯(cuò)誤；D．結(jié)合C可知：若KMnO4溶液濃度偏低，則消耗KMnO4溶液的體積V1、V2均偏大，F(xiàn)e元素的物質(zhì)的量偏大，則測(cè)得樣品中Fe元素含量偏高，D正確?！具^(guò)關(guān)搏殺】1.（1）球形干燥管防倒吸（2）（3）溶液中有大量墨綠色固體產(chǎn)生三頸燒瓶中有白煙干燥管中有液體上升后下降的現(xiàn)象（4）偏低（5）（6）0.04000或0.04（7）①B②0.02000或0.02（8）【解析】（1）儀器X的名稱(chēng)是球形干燥管，其主要作用有導(dǎo)氣、防止倒吸；（2）實(shí)驗(yàn)室制取氨氣的化學(xué)方程式為；（3）在三頸燒瓶?jī)?nèi)，氯化銅，氨氣和氯化氫氣體反應(yīng)制取堿式氯化銅，堿式氯化銅為綠色或墨綠色結(jié)晶性粉末，難溶于水，故實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為：①溶液中有大量墨綠色固體產(chǎn)生；由于通入的氯化氫氣體和氨氣相遇產(chǎn)生氯化銨，故實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象②三頸燒瓶中有白煙生成；干燥管中充滿了氨氣和氯化氫氣體，反應(yīng)后氣體的壓強(qiáng)迅速減小，故實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象③干燥管中有液體上升后下降的現(xiàn)象；（4）若過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致氨水濃度增大，會(huì)使堿式氯化銅有損耗，故導(dǎo)致堿式氯化銅的產(chǎn)量偏低；（5）該反應(yīng)為氯化銅，氨氣和氯化氫反應(yīng)，氨氣會(huì)和氯化氫反應(yīng)生成氯化銨，作為副產(chǎn)物；（6）20.00mL待測(cè)液，濃為，則銅離子的物質(zhì)的量為0.2mol/L×0.02L=0.004mol，由于稱(chēng)取的樣品中是20ml溶液的10倍，所得銅離子的物質(zhì)的量也是20mL溶液的10倍，樣品中所含銅離子的物質(zhì)的量為0.004mol×10=0.04000mol或0.04mol；（7）①用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的，到達(dá)滴定終點(diǎn)，用三價(jià)鐵離子檢驗(yàn)硫氰根離子，可以使用硝酸鐵，不能使用氯化鐵，由于氯化鐵會(huì)和硝酸銀反應(yīng)生成氯化銀沉淀，影響滴定終點(diǎn)的判斷；②10.00mL0.1mol/L的的物質(zhì)的量等于0.1mol/L×0.01L=0.001mol，由~可知，未反應(yīng)的硝酸銀的物質(zhì)的量等于0.001mol，共加入30mL0.1mol/L的的硝酸銀，則與氯離子反應(yīng)的硝酸銀的物質(zhì)的量等于0.03L×0.1mol/L-0.001mol=0.002mol，Cl-~Ag+，n(Cl-)=0.002mol，樣品配成的是200mL溶液，滴定只取了20mL，樣品中的氯離子是0.002mol×10=0.02mol；（8）測(cè)定無(wú)水堿式氯化銅組成時(shí)，稱(chēng)取產(chǎn)品，已知銅離子的物質(zhì)的量為0.04mol，氯離子的物質(zhì)的量為0.02mol，假設(shè)無(wú)水堿式氯化銅的化學(xué)式為，可知無(wú)水堿式氯化銅的物質(zhì)的量為0.02mol，摩爾質(zhì)量為=214.5g/mol，64×2g/mol+17xg/mol+35.5g/mol=214.5g/mol，解得x=3，故無(wú)水堿式氯化銅的化學(xué)式為。2.（1）氫氧化鈉溶液吸收多余氯氣，防止污染空氣（2）（3）該反應(yīng)放熱，冰水浴可降溫促進(jìn)反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行，同時(shí)降低產(chǎn)品溶解度(CNO)3Na3（4）NaCl（5）（6）1.775V【解析】由圖中裝置和實(shí)驗(yàn)藥品可知，A裝置為氯氣發(fā)生裝置，B裝置發(fā)生氯化反應(yīng)生成DCCA，C裝置用于尾氣處理，吸收多余的氯氣。