第27講-物質(zhì)的制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)(講)(原卷版)

第27講物質(zhì)的制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)1.掌握常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法)。2.識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖。3.以上各部分知識(shí)與技能的綜合應(yīng)用?！竞诵乃仞B(yǎng)分析】1.科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)：能根據(jù)題給信息，明確探究實(shí)驗(yàn)的目的和原理，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究，分析解決實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問(wèn)題，得出正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)論。2.證據(jù)推理與模型認(rèn)知：從實(shí)驗(yàn)的本質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)題進(jìn)行分類建模。能運(yùn)用模型解釋化學(xué)現(xiàn)象，依據(jù)答題模板快速準(zhǔn)確地回答問(wèn)題。知識(shí)點(diǎn)一氣體的制備和收集1．常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(1)O2的實(shí)驗(yàn)室制法(2)CO2的實(shí)驗(yàn)室制法(3)H2的實(shí)驗(yàn)室制法(4)NH3的實(shí)驗(yàn)室制法(5)Cl2的實(shí)驗(yàn)室制法2．實(shí)驗(yàn)室制備氣體的發(fā)生裝置反應(yīng)裝置類型反應(yīng)裝置圖注意事項(xiàng)固固加熱型a.試管要干燥b.試管口略低于試管底c.加熱時(shí)先均勻加熱再固定加熱d.用KMnO4制取O2時(shí)，需在試管口處塞一小團(tuán)棉花固液加熱型或液液加熱型a.燒瓶加熱時(shí)要墊石棉網(wǎng)b.反應(yīng)物均為液體時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)要加碎瓷片或沸石固液不加熱型或液液不加熱型a.使用長(zhǎng)頸漏斗時(shí)，要使長(zhǎng)頸漏斗下端插入液面以下b.使用分液漏斗既可增強(qiáng)裝置的氣密性，又可控制加入液體的流速3.常見(jiàn)氣體的收集方法收集方法排水法向上排空氣法向下排空氣法收集原理收集的氣體不與水反應(yīng)且難溶于水收集的氣體密度比空氣大，且與空氣密度相差較大，不與空氣中成分反應(yīng)收集的氣體密度比空氣小，且與空氣密度相差較大，不與空氣中成分反應(yīng)收集裝置適用的氣體H2、O2、NO、CH4等Cl2、CO2、NO2、SO2等H2、NH3等知識(shí)點(diǎn)二實(shí)驗(yàn)裝置創(chuàng)新1．“固(液)＋液eq\o(→,\s\up7(△))氣體”裝置的創(chuàng)新圖A的改進(jìn)優(yōu)點(diǎn)是能控制反應(yīng)液的溫度。圖B的改進(jìn)優(yōu)點(diǎn)是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強(qiáng)相等，便于液體順利流下。2．百變的“啟普發(fā)生器”啟普發(fā)生器(如圖a所示)①用啟普發(fā)生器制取氣體的三個(gè)條件：塊狀固體與液體反應(yīng)；不需加熱；生成的氣體難溶于水。②使用方法：使用時(shí)，打開(kāi)導(dǎo)氣管上的旋塞，球形漏斗中的液體進(jìn)入容器與固體反應(yīng)，氣體的流速可用旋塞調(diào)節(jié)。停止使用時(shí)，關(guān)閉旋塞，容器中的氣體壓強(qiáng)增大，將液體壓回球形漏斗中，使液體和固體脫離，反應(yīng)停止。3．集氣裝置的創(chuàng)新——排液集氣裝置裝置(Ⅰ)從a管進(jìn)氣b管出水可收集難溶于水的氣體，如H2、O2等。若將廣口瓶中的液體更換，還可以收集以下氣體。①飽和食鹽水——收集Cl2。②飽和NaHCO3溶液——收集CO2。③飽和NaHS溶液——收集H2S。④四氯化碳——收集HCl或NH3。裝置(Ⅱ)儲(chǔ)氣式集氣。氣體從橡膠管進(jìn)入，可將水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到氣體。4．化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作中的先后原則(1)“從下往上”原則以Cl2的實(shí)驗(yàn)室制法為例，組裝發(fā)生裝置的順序是放好鐵架臺(tái)→擺好酒精燈→根據(jù)酒精燈位置固定好鐵圈→墊上石棉網(wǎng)→固定好圓底燒瓶。(2)“從左到右”原則組裝復(fù)雜裝置應(yīng)遵循從左到右的原則，如氣體制取實(shí)驗(yàn)中裝置連接順序?yàn)榘l(fā)生裝置→除雜裝置→集氣裝置→尾氣吸收裝置。(3)先“塞”后“定”原則帶導(dǎo)管的塞子在燒瓶固定前塞好，以免燒瓶固定后因不宜用力而塞不緊或因用力過(guò)猛而損壞燒瓶。(4)“固體先放，液體后加”原則固體試劑應(yīng)在固定儀器前加入，而液體藥品在儀器固定后加入。如實(shí)驗(yàn)室用MnO2和濃鹽酸制取Cl2，MnO2應(yīng)在燒瓶固定前裝入，而濃鹽酸應(yīng)在燒瓶固定后從分液漏斗中緩慢加入。(5)“先驗(yàn)氣密性”原則進(jìn)行與氣體有關(guān)的實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)在裝入藥品前進(jìn)行氣密性檢查。(6)“先驗(yàn)純”原則可燃性氣體在點(diǎn)燃前，必須先檢驗(yàn)氣體的純度，否則可能會(huì)發(fā)生爆炸。知識(shí)點(diǎn)三氣體的凈化和尾氣處理1．氣體的凈化(1)原理：酸性雜質(zhì)用堿性物質(zhì)吸收；堿性雜質(zhì)用酸性物質(zhì)吸收；易溶于水或能與水反應(yīng)的用水吸收；還原性雜質(zhì)可用氧化性較強(qiáng)的物質(zhì)來(lái)吸收或轉(zhuǎn)化；氧化性雜質(zhì)可用還原性較強(qiáng)的物質(zhì)來(lái)吸收或轉(zhuǎn)化。(2)裝置(3)常見(jiàn)干燥劑液態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑裝置常見(jiàn)干燥劑濃硫酸(酸性、強(qiáng)氧化性)無(wú)水氯化鈣(中性)堿石灰(堿性)不可干燥的氣體NH3、H2S、HBr、HI等NH3Cl2、H2S、HCl等2.尾氣的處理通常有毒和有污染的尾氣必須適當(dāng)處理。常見(jiàn)儀器裝置有：(1)吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2