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文檔簡介
綠茶中鎘的含量實證研究目錄TOC\o"1-2"\h\u31577ICP-MS測青城山綠茶中鎘的含量實證研究 114840摘要 37146一、前言(課題研究背景、目的和意義) 32966二、國內外研究現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢 528474三、研究內容 648083.1前處理方法 6187813.2ICP-MS測綠茶中的鎘 723507四、研究方法、技術路線 7296934.1儀器試劑 798044.2采樣 888724.3標準物質確定 9104114.4預實驗 9180624.5計算加標量 9147354.6稱樣 1095334.7冷消解 11215264.8消解 11292034.9配標準系列梯度 12225134.10進樣 12267604.11處理數(shù)據(jù) 1311039技術路線 165499五、預期研究結果 1721103六、計劃進度安排 1812324參考文獻 19摘要目的:探究ICP-MS測青城山綠茶中鎘含量的方法,對茶葉中鎘進行定量準確測定有非常重要的意義,也為基層工作打下基礎。方法:采用ICP-MS結合不同前處理方法檢測青城山綠茶中鎘,探討了測定綠茶中鎘的含量的最佳前處理方法。結果:ICP-MS的檢測結果均在質控標示范圍以內,相對標準偏差都在百分之十以內;加標回收率都在一定范圍。超級微波消解方法的消解效果好,待測物消解后溶液呈無色透明或淡黃色透明;石墨消解方法的消解效果一般,消解溶液呈深棕色,并且個別待測物溶液內部有細小褐色陳粒,達不到進樣要求。結論:采用超級微波消解法結合ICP-MS對綠茶中鎘檢測的實驗方法最好,操作流程便捷高效,消解效果好,檢測結果準確度高;本實驗為檢測綠茶中鎘的含量提供一種方法。關鍵詞:ICP-MS;超級微波消解;石墨消解;青城山綠茶;鎘;比較前言(課題研究背景、目的和意義)鎘對人體健康的危害主要來源于工農業(yè)生產(chǎn)所造成的環(huán)境污染,各種化工材料的使用導致了鎘金屬元素大量殘留,鎘離子排入水體和土壤之后,被植物所吸收和富集,通過食物鏈進入人體,從而對人體和環(huán)境產(chǎn)生危害,損害人類健康[1-5]。鎘的毒性非常強,危害極其嚴重,土壤中過量的鎘會被植物吸收,人類食用殘留的鎘的食品,嚴重影響人類的健康安全。鎘具有較強的致癌、致畸和致突變作用,如非常出名的十大公害病之一的“骨痛病”就是人體吸食了超標的鎘導致的[1-5]。我國是茶的故鄉(xiāng),始于神農時期,距今已有五千年的歷史,茶樹是我國重要的經(jīng)濟作物,中國茶葉出口一直保持穩(wěn)定增長態(tài)勢,隨著茶葉產(chǎn)品的多元化,以茶葉為原料的飲料受到廣大消費者的喜愛,茶葉產(chǎn)業(yè)具有很大的發(fā)展空間[6-10]。綠茶的制作是沒有經(jīng)過發(fā)酵的,保留了茶葉的天然物質,含有非常多的營養(yǎng)成分,比如茶多酚、兒茶素、葉綠素、咖啡堿、氨基酸、維生素等,綠茶中的這些天然營養(yǎng)成份有防衰老、防癌、抗癌、殺菌、消炎等功效,受到眾多愛好喝茶者和廣大女性群體的喜愛[6-10]。我國的綠茶品種十分豐富,很多綠茶被評為中國十大名茶之列[6-8]。近幾年發(fā)生的食品安全事件觸目驚心,讓人們對食品安全越來越重視,由于環(huán)境的污染,茶葉鎘超標率不斷提高,引起生產(chǎn)者和消費者的廣泛關注,所以加強對茶葉衛(wèi)生質量安全的控制是保障安全飲茶的重要舉措,對茶葉中的鎘進行定量準確測定有非常重要的意義[1-5]。因此,探究綠茶的超級微波消解法和石墨消解法兩種消解方法對檢測結果的影響,比較開放式石墨消解法與封閉式超級微波消解法的優(yōu)勢,對基層工作有重大意義。食品理化檢驗是使用物理方法和化學方式方法,結合設備的使用,對食品進行微量元素的準確檢測,確保食品安全。