《稀土礦石化學(xué)分析方法 第 2 部分：鋁、鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、鈦、錳、磷及 15 個(gè)稀土元素含量測定 混合酸分 解―電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（報(bào) 批稿） 編制說明》

第一章任務(wù)來源和編制過程

第一節(jié)任務(wù)來源

本標(biāo)準(zhǔn)源于地質(zhì)調(diào)查工作項(xiàng)目：地質(zhì)調(diào)查標(biāo)準(zhǔn)制修訂與升級(jí)推廣項(xiàng)目（所屬

計(jì)劃項(xiàng)目：國土資源開發(fā)與保護(hù)基礎(chǔ)地質(zhì)支撐計(jì)劃；項(xiàng)目編號(hào)：12120115054901；

工作起止年限：2015—2016年；項(xiàng)目負(fù)責(zé)人：王亞平）的一個(gè)工作內(nèi)容（工作

內(nèi)容負(fù)責(zé)人：許俊玉），總體目標(biāo)為：鋁土礦、典型輕稀土等17種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和鈮

鉭鈹稀土等8項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)方法研制。承擔(dān)單位：國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心。

該標(biāo)準(zhǔn)在2019年就列入標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃，文件號(hào)：自然資辦發(fā)【2019】49

號(hào)；文件名稱：《國土資源部辦公廳關(guān)于印發(fā)2019年國土資源行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)

劃的通知》；標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃號(hào)201913032。

第二節(jié)編制過程

1.預(yù)研階段

本項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)方法研究是在地調(diào)工作項(xiàng)目《現(xiàn)代光質(zhì)譜技術(shù)在鎢鐵銅等重要礦

種成礦及伴生元素同時(shí)分析中的研究與應(yīng)用示范》的研究任務(wù)基礎(chǔ)上于2015年

1月開始啟動(dòng)，根據(jù)任務(wù)書的要求，查詢了鈮鉭礦石檢測相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)資料，

明確了本標(biāo)準(zhǔn)制定的主要問題、技術(shù)難點(diǎn)、技術(shù)路線和實(shí)驗(yàn)方案，組織內(nèi)部專家

論證，指出在標(biāo)準(zhǔn)制定過程中應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)中的檢出限、測定限、分析步驟等內(nèi)容進(jìn)

一步細(xì)化，使其更具有可操作性。編制了項(xiàng)目工作內(nèi)容設(shè)計(jì)書，設(shè)計(jì)書于2015年

6月通過了中國地質(zhì)調(diào)查局組織有關(guān)專家的審查，根據(jù)專家審查意見完成了對設(shè)

計(jì)書的修改，同時(shí)向項(xiàng)目組織實(shí)施單位中國地質(zhì)調(diào)查局發(fā)展研究中心提交了修改

后的工作內(nèi)容設(shè)計(jì)書和設(shè)計(jì)修改說明。確定了標(biāo)準(zhǔn)的工作內(nèi)容為五個(gè)新增標(biāo)準(zhǔn)方

法：

1、《鈮礦石鉭礦石化學(xué)分析方法第1部分：鈮、鉭、鎢量測定封閉酸溶-

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》；

2、《鈮礦石鉭礦石化學(xué)分析方法第2部分：鋰、銣、鈹、鎳、銅、鋅、鈮、

鉭、鎢、釔元素量的測定封閉酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》；

3、《稀土礦石化學(xué)分析方法第1部分：二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二

鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、二氧化鈦、氧化錳、五氧化二磷、鍶和

鋇量的測定偏硼酸鋰堿熔—電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》；

4、《稀土礦石分析方法第2部分：鋁、鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、鈦、錳、磷

和稀土量測定混合酸分解―電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）》；

5、《稀土礦石化學(xué)分析方法第3部分：鋰、鈹、鈧、錳等36個(gè)元素量的測

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定混合酸分解―電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)》。

本標(biāo)準(zhǔn)方法是其中之一：稀土礦石化學(xué)分析方法第2部分：鋁、鐵、鈣、

鎂、鉀、鈉、鈦、錳、磷和稀土量測定混合酸分解―電感耦合等離子體原子發(fā)

