藥物制劑生產(chǎn)（高級(jí)）課件 25-2 提取

任務(wù)25.1提取任務(wù)描述提取是制劑生產(chǎn)中的基礎(chǔ)操作。本任務(wù)主要是學(xué)習(xí)提取設(shè)備的分類、工作原理，遵行提取設(shè)備SOP，完成中藥多功能提取罐正常操作，領(lǐng)會(huì)操作注意事項(xiàng)，學(xué)會(huì)提取設(shè)備維護(hù)與保養(yǎng)、常見故障及排除方法。知識(shí)準(zhǔn)備1.基礎(chǔ)知識(shí)2.常用設(shè)備基礎(chǔ)知識(shí)提取是采用適宜的溶劑和方法提取中藥材中有效成分的操作過程。1．煎煮設(shè)備傳統(tǒng)的煎煮設(shè)備有陶罐、砂鍋等，制備時(shí)采用以水為溶媒，直火加熱方式?，F(xiàn)代化生產(chǎn)中的煎煮設(shè)備多采用不銹鋼材質(zhì)的敞口可傾式夾層鍋和多功能提取罐，制備時(shí)采用蒸氣或電加熱方式，相比于傳統(tǒng)的砂鍋既解決了不易清潔、易污染的問題，又縮短了生產(chǎn)時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率。2．浸漬設(shè)備浸漬設(shè)備一般由浸漬器和壓榨器組成。浸漬器應(yīng)有冷浸及熱浸兩種，用于熱浸的浸漬器應(yīng)有回流裝置，以防止低沸點(diǎn)溶劑的揮發(fā)。3．滲漉設(shè)備滲漉器多為圓柱形或圓錐形，其長度為直徑的3～4倍，以水為溶劑及膨脹性大的藥材用圓錐形滲漉器；圓柱形滲漉器適用于以乙醇為溶劑或膨脹性小的藥材。4．回流設(shè)備主要用有機(jī)溶劑來提取藥材有效成分的設(shè)備。通過加熱回流能提高浸出效率，如索式提取器、煎藥濃縮機(jī)及多功能提取罐等。5．新技術(shù)設(shè)備如超臨界萃取設(shè)備、超聲提取設(shè)備、微波提取設(shè)備等。上述設(shè)備均具有效率高、易清潔等特點(diǎn)。常用設(shè)備1.中藥多功能提取罐按照罐體形狀不同可分為底部正錐式、底部斜錐式、直筒式、倒錐式等多種樣式；按照提取方法可分為靜態(tài)提取和動(dòng)態(tài)提取兩種。（1）靜態(tài)多功能提取罐直錐式靜態(tài)提取罐示意圖斜錐式靜態(tài)中藥多功能提取罐示意圖（2）動(dòng)態(tài)多功能提取罐動(dòng)態(tài)多功能提取罐示意圖常用設(shè)備多功能提取罐由罐體、出渣門、提升氣缸、出料口、夾套等部件組成。利用多功能提取罐工作時(shí)，將藥材加入罐體內(nèi)，加水浸沒藥材浸泡適宜時(shí)間，加熱至微沸狀態(tài)保持至規(guī)定時(shí)間。提取結(jié)束后，提取液從罐體下部經(jīng)過濾板濾過后收集，藥渣依上法再煎煮1～2次，合并濾液即得。但此設(shè)備不適用于黏性較大或含淀粉較多的藥材提取。常用設(shè)備2.熱回流提取濃縮機(jī)組由提取罐、外循環(huán)濃縮器、雙聯(lián)過濾器、冷凝器、冷卻器、提油器、正壓負(fù)壓轉(zhuǎn)換排水罐等組成。