隨著科學技術的進步,食品理化檢驗水平的不斷提高,對食品樣品的前處理方法也多種多樣,超級微波消解處理和石墨消解是常用的食品理化檢驗樣品前處理方法之一,具有簡便、快捷、省時省力、回收率高等優(yōu)點。微波消解儀用的微波頻率是2450MHz。微波消解是利用微波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內的試樣,可使制樣容器內壓力增加,反應溫度提高,從而大大提高了反應速率,縮短樣品的制備時間,并且可控制反應條件,使制樣精度更高,減少對環(huán)境的污染和改善實驗人員的工作環(huán)境。該方法簡單便捷,操作性強,且具有一定的安全可靠性。實驗過程中,操作者可觀察到每一個過程變化,達到把控實驗目的,最終完成預期目標[11-15]。與傳統(tǒng)微波消解儀相比,超級微波的設計核心在于預加壓消解腔體(PDC)。其原理是在一個具有超高強度的1L不銹鋼腔體預先沖入40-70Bar的壓力。而將所有的消解管防止在腔體中進行加熱。依靠整個墻體的密閉左右,而不是每個反應管單獨密閉。與傳統(tǒng)微波每個反應管需要管套耐壓不同,它的每一個反應管的內外壓平衡。因此不像普通微波一樣對管子材料要求很高。只需要普通的玻璃或特氟龍反應管即可。同時,PDC底部加有載荷溶液(5:150的硝酸)可以在樣品劇烈放熱的時候平衡各個反應管之間的溫度。保證所有的反應管之間具有極小的溫差。同時又無須像普通微波一樣,對于加酸體積有一定的要求,超級微波消解大大方便了進行消解實驗[16-18]。石墨消解儀是一種經(jīng)常被使用的儀器,并且消解過程是開放式的,沒有像超級微波消解一樣密閉,并且是集消解、加熱、趕酸功能于一體的儀器,消解速度比一般的電熱板方法要快幾百倍,消解的效果也更好。通過石墨塊進行發(fā)熱產(chǎn)生高溫對放進消解管中的樣品進行高溫的消解,使用者可以自定義需要的溫度,儀器會通過程序自動將溫度均勻升溫到設定的溫度后恒溫持續(xù)對樣品進行加熱。由于使用石墨消解儀進行樣品前處理具有一定的危險性,因此需要具備相關專業(yè)知識的人員來操作儀器。樣品處理需要用到各種不同的酸,比如本實驗用硝酸。硝酸具有揮發(fā)性而且對人體有害,因此在通風櫥的環(huán)境下使用儀器,并做好各種防護措施。[19-20]。ICP-MS所用的電離源是感應耦合等離子體(ICP),樣品由載氣帶入等離子體焰炬會發(fā)生蒸發(fā)、分解、激發(fā)和電離,最常用的進樣方式是利用同心型或直角型氣動霧化器產(chǎn)生氣溶膠,在載氣載帶下噴入焰炬,樣品進樣量大約為1mL/min,是靠蠕動泵送入霧化器的。ICP有離子源的作用,使樣品元素電離出一個電子,而形成一價正離子,質譜通過選擇不同的質荷比(m/z)的離子來檢測離子強度,進而分析出元素強度,由于大部分重要的元素電離能低于10.5eV,因此具有很高的靈敏度[21-22]。國內外研究現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢2007年陳國友等人通過電熱板直接消化法和微波消解法兩種消化方式測定大米和面粉中的鎘和砷,都得到了較滿意的試驗結果,微波消解法更先進,測定的結果更準確,而電熱板直接消化法雖不如微波消解法精準,但適用性強,易操作,尤其是分析大批量樣品[23]。2008年尚永輝采用多種方法對同一種茶葉進行消解,用原子吸收光譜法測定不同方法消解的茶葉中有害微量元素鉛和鎘的含量,并進行對比。探索了茶葉中微量元素鉛和鎘低損耗的最佳消解條件。實驗表明:測定茶葉中的微量元素時,消解方法對測定結果影響較大。用石墨爐原子吸收光譜法測定鉛和鎘元素的含量時,用硝酸-高氯酸加蓋浸泡過夜的消解方式最好[24]。2016年現(xiàn)代農業(yè)科技用平板消解、微波消解和石墨消解三種不同的前處理方法消解土壤,然后用石墨爐原子吸收法測定土壤中的鎘。實驗表明:平板消解的精密度和準確度比石墨消解和超級微波消解差[25]。2020年魏興江采用多種前處理方法對一種有代表性的都勻毛尖茶茶樣進行消解處理,用石墨爐原子吸收光譜法測定了有害微量元素鎘的含量。