射光譜法。

2015年6-10月，項(xiàng)目組根據(jù)任務(wù)書的要求，結(jié)合設(shè)計(jì)審查會(huì)上專家提出的

意見和建議及標(biāo)準(zhǔn)制定的要求，在查詢、調(diào)研國內(nèi)外有關(guān)鈮鉭礦石檢測的標(biāo)準(zhǔn)、

文獻(xiàn)以及技術(shù)資料的基礎(chǔ)上，確定了實(shí)驗(yàn)方案，并在本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部進(jìn)行了等離子

體光譜、質(zhì)譜上機(jī)過程中的相關(guān)參數(shù)實(shí)驗(yàn)，包括元素譜線、測量范圍、背景扣除

及選用的標(biāo)準(zhǔn)溶液等，編寫了本標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿初稿及編制說明。

根據(jù)工作安排，2016年3月進(jìn)行方法協(xié)作實(shí)驗(yàn)樣品的選擇制備工作，以及

均勻性檢驗(yàn)工作。

2016年6月選擇地質(zhì)行業(yè)10家有相關(guān)測試經(jīng)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室，發(fā)放鈮鉭礦石試

驗(yàn)樣品，進(jìn)行方法精密度協(xié)作試驗(yàn)。

2.起草階段

2017年5月至7月對10家實(shí)驗(yàn)室提交的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，確定分析

方法重復(fù)性限與再現(xiàn)性限，于2017年8月完成了標(biāo)準(zhǔn)方法文本和標(biāo)準(zhǔn)編制說明

征求意見稿。

3.征求意見階段

2018年5月至6月對《稀土礦石分析方法第2部分：鋁、鐵、鈣、鎂、鉀、

鈉、鈦、錳、磷和稀土量測定混合酸分解―電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》

廣泛征求意見。

2018年7月～2019年9月，根據(jù)專家的意見，對征求意見稿進(jìn)行了修改完

善。

2019年10月9日，組織專家在北京鐵道大廈召開現(xiàn)場技術(shù)研討會(huì)，對這5

個(gè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法的征求意見稿進(jìn)行技術(shù)研討。

2019年10月至2022年8月，對照收集的各條意見建議，對標(biāo)準(zhǔn)征求意見

稿及編制說明進(jìn)行修改完善，形成了標(biāo)準(zhǔn)送審稿及相關(guān)送審材料，提交至全國自

然資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)勘查技術(shù)與實(shí)驗(yàn)測試分技術(shù)委員會(huì)，準(zhǔn)備審查。

4.審查階段

2022年8月25-26日，全國自然資源與國土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)勘查

技術(shù)與實(shí)驗(yàn)測試分技術(shù)委員會(huì)組織實(shí)驗(yàn)測試技術(shù)專家組在北京召開標(biāo)準(zhǔn)審查會(huì)，

對本標(biāo)準(zhǔn)送審稿進(jìn)行審查。與會(huì)專家一致同意修改完善后，作為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)上報(bào)。

根據(jù)專家的意見，起草組對相關(guān)內(nèi)容進(jìn)一步驗(yàn)證，對文本進(jìn)行了修改。2022

年9月完成歸口技術(shù)委員會(huì)的全體委員投票，修改形成報(bào)批稿。

5．報(bào)批階段

2022年9月，完成標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批。

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第三節(jié)主要編制人員

主要編制人員情況，見表1。

表1主要編制人員情況

序?qū)I(yè)工

姓名學(xué)歷專業(yè)職稱對制定標(biāo)準(zhǔn)的具體貢獻(xiàn)

號(hào)作年限

開展方法試驗(yàn)、組織方法精密

環(huán)境礦物

1朱云博士副研究員10度協(xié)作試驗(yàn)與數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析，

學(xué)

標(biāo)準(zhǔn)文本及編制說明編寫。

參與方法試驗(yàn)和方法驗(yàn)證，標(biāo)

2張欣碩士地球化學(xué)工程師11準(zhǔn)文本及編制說明編寫以及修

改。

參與方法試驗(yàn)，組織方法精密

3孫紅賓本科分析化學(xué)工程師17

度協(xié)作試驗(yàn)與數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析。

組織方法精密度協(xié)作試驗(yàn)與數(shù)