工作時(shí)，向主罐內(nèi)和蒸發(fā)室內(nèi)加入溶劑，浸泡后，通入蒸氣加熱，罐內(nèi)料液沸騰后30分鐘左右，開始將主罐下部料液通過過濾器送到外循環(huán)濃縮器，料液沿加熱器蒸發(fā)高速旋入蒸發(fā)室，蒸發(fā)室料液表面迅速蒸發(fā)產(chǎn)生二次蒸氣。其中一部分二次蒸氣回到提取罐內(nèi)，作為熱源直接加熱提取液；另一部分二次蒸氣通過冷凝器，冷凝成適當(dāng)溫度的新溶劑，回到提取罐。這種新溶劑迅速通過物料層由上向下，溶解物料中的可溶物，滲透到底層，再一次通過過濾器送到濃縮器進(jìn)行濃縮，蒸發(fā)室產(chǎn)生的二次蒸氣又回到主罐作為熱源和新溶劑被主罐提取利用。本設(shè)備適用于物料的水提、有機(jī)溶劑（乙醇，丙酮等）及無機(jī)溶劑提取，集提取、濃縮工藝為一體，兩道工序一次性完成，并實(shí)現(xiàn)溶媒的回收和提取揮發(fā)油。常用設(shè)備熱回流提取濃縮機(jī)組原理圖常用設(shè)備3.中藥多能提取生產(chǎn)線由提取罐、泡沫捕集器、氣液分離器、冷卻器、冷凝器、油水分離器、水泵、管道過濾器等部件組成。工作時(shí)直接向罐內(nèi)通入蒸氣進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度到達(dá)工藝要求溫度時(shí)，停止向罐內(nèi)通蒸氣，改為向夾層中通入蒸氣，保持溫度在工藝要求。若以乙醇為溶劑時(shí)，則直接向夾層中通入蒸氣進(jìn)行間接加熱?；亓魈崛r(shí)，在加熱提取過程中產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)冷卻器冷卻，再進(jìn)入氣液分離器，使氣體逸出，而液體回流至提取罐中如此循環(huán)直至提取完成。揮發(fā)油提取時(shí)，加熱方式和水提相同，但要關(guān)閉冷卻器與氣液分離器之間閥門，而打開通向油水分離器的閥門使藥液經(jīng)冷卻后流入油水分離器進(jìn)行分離，揮發(fā)油收集，而芳香水通入氣液分離器，氣體排出，液體流回到提取罐中。本設(shè)備可進(jìn)行浸漬提取、熱回流提取、揮發(fā)油提取等操作。常用設(shè)備中藥多能提取生產(chǎn)線原理圖任務(wù)實(shí)施中藥多功能提取罐操作--以TQ-500型中藥多功能提取罐為例。中藥多功能提取罐操作開機(jī)前準(zhǔn)備1．檢查上次設(shè)備使用和清潔記錄是否符合要求。2．檢查設(shè)備是否掛有合格待用狀態(tài)標(biāo)志。3．檢查設(shè)備是否有清潔合格證。4．檢查多能罐出渣門濾網(wǎng)是否完好,管路是否暢通、清潔。5．檢查投料門、排渣門工作是否正常,是否順利到位。6．檢查安全閥、壓力表是否完好,疏水器是否暢通。7．檢查罐體夾層內(nèi)殘留水是否排盡,指示燈是否正常。中藥多功能提取罐操作開機(jī)操作1．煎煮操作2．提油操作3．回流操作4．操作完畢后，關(guān)閉電源，按清潔操作規(guī)程對(duì)設(shè)備進(jìn)行清潔。中藥多功能提取罐操作操作注意事項(xiàng)1．提取時(shí)，夾層氣壓不得超過0.3MPa。2．運(yùn)行結(jié)束后必須放完藥液后設(shè)備內(nèi)無殘余壓力才能打開排渣門，需有人監(jiān)控。3．投料量不超過設(shè)備容積的2/3。4．使用反沖蒸氣時(shí)蒸氣壓力必須≤0.07MPa。