實驗表明:干灰化法污染小,但耗時長;鹽酸溶解法耗時短,節(jié)能環(huán)保,簡單易行[26]。目前,對茶葉的前處理方法主要有干灰化法、超級微波消解法、石墨消解法和手工濕法消解。干灰化法,灰化溫度較高,易產(chǎn)生鎘元素損失且不能大量處理樣品;手工濕法消解在電熱板上加熱加酸危險性較大,溫度控制困難。普通微波相比超級微波,普通微波需要控制消解物質基質相同,每種不同的基質需要設置不同的消解程序,普通微波效率更低。所以廣泛應用用石墨消解儀和超級微波消解儀,提高實驗室安全和消解效率。超級微波消解法和石墨消解法兩種前處理方法,是目前采用比較多的兩種方法。本試驗對兩種方法的測定結果進行比較,以探討目前測定鎘元素的最佳前處理方法[23-31]。三、研究內容由于ICP-MS(電感耦合等離子體質譜法)具有檢出限低、精度高以及速度快等特點,因此在綠茶微量元素測定過程中,該種方法在食品樣品中微量元素的測定上應用越來越廣泛。本實驗研究使用ICP-MS檢測來自青城山不同廠家的綠茶中的鎘的含量,比較超級微波消解法和石墨消解法兩種前處理方法對檢測結果的影響,計算兩種方法的準確度、精密度和加標回收率,得出兩種方法的優(yōu)缺點,探究ICP-MS測定綠茶的最佳前處理方法。3.1前處理方法3.1.1超級微波消解法稱樣后在每個稱樣試管中加入2ml硝酸,放置通風櫥中過夜,然后在每個稱樣試管中加入2ml純水,然后準備150ml純水和5ml硝酸的混合液放入超級微波消解儀的罐中,然后按順序將待消解樣品放在支架上放好,根據(jù)消解物質性質,設定微波消解程序如表,按操作流程進行微波消解。3.1.2石墨消解法稱樣后在每個稱樣的PFA消解管(50ml)中加入7.5ml硝酸,放置通風櫥中過夜,然后在每個稱樣的PFA消解管(50ml)上加上回流蓋放置在石墨消解儀上,然后設置好消解程序進行消解,如表4。3.1.3兩種前處理的比較比較兩種前處理的消解效果、消解時間、用酸量、消解容器、消解溶液的顏色、消解樣品數(shù)、密封條件和儀器成本等等,如表3。。結論:不同的消解方法具有不同的優(yōu)劣勢,超級微波消解法操作流程便捷高效,消解效果好,檢測結果準確度高;石墨消解儀器性價比較高,但存在消化不完全的現(xiàn)象,不利于檢測儀器進樣系統(tǒng)的維護。3.2ICP-MS測綠茶中的鎘3.2.1精密度實驗對兩組稱取的七份標準物質分別采用超級微波消解法和石墨消解法處理,上機分析,通過計算相對標準偏差,比較超級微波消解和石墨消解兩種前處理方法的精密度。3.2.2準確度實驗分別對兩種前處理組稱取標準物質和01-03樣品0.5g,分別用超級微波消解和石墨消解前處理,上機分析,比較計算結果,通過測定標準物質的值確認是否在標準物質的保證值范圍內,看是否兩種前處理能滿足準確度要求。3.2.3加標回收率實驗找到標準系列的濃度的中間值10ug/L,由于最后定容體積是50ml,計算出相應加標量0.5ug,為了不影響試樣消化過程,加入的標準量應當盡量小,加入0.5ml的1ug/L的鎘標準溶液。按照所計算的加標量和濃度在超級微波消解組和石墨消解組的空白3和樣品05-2中加入加標物質。進樣后分析,計算加標回收率。四、研究方法、技術路線4.1儀器試劑4.1.1儀器型號表1儀器型號表儀器名稱儀器型號電子天平UX220H研磨機TubeMill100control(IKA)超級微波消解儀LABTOP北京萊博泰科四十八孔石墨爐消解儀DigiPREPMS趕酸器VB20CICP-MSICAPRQ4.1.2試劑國家標準物質GBW10014(GSB-5)圓白菜;單元素鎘的標準物質GSB04-1721-2004,濃度是1000ug/ml,唯一標識219025-7。97%的純硝酸。2%硝酸溶液。15%的硝酸。4.2采樣采樣時必須注意樣品的代表性和均勻性。采集不同廠家的綠茶份份,做好標記,要認真填寫采樣記錄,如表所示,青城山綠茶采樣表。寫明樣品的生產(chǎn)日期、批號、采樣條件、包裝情況等,來源地點、數(shù)量、品質情況,并填寫檢驗項目及采樣人。樣品分三份,供檢驗復驗、備查或仲裁用,一般散裝樣品每份不少于0.5Kg。