4王蕾本科分析化學(xué)高工20據(jù)統(tǒng)計(jì)分析，標(biāo)準(zhǔn)文本及編制

說明編寫以及修改。

參與方法試驗(yàn)和方法驗(yàn)證工

正高級(jí)工

5馬生鳳碩士分析化學(xué)16作，標(biāo)準(zhǔn)文本及編制說明編寫

程師

以及修改。

6郭琳本科分析化學(xué)高工21參與方法試驗(yàn)以及數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

教授級(jí)項(xiàng)目負(fù)責(zé)人，制定項(xiàng)目設(shè)計(jì)書，

7許俊玉本科分析化學(xué)33

高工指導(dǎo)方法實(shí)驗(yàn)。

指導(dǎo)方法試驗(yàn)，織精密度協(xié)作

教授級(jí)

8溫宏利本科分析化學(xué)40試驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)文本及編制說明編

高工

寫。

指導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)文本及組織協(xié)作實(shí)驗(yàn)

9安子怡碩士分析化學(xué)副研究員11

工作

指導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)文本及組織協(xié)作實(shí)驗(yàn)

10屈文俊博士分析化學(xué)研究員32

工作

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第四節(jié)參加方法精密度協(xié)作試驗(yàn)的單位

參加方法精密度協(xié)作試驗(yàn)的有12家單位（見表2），代表著地質(zhì)行業(yè)的實(shí)驗(yàn)

室的平均測試水平：

表2方法精密度協(xié)作試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室

代碼單位名稱

1山東省地質(zhì)科學(xué)研究院

2湖南省地質(zhì)測試研究院

3國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心

4河北省地礦中心實(shí)驗(yàn)室

5沈陽地調(diào)中心

6成都地調(diào)中心

7安徽省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所

8黑龍江省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應(yīng)用研究所

9中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所

10南京地調(diào)中心

11西安地調(diào)中心

12浙江省地質(zhì)礦產(chǎn)研究所

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第二章標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)

第一節(jié)標(biāo)準(zhǔn)編制的主要原則

編制原則是根據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件

的結(jié)構(gòu)和起草》，GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》，

GB/T6379.2-2004/ISO5725-2:1994《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精

密度）第二部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》編制。

第二節(jié)編制目的

地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測試標(biāo)準(zhǔn)化工作是一項(xiàng)重要的基礎(chǔ)性技術(shù)工作，也是地質(zhì)調(diào)查

工作質(zhì)量和水平的重要保證和集中體現(xiàn)。我國開展地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測試標(biāo)準(zhǔn)工作已

有30年的歷史，已初步形成了以國家和行業(yè)實(shí)驗(yàn)測試方法標(biāo)準(zhǔn)為主體，地質(zhì)礦

產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測試質(zhì)量管理標(biāo)準(zhǔn)、國家一級(jí)和二級(jí)地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相配套的地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)

測試標(biāo)準(zhǔn)體系。但隨著分析技術(shù)的快速發(fā)展和地質(zhì)研究工作的新需求，已有的地

質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測試標(biāo)準(zhǔn)體系不能滿足技術(shù)進(jìn)步和國家地質(zhì)工作發(fā)展的需要，存在標(biāo)

標(biāo)準(zhǔn)方法滯后、整體配套性差、系列化程度差等問題。

稀土資源全球集中度高，中國產(chǎn)量、儲(chǔ)量全球第一。稀土在電池、武器、風(fēng)