5．當(dāng)出渣門關(guān)閉到位并鎖緊后，必須將氣罐進(jìn)氣口閥門完全關(guān)閉，并將排氣口閥門打開，放盡貯氣罐內(nèi)余氣。6．出渣時(shí)，保證出渣車?？康轿?。7．氣缸的工作介質(zhì)采用經(jīng)除水、除塵、調(diào)壓后的壓縮空氣，以保證控制閥門和氣缸的正常工作。中藥多功能提取罐操作設(shè)備維護(hù)與保養(yǎng)1．提取罐各潤滑點(diǎn)三天添加一次潤滑油。2．每月檢查機(jī)件一次；每班使用后對(duì)機(jī)器整體檢查一次。3．定期檢查電器系統(tǒng)中各元件和控制回路的絕緣電阻及接零的可靠性，確保用電安全。4．定期檢查（每周進(jìn)行一次）多能罐底蓋過濾網(wǎng)及過濾器是否堵塞；每次在操作前都要檢查各計(jì)量表是否回零，設(shè)備運(yùn)行過程中夾層汽壓不得高于0.3MPa。5．平時(shí)保持設(shè)備表面潔凈無雜物，每年定期檢查壓力表、安全閥是否完好正常。6．提取罐操作前，運(yùn)行時(shí)對(duì)氣閥門、疏水器、排水閥及時(shí)檢查，禁止跑、冒、滴、漏現(xiàn)象發(fā)生，設(shè)備運(yùn)行結(jié)束要及時(shí)清潔。中藥多功能提取罐操作常見故障原因排除方法出渣門密封泄漏密封膠條老化；鎖扣調(diào)節(jié)滑塊脫落；出渣門使用變形更換膠條；調(diào)節(jié)滑塊緊至滑塊能鎖鉤頭；調(diào)節(jié)萬向軸松開螺栓適當(dāng)加墊片調(diào)整出渣門關(guān)不上連動(dòng)軸承缺油不靈活；門不正；使用變形整體下垂定期加油；調(diào)整萬向軸及外管道連接；調(diào)整或更換連動(dòng)桿關(guān)閉蒸氣閥門后溫度依然上升閥門不嚴(yán)修理或更換閥門出液不暢出渣門濾網(wǎng)堵塞改變工藝或采取過濾氣體反吹系統(tǒng)正常提取溫度上不去蒸氣壓力表不準(zhǔn)；溫度表不準(zhǔn)更換壓力表；更換溫度表中藥多功能提取罐常見故障及排除方法知識(shí)總結(jié)1.提取是采用適宜的溶劑和方法提取中藥材中有效成分的操作過程。2.有效成分提取質(zhì)量及效率與溶媒（種類、性質(zhì)、用量）、中藥飲片粒度、中藥飲片成分、浸提溫度、浸提時(shí)間、浸提壓力、濃度梯度、浸提方法等因素有關(guān)。3.常用提取設(shè)備有煎煮設(shè)備、浸漬設(shè)備、滲漉設(shè)備、回流設(shè)備、新技術(shù)設(shè)備。4.中藥多功能提取罐是目前生產(chǎn)中普遍采用的一種可調(diào)壓力、溫度的密閉間歇式多功能提取設(shè)備。由于其可用于水煎煮提取、熱回流提取、溶劑回收、強(qiáng)制循環(huán)提取等多種操作，故稱之為多功能提取罐。5.乳香、沒藥、蘆薈等非組織藥材因遇溶劑軟化成團(tuán)，會(huì)堵塞孔隙使溶劑無法均勻地通過藥材，因而不宜使用滲漉罐浸取。6.熱回流提取濃縮機(jī)組是集提取、濃縮為一體，全封閉連續(xù)動(dòng)態(tài)循環(huán)提取、濃縮機(jī)組。7.超聲波是指頻率高于20kHz的聲波。超聲波提取是利用超聲波具有的空化效應(yīng)、機(jī)械效應(yīng)、熱效應(yīng)