保存方法:在低溫、避光、密封的條件下保存。表2青城山綠茶采樣表樣品名稱編號生產(chǎn)日期產(chǎn)地生產(chǎn)商數(shù)量項目采樣日期采樣人青城山綠茶(烘青綠茶)012021.1.15四川都江堰青城橋工業(yè)區(qū)四川都江堰青城茶葉有限公司一份200g測鎘2022.2.10萬靜青城山綠毛峰022021.9.21四川都江堰青城橋工業(yè)區(qū)都江堰青城茶葉有限公司一份100g測鎘2022.2.10青城明前毛峰(烘青綠茶)032021.10.2四川都江堰青城橋工業(yè)區(qū)都江堰青城茶葉有限公司一份200g測鎘2022.2.10青城炒花毛峰(烘青茉莉花茶)042022.1.2四川都江堰青城橋工業(yè)區(qū)都江堰青城茶葉有限公司一份200g測鎘20標準物質確定選擇和樣品相近成分的國家標準物質用作內標,本次實驗由于成本問題,根據(jù)實驗室已經(jīng)有的標準,本次實驗使用國家標準物質GBW10014(GSB-5)圓白菜。4.4預實驗為了降低實驗消耗,提前解決正式實驗出現(xiàn)的問題,使用標準物質進行預實驗。4.4.1確定稱樣量首先確定稱樣量,由于0.2g稱樣量過少,影響實驗數(shù)據(jù),所以本次實驗稱樣量確定在0.4g-0.5g。由于超級微波消解儀和石墨消解儀的要求不同,稱樣所用容器不同,超級微波消解使用一次性試管,石墨消解使用PFA消解管(50ml)稱樣。稱樣結果,超級微波稱樣0.479g,石墨消解稱樣0.477g。4.4.2消解先冷消解,石墨消解組都加入10ml純的硝酸放置在通風櫥中過夜,超級微波消解組都加入2ml純硝酸放置在通風櫥中過夜,濾紙蓋好,防止灰塵進入。再正式消解,消解完后純水定容。4.4.3進樣得到結果超級微波0.286ug/l,石墨消解0.271ug/l,計算出結果超級微波0.0299mg/kg,石墨消解0.0284mg/kg。4.4.4分析預實驗問題實驗過程中超級微波消解由于密封圈的問題,導致消解不完全,重新消解樣品,時間花費過長,樣品消解完呈現(xiàn)無色透明,消解效果好。石墨消解使用10ML純硝酸消解,硝酸量過多,最后110℃程序趕酸時間過長,樣品消解完留1-2ml消解液,液體呈現(xiàn)棕色,有刺鼻氣味,定容時瓶口溢出棕褐色煙。4.5計算加標量找到標準系列的濃度的中間值10ug/L,由于最后定容體積是50ml,計算出相應加標量0.5ug,為了不影響試樣消化過程,加入的標準量應當盡量小,加入0.5ml的1ug/L的鎘標準溶液。按照所計算的加標量和濃度在超級微波消解組和石墨消解組的空白3和樣品05-2中加入加標物質。4.6稱樣4.6.1粉碎混勻使用研磨機將樣品分類粉碎混勻,使用密封袋將粉碎后的樣品密封標記。4.6.2稱樣稱0.4-0.5g粉碎后的青城山綠茶樣品,分石墨消解組和超級微波消解組,每個組都設置兩個空白,空白-2用于加標,茶葉標準稱8份,樣品01-03稱一份,樣品04稱兩份,04-2用于加標,每組15個待測物,如表3所示。由于消解過程不同,石墨消解組需要用PFA消解管(50ml)稱樣,超級微波消解組用被15%的硝酸浸泡過的試管稱樣。使用千分位的電子稱稱樣。稱樣時間2022.4.1,溫度16.4攝氏度,濕度59%。表3超級微波消解組和石墨消解組稱樣表超級微波消解石墨消解名稱質量(g)名稱質量(g)空白10.000g空白10.000g空白2+0.000g空白2+0.000g標準物質10.465g標準物質10.449g標準物質20.465g標準物質20.438g標準物質30.442g標準物質30.449g標準物質40.465g標準物質40.449g標準物質50.442g標準物質50.449g標準物質60.465g標準物質60.438g標準物質70.442g標準物質70.438g標準物質80.442g標準物質80.438g010.470g010.481g020.490g020.478g030.480g030.460g04-10.468g04-10.468g04-2+0.486g04-2+0.483g4.7冷消解為了控制變量,對石墨消解組和超級微波消解組都進行冷消解處理。