力渦輪機(jī)、電動(dòng)汽車等產(chǎn)品中發(fā)揮著重要的作用，各國政府均加強(qiáng)了對稀土資

源開發(fā)的管控。我國的稀土資本與開發(fā)利用技術(shù)已成為影響稀土國際市場的重要

力量。目前在已頒布的稀土礦石標(biāo)準(zhǔn)分析方法中，只有測定稀土各元素的量和主

量元素，并且主量元素的測定采用化學(xué)分析方法，其分析方法的缺點(diǎn)是：分析流

程長，步驟復(fù)雜、速度慢、測定元素單一、勞動(dòng)強(qiáng)度大。

采用ICP-AES分析技術(shù)，結(jié)合新的樣品分解方法建立的分析方法，其特點(diǎn)是：

測定元素多、分析速度快、干擾小，各元素的動(dòng)態(tài)線性范圍寬，能夠測定不同品

位的稀土礦石樣品的主次元素，分析方法簡單，易于掌握和推廣。ICP-AES現(xiàn)已

在各個(gè)行業(yè)的檢測實(shí)驗(yàn)室，各個(gè)地區(qū)的科研院所、工廠礦山等大量裝備使用，是

主、次、痕量元素分析中被廣泛使用的分析手段，也是地質(zhì)行業(yè)主要分析手段之

一；但我國目前尚缺少混合酸溶ICP－AES分析相關(guān)稀土礦石的標(biāo)準(zhǔn)方法，因此

研究建立了本稀土礦石標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

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本標(biāo)準(zhǔn)方法描述了混合酸分解稀土礦石樣品，24個(gè)元素的電感耦合等離子

體原子發(fā)射光譜測定方法，適用于稀土礦石中鋁、鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、鈦、錳、

磷及15種稀土元素含量的測定。

第三節(jié)確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)的主要實(shí)驗(yàn)參數(shù)是通過相關(guān)的條件試驗(yàn)來確定的。

本標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)包括方法檢出限、測定范圍（方法定量限～方法測定

上限）、精密度、正確度等。

2.2.1由于稀土礦石樣品基體的復(fù)雜性，采用11個(gè)全流程試劑空白中加入

部分相應(yīng)的主要基體，按照方法中規(guī)定的儀器條件，將儀器調(diào)整到最佳狀態(tài)，連

續(xù)測定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所相當(dāng)?shù)姆治鑫餄舛葹闄z出限，連續(xù)測定值的10倍標(biāo)

準(zhǔn)偏差所相當(dāng)?shù)姆治鑫餄舛葹槎肯蕖?/p>

2.2.2根據(jù)最高含量稀土礦石樣品的溶液濃度和儀器的測定能力，確定了

本方法的測定上限，通過線性回歸方程一次擬合度檢驗(yàn)，本方法線性范圍的評(píng)價(jià)

參數(shù)為曲線的相關(guān)系數(shù)γ≥0.9995。本方法的稀釋倍數(shù)為250～1000。

2.2.3精密度和正確度是通過按照GB/T6379.1—2004《測量方法與結(jié)果

的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義》的要求，邀請了13個(gè)實(shí)

驗(yàn)室參加方法準(zhǔn)確度協(xié)作試驗(yàn)，將5個(gè)精密度協(xié)作試驗(yàn)樣品發(fā)放到13家實(shí)驗(yàn)室，

要求對所接受的精密度試驗(yàn)樣品所測試的元素提供4個(gè)獨(dú)立分析數(shù)據(jù)，然后根據(jù)

GB/T6379.2—2004《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：

確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》來對數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)計(jì)算，計(jì)算出各元

素重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差Sr和重復(fù)性限r(nóng)、再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差SR和再現(xiàn)性限R、以及它們和

含量水平m之間的函數(shù)關(guān)系式（現(xiàn)在發(fā)回實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不全，不能進(jìn)行相關(guān)數(shù)據(jù)處

理）。

第三章標(biāo)準(zhǔn)方法主要條件實(shí)驗(yàn)研究

第一節(jié)樣品分解方法的研究

本分析方法是借鑒鹽酸+硝酸+氫氟酸和高氯酸（或硫酸）分解化探樣品的方

法，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)對分析方法進(jìn)行了改進(jìn)，使之適用稀土礦石樣品的分解工作。

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3.1.1硫酸加入對稀土礦石樣品分解的影響

分別使用鹽酸+硝酸+氫氟酸和高氯酸分解兩組稀土礦石物質(zhì)GBW07160、

GBW07161、GBW07187和GBW07188，一組加入（1+1）硫酸1mL，而另一組未加進(jìn)

行對比實(shí)驗(yàn)，考察酸溶中硫酸對稀土礦石分解的影響。

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（ICP-MS測定）見表3。數(shù)據(jù)表明：加入硫酸的稀土元素的測定結(jié)

果高，并與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值吻合，而有些未加入硫酸的稀土元素測定結(jié)果明顯偏