利用DCCA生產(chǎn)DCCNa先將B中產(chǎn)物主要成分為DCCA和NaCl的混合物進(jìn)行過(guò)濾洗鹽，得到DCCA，DCCA與氫氧化鈉反應(yīng)得到DCCNa，再經(jīng)過(guò)冷卻結(jié)晶，過(guò)濾干燥得到產(chǎn)品DCCNa，以此分析。（1）由上述分析可知C裝置用于尾氣處理，吸收多余的氯氣，防止污染空氣，試劑為氫氧化鈉溶液，故答案為：氫氧化鈉溶液；吸收多余氯氣，防止污染空氣；（2）A裝置為氯氣發(fā)生裝置離子反應(yīng)為：，故答案為：；（3）由已知反應(yīng)可知裝置B中反應(yīng)，該反應(yīng)放熱，冰水浴可降溫促進(jìn)反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行，同時(shí)降低溫度可降低產(chǎn)品溶解度；(CNO)3H3(氰尿酸)為三元弱酸，則堿溶時(shí)若氫氧化鈉過(guò)量，則會(huì)生成產(chǎn)物(CNO)3Na3，故答案為：該反應(yīng)放熱，冰水浴可降溫促進(jìn)反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行，同時(shí)降低產(chǎn)品溶解度；(CNO)3Na3；（4）B中產(chǎn)物主要成分為DCCA和NaCl的混合物，則過(guò)濾洗鹽洗去的鹽是NaCl，故答案為：NaCl；（5）DCCA與氫氧化鈉反應(yīng)得到DCCNa化學(xué)方程式為：，故答案為：；（6）DCCNa樣品，加入一定量醋酸溶液溶解，樣品中的氯元素全邵轉(zhuǎn)化成HClO，再加入足量的KI溶液，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的碘，則關(guān)系式為：，則氯原子的物質(zhì)的量，則樣品中氯元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，故答案為：1.775V。3.（1）球形冷凝管冷凝回流（2）防止反應(yīng)過(guò)于劇烈，并能減少二甲基硫醚的揮發(fā)和雙氧水的分解溶液不分層（3）（4）冷卻結(jié)晶（5）試劑少、步驟少、雜質(zhì)少、污染少、條件易控制等合理答案80%【解析】由題中信息可知，二甲基硫醚和雙氧水在一定的條件下發(fā)生反應(yīng)可以生成二甲基亞楓和二甲基砜，反應(yīng)分兩步進(jìn)行，通過(guò)控制溫度得以實(shí)現(xiàn)。充分反應(yīng)后，冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、低溫干燥，得到二甲基砜產(chǎn)品。（1）儀器B是球形冷凝管。由于二甲基硫醚的沸點(diǎn)為37.5℃，易揮發(fā)，因此，冷凝管的作用是冷凝回流；（2）由表可知二甲基硫醚的沸點(diǎn)為37.5℃，控制溫度在40攝氏度以下為了減少二甲基硫醚的揮發(fā)，雙氧水受熱易分解，控制較低的溫度有利于減少雙氧水分解，另外，控制較低的溫度也有利于控制化學(xué)反應(yīng)速率，防止反應(yīng)過(guò)于劇烈；二甲基硫醚不溶于水，二甲基亞砜溶于水，則反應(yīng)結(jié)束后溶液不分層，故答案為：防止反應(yīng)過(guò)于劇烈，并能減少二甲基硫醚的揮發(fā)和雙氧水的分解；溶液不分層；（3）二甲基亞砜(CH3)2SO和H2O2反應(yīng)生成二甲基砜(CH3)2SO2，反應(yīng)條件為120℃，化學(xué)方程式為：；（4）二甲基砜(CH3)2SO2的熔點(diǎn)為111℃，防止二甲基砜熔化，應(yīng)采用冷卻結(jié)晶法，故答案為：冷卻結(jié)晶；（5）相比傳統(tǒng)方法，新方法試劑少、步驟少、雜質(zhì)少、污染少、條件易控制；（6）二甲基硫醚物質(zhì)的量為,由方程式可知關(guān)系式為：，則二甲基砜理論產(chǎn)量為，產(chǎn)率=。4.（1）濃硫酸防止B中液體被吹入裝置C中（2）98%的H2SO4溶液中c(H+)較小，反應(yīng)速率較?。?）3CuO+SO2CuSO4+Cu2O（4）①量筒②×100