4.7.1確定用酸量由于使用10ml純的硝酸會使石墨消解的后期趕酸困難,所以石墨消解組都加入7.5ml純的硝酸放置在通風櫥中過夜,超級微波消解組都加入2ml純硝酸放置在通風櫥中過夜,濾紙蓋好,防止灰塵進入。4.7.2冷消解現(xiàn)象超級微波組由于使用的玻璃試管,加入硝酸后試樣反應呈現(xiàn)棕褐色,有氣泡,并上升5-6ml高。石墨消解使用PFA消解管,管底較大且加酸量多,上升不明顯,試樣和硝酸反應呈現(xiàn)棕褐色。4.8消解4.8.1超級微波消解超級微波消解組在試管中加入2ml純水,與預消解時加的2ml硝酸形成1:1的比例,保證酸體系,然后準備150ml純水和5ml硝酸的混合液放入超級微波消解儀的罐中,然后按順序放好,根據(jù)消解物質性質,設定微波消解程序如表所示,按操作流程進行微波消解。表4微波消解程序表步驟溫度(℃)爬坡(min)保持(min)125-1801002180-22010204220-251504.8.2超級微波消解情況消解完后,超級微波消解組消解液呈現(xiàn)無色透明,個別呈現(xiàn)淡黃色,消解效果好,消解液需要轉移到50ml消解管中并用純水定容,轉移時試管需要潤洗三次,減小轉移時樣品的損失。4.8.3石墨消解每個PFA消解管加上回流蓋并且放置在石墨消解儀上,設置好消解程序進行消解,如表所示。表5石墨消解程序表步驟溫度(℃)爬坡(min)保持(min)125-603010260-901510390-11010150(根據(jù)情況)4.8.4石墨消解情況石墨消解組需要觀察消解情況,當趕酸完成后,石墨消解組溶液呈現(xiàn)深棕色,并且個別待測物溶液內部有細小褐色陳粒,消解效果不好,容易堵塞檢測儀器的進樣系統(tǒng),完成消解后直接在消解管中用純水定容,不需要轉移,避免了轉移過程中有可能造成的損失,定容時有棕褐色煙霧溢出。4.8.5消解分析超級微波消解組所有消解的待測物均可進樣,石墨消解組只有空白和標準物質消解效果可達到進樣要求,兩組待測樣品放到冰箱冷藏待測。4.9配標準系列梯度由單元素鎘標準溶液配成0ug/L,1ug/L,5ug/L,10ug/L,30ug/L,50ug/L的濃度梯度。4.10進樣提前一天將ICP-MS的主機打開,檢查儀器,打開氣,開排風,開水循環(huán),設置工作條件,如表所示,拿出消解好的待測樣品準備檢測,先用調諧液調試機器,準備內標物質銦來校正儀器,然后按照順序進樣,每一個樣品做3次平行樣,檢測完成后打印報告。將樣品放回冰箱保存留樣。表6ICP-MS的工作條件表工作條件等離子體RF氣體流量真空蠕動泵正向功率1548.6W冷卻氣流量13.98l/minPirani規(guī)壓力1.654E+0mbar泵速40.0rpm接口溫度32.43℃輔助氣流量0.8l/min潘寧規(guī)壓力3.603E-7mbar模式正常冷卻水流量0.50l/min霧化器氣體流量0.98l/min分子渦輪泵泵速998.98Hz方向順時針4.11處理數(shù)據(jù)根據(jù)檢測結果用電腦計算出準確度、精確度和加標回收率,對這次實驗進行總結。4.11.1相關指數(shù)如圖1所示;R2越大,意味著模型的擬合效果越好,R2越接近于1,表示回歸的效果越好,本實驗R2>0.999,線性相關程度達到實驗要求。圖1鎘濃度梯度線性圖4.11.2結果計算結果計算公式:C=(c1×50)/(m×1000)(4-1)c1:檢測結果(ug/l)C:計算結果(mg/kg)50-定容體積mlm:稱樣質量(g)表7超級微波消解組和石墨消解組結果表超級微波消解組石墨消解組編號檢測結果(ug/l)稱樣質量(g)計算結果(mg/kg)編號檢測結果(ug/l)稱樣質量(g)計算結果(mg/kg)k10.0010.000-k10.000k2+8.2600.000-k2+7.491b10.2610.4650.0281b10.2250.4490.0251b20.3010.4650.0324b20.2540.4380.0290