低，因此樣品分解時(shí)需要加入一定量的硫酸。

表3加入硫酸和不加硫酸對比數(shù)據(jù)表

GBW07160檢測結(jié)果μg/g

檢測編號(hào)加硫酸未加硫酸推薦值s

La92.26893.88.5

Ce25.818.328.34.1

Pr37.228.537

N/p>

Sm12610112917

Eu1.130.971.60.3

Gd251209234

Tb50.743.349.15.1

Dy32628231444

Ho72.563.465.55.4

Er21719119226

Tm29.52727.73.1

Yb19918119326

Lu28.325.826.72.6

GBW07161檢測結(jié)果μg/g

檢測編號(hào)加硫酸未加硫酸推薦值s

La235021602362145

Ce1851691878

Pr47845744625

Nd16461590159586

Sm28427328526

Eu63.4961.464.83.6

Gd23122122626

Tb34.132.934.62.2

7/92

GBW07161檢測結(jié)果μg/g

檢測編號(hào)加硫酸未加硫酸推薦值s

D/p>

Ho37.936.335.74

Er107103969

Tm13.813.213.21.1

Yb93.289.387.811

Lu12.912.311.90.9

GBW07187檢測結(jié)果μg/g

檢測編號(hào)加硫酸未加硫酸推薦值s

La20541939213285

C/p>

Pr51450154633

Nd19601897206086

Sm56255356952

Eu6.936.678.30

Gd78676879017

Tb1621571629

Dy992962104687

Ho213206201

Er59357259517

Tm74.371.372.67.3

Yb45344145026

Lu59.357.856.74.4

GBW07188檢測結(jié)果μg/g

檢測編號(hào)加硫酸未加硫酸推薦值s

La190016702000170

Ce42437643033

Pr73568773033

Nd32653059340090

Sm16261530170090

Eu17.516.2181.5

Gd22132103220090

8/92

GBW07188檢測結(jié)果μg/g

檢測編號(hào)加硫酸未加硫酸推薦值s

Tb47945947034

Dy280426003200270

Ho586572560

Er16951661170090

Tm24524327090

Yb174817191800180

Lu22922626018

注：斜體為推薦值

3.1.2高氯酸加入對稀土礦石樣品分解的影響

分別使用鹽酸+硝酸+氫氟酸和硫酸分解兩組稀土礦石物質(zhì)GBW07160、

GBW07161、GBW07187和GBW07188，一組加入高氯酸1mL，而另一組未加進(jìn)行對

比實(shí)驗(yàn)，考察酸溶中高氯酸對稀土礦石分解的影響。

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（ICP-MS測定）見表4。數(shù)據(jù)表明：加不加高氯酸對稀土礦石的測

定結(jié)果明顯的影響，測定結(jié)果均與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的推薦值吻合的很好；但在樣品含有

