DB33T 2481-2022 畜禽排泄物中磺胺類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法　　

332022-04-16發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定1畜禽排泄物中磺胺類藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限為2g/kg，定量限為5g/kg。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格）：25.11磺胺類標(biāo)準(zhǔn)品：各標(biāo)準(zhǔn)品信息見(jiàn)附錄A，純度≥95%。5.12標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1mg/mL)：分別稱取磺胺類標(biāo)準(zhǔn)品（5.11)約10mg（準(zhǔn)確至0.01mg），分別置105.14混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液Ⅱ(250ng色容量瓶中，用乙腈甲酸溶液（5.9）稀釋至刻度，混5.15系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液Ⅱ（5.14）適量，用乙腈甲酸溶液稀釋成濃度為2.0ng/mL、5.0ng/mL、25.0ng/mL、50.）：5.17微孔濾膜：0.22m，水系。中的水分在10%以下，粉碎，過(guò)0.5mm孔徑的分析篩（6.11裝入密閉容器中，于-20℃以下保存?zhèn)淙〔缓郎y(cè)磺胺類藥物的樣品適量，按上述方法制備，作3將裝有試樣的密閉容器取出，放至室溫。稱取試樣約2g（精確到0.01g置于50mL離心管中，離心5min。準(zhǔn)確移取上清液2mL，置于10mL試管中，加入0.05mol/L磷酸鹽溶液（5.5）1mL，混勻，渦旋1min、超聲2min，使殘余物溶解，靜置分層或10000r/min離心2min，取下層水相備用。取HLB固相萃取柱（5.16），依次用甲醇5mL和水5mL活化，速在1.0mL/min以下，依次用水3mL，5%甲醇溶液（5.6）3mL淋洗，抽干。用5%洗脫，收集洗脫液，30℃水浴中氮?dú)獯蹈?，加乙腈甲酸溶液?.9）1.00mL，超聲2min余物溶解，溶液經(jīng)0.22m微孔濾膜（5.17）過(guò)濾，上機(jī)測(cè)定。稱取空白試樣約2g（精確至0.01g按8.1步驟操作，氮?dú)獯蹈珊蠓謩e準(zhǔn)確加入系列混合標(biāo)準(zhǔn)工進(jìn)樣量：5L。）；），min55554表2定性、定量離子對(duì)及錐孔電壓和碰m/zm/zVmin啶5m/zm/zVmin啶偏差在±2.5%之內(nèi)，且樣品圖譜中各待測(cè)物定性離子的相對(duì)豐度與濃度接近的基質(zhì)匹配系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)的定性離子的相對(duì)離子豐度，若偏差不超過(guò)表3規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)>509試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理=··························C——從基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的試樣溶液中待測(cè)物的濃度，單位為納克每毫升（n）；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g6V測(cè)定結(jié)果用兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位本方法在5.0g/kg、10.0g/kg、500g/kg三個(gè)添加濃度水平的回收率為60%～120%。在重復(fù)性條件下，兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果與其算術(shù)平均值的絕對(duì)差值不大于該算術(shù)平均值的20%。720種磺胺類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中文英文名稱對(duì)照、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和CAS1234567898(資料性)20種磺胺類藥物標(biāo)準(zhǔn)溶液特征離子質(zhì)量色譜圖20種磺胺類藥物基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液特征離子質(zhì)量色譜圖見(jiàn)圖B.1。9%-標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1磺胺醋酰；2磺胺吡啶；3——磺胺嘧啶；4——磺胺甲噁唑；5磺胺噻唑；6——磺胺甲基嘧啶；7——磺胺二甲噁唑；9磺胺甲噻二唑；10——苯甲酰磺胺；11磺胺二甲嘧啶；12——磺胺異嘧啶；13——磺胺對(duì)甲氧嘧啶；14磺胺甲氧噠嗪；15——磺胺間甲氧嘧啶；16——磺胺氯噠嗪；17—