b30.2490.4420.0282b30.2060.4490.0229b40.2290.4650.0246b40.2350.4490.0262b50.2500.4420.0283b50.2330.4490.0259b60.2630.4650.0283b60.2460.4380.0281b70.2560.4420.0290b70.2390.4380.0273b80.2520.4420.0285b80.2770.4380.0316010.2200.4700.023401--0.481020.2190.4900.022302--0.478030.3190.4800.033203--0.4604-10.3400.4680.03634-1--0.4684-27.9340.4860.81634-2--0.4834.11.3加標回收率計算樣品加標回收率公式:x=([(c2÷m2)-(c1÷m1)]×50)/(1000×(0.5÷m2))×100%(4-2)x(加標回收率)c1(未加標待測物標檢測結果)ug/lc2(加標待測物檢測結果)ug/lm1(不用加標的待測物的稱樣質量)gm2(需要加標的待測物的稱樣質量)g50-樣品消化后定容的體積ml0.5-加標量的質量ug空白加標回收率公式:x=(c×50)/(0.5×1000)×100%(4-3)c(空白加標待測物標檢測結果)ug/l50(樣品消化后定容的體積ml)0.5(加標量的質量ug)計算得出:超級微波的加標回收率,空白回收率82.6%,樣品回收率75.8%。石墨消解的加標回收率,空白回收率74.9%。4.11.4精密度計算用八個標準物質檢測結果進行平均值、標準偏差和相對標準偏差的計算,如表所示。表8相對標準偏差表不同前處理方法平均值mg/kg標準偏差S//mg/kg相對標準偏差RSD//%超級微波組0.02842.1029*10-37.4石墨消解組0.02702.6384*10-39.77技術路線
預期研究結果通過對實驗整個過程包括結果計算,比較總結分析實驗過程的問題,比較兩種前處理的消解效果、消解時間、用酸量、消解容器、消解溶液的顏色、消解樣品數(shù)、密封條件和儀器成本等等,如表所示。表9超級微波消解和石墨消解比較表/超級微波石墨消解稱樣容器一次性試管PFA消解管(50ml)用酸量2ml7.5ml-10ml可消解樣品數(shù)15或2236升溫時間快,20min慢,75min溫度高,220℃110℃是否密封密閉條件開放式條件消解效果無色透明,效果好棕褐色有少量黑色顆粒時間56min225min顏色無色或淡黃色棕色或棕褐色進樣要求達到部分達到儀器費用貴便宜維護成本貴便宜意義:探究測青城山綠茶中鎘的最佳前處理方法,對茶葉中的鎘進行定量準確測定有非常重要的意義,從實驗操作流程表明,石墨消解儀消解茶葉這種物質消解能力不夠,不建議使用石墨消解來消解茶葉;超級微波消解法,全程全自動,節(jié)約勞動成本,用酸量少,減小實驗過程對操作人員的危害,消解效率高,消解充分,可處理大批量樣品的檢測工作,但是由于儀器成本高,對于基層工作來說,購買性價比不高,而對于有一定基礎的實驗室可以購買超級微波消解儀。
六、計劃進度安排設計比較兩種前處理方法的實驗,首先通過查閱相關文獻確定研究方向,書寫流程思路,進行預實驗并總結問題然后解決,通過預實驗優(yōu)化實驗過程開展正式實驗,消解后上機分析,并通過實驗過程和實驗數(shù)據(jù)對兩種前處理進行比較,如表所示。表10主要階段性進度安排表序號研究階段(起止時間)階段工作12021.11-2021.12確定研究方向、題目、查閱相關文獻22021.12-2022.01根據(jù)研究內容,撰寫開題報告32022.02-2022.03修改開題報告,發(fā)現(xiàn)并解決問題42022.03-2022.04進行預實驗,并進行總結52022.04-2022.05開展正式實驗,收集結果62022.05-2022.06撰寫畢業(yè)論文
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