機(jī)質(zhì)比較多時(shí)，未加高氯酸制備的樣品溶液中會(huì)含有比較多的碳，所以本方法確

定采用鹽酸+硝酸+氫氟酸+高氯酸和硫酸分解稀土礦石樣品。

表4加入高氯酸和不加高氯酸對比數(shù)據(jù)表

GBW07160檢測結(jié)果μg/g

檢測元素加高氯酸未加高氯酸推薦值s

Y256625492386205

La153104949

Ce30.331.528.34.1

Pr44.037.137.2

Nd21918018917

Sm12812712917

Eu1.81.41.550.26

Gd254250234

Tb52.853.649.15.1

Dy37837931444

Ho71.171.565.55.4

Er21921919226

Tm30.931.127.73.0

Yb19419819326

9/92

GBW07160檢測結(jié)果μg/g

檢測元素加高氯酸未加高氯酸推薦值s

Lu28.828.226.72.6

GBW07161檢測結(jié)果μg/g

檢測元素加高氯酸未加高氯酸推薦值s

Sc8.798.757.70.6

Y978104197647

La235321992361145

Ce1871751878

Pr48644745025

Nd16521558159586

Sm31929328426

Eu68.765.164.83.6

Gd28427122626

Tb39.738.634.62.2

Dy19818618317

Ho37.436.035.74.0

Er11510996.28.7

Tm14.413.813.21.1

Yb91.889.187.810.5

Lu14.013.812.00.9

GBW07187檢測結(jié)果μg/g

檢測元素加高氯酸未加高氯酸推薦值s

Y654467296300310

La21592211213090

Ce16616617016

Pr49550055040.0

Nd18661861206086

Sm59559757050

Eu7.547.538.00.6

Gd90892279020

Tb178178160.09.0

Dy10521055105090

Ho215215200/

10/92

GBW07187檢測結(jié)果μg/g

檢測元素加高氯酸未加高氯酸推薦值s

Er58159259017

Tm75.870.572.07.2

Yb47447145026

Lu62.362.357.04.4

GBW07188檢測結(jié)果μg/g

檢測元素加高氯酸未加高氯酸推薦值s

Y172101737017000790

La195919212000170

Ce41439643033

Pr74273073033

Nd32733218340090

Sm17901746170090

Eu19.419.018.01.5

Gd22112234220090

Tb50951347034

Dy330032723200270

Ho647629560/

Er17461772170090

Tm2892852709

Yb178317931800180

Lu30029526018

3.1.3硫酸加入量

采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07159為實(shí)驗(yàn)樣品，在樣品分解時(shí)分別加入（1+1）硫酸

1.00mL、0.75mL、0.50mL、0.25mL，進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（ICP-AES測定）

見表5。數(shù)據(jù)表明：當(dāng)硫酸加入量為0.25mL時(shí)，Al、Fe、Ca、Mg、Mn的結(jié)果明

顯偏低，而當(dāng)硫酸加入量大于0.5mL以上時(shí)，結(jié)果基本一致。

表5硫酸加入量對比數(shù)據(jù)表單位：μg/g

硫酸加入量（mL）AlFeCaMgKNaTiMn

0.2553940627077.3372445801346115103

0.5079310816689.7472419601265105130

0.7578370803990.2453415001232103129

1.0077330800090.4453411701242104127

推薦值778008040186464413001170132132

11/92

硫酸加入量（mL）AlFeCaMgKNaTiMn

s3203506010001041277

3.1.4鹽酸提取實(shí)驗(yàn)

用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07160、GBW07161、GBW07187和GBW07188為實(shí)驗(yàn)樣品，在樣

品分解過程中，分別采用濃鹽酸和（1+1）鹽酸進(jìn)行復(fù)溶對比實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

（ICP-MS測定）見表6，濃鹽酸復(fù)溶結(jié)果明顯偏低，而（1+1）鹽酸復(fù)溶結(jié)果基

本與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值吻合。

表6濃鹽酸和（1+1）鹽酸提取實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對比表

GBW07160檢測結(jié)果μg/g

檢測原始濃鹽酸（1+1）鹽酸推薦值s

Y117523502386205

La36.692.293.88.5

Ce12.425.828.34.1

Pr17.137.237

Nd94.318918917

Sm6812612917

Eu0.681.131.60.3

Gd141251234

Tb3050.749.15.1

Dy21032631444

Ho45.472.565.55.4

E/p>

Tm19.729.527.73.1

Yb12619919326

Lu18.928.326.72.6

GBW07161檢測結(jié)果μg/g

檢測原始濃鹽酸（1+1）鹽酸推薦值s

Y56692497647

La89823502362145

Ce1061851878

Pr26247844625

Nd9761646159586

S/p>

Eu45.663.564.83.6

Gd16423122626

Tb24.134.134.62.2

D/p>

Ho29.337.935.74

Er83.9107969

12/92

GBW07161檢測結(jié)果μg/g

檢測原始濃鹽酸（1+1）鹽酸推薦值s

Tm11.513.813.21.1

Yb7593.287.811

Lu1112.911.90.9

GBW07187檢測結(jié)果μg/g

檢測原始濃鹽酸（1+1）鹽酸推薦值s

Y417163226300315

La8952054213285

Ce11117243133

Pr28951473733

Nd13011960206086

Sm40256256952

Eu5.396.938.30.9

Gd61778679017

Tb1231621629

Dy829992104687

Ho173213201

Er49459359517

Tm63.474.372.67.3

Yb36745345026

Lu50.559.356.74.4

GBW07188檢測結(jié)果μg/g

檢測原始濃鹽酸（1+1）鹽酸推薦值s

Y103501702317500790

La79819002000170

Ce25542443033

Pr32773573033

Nd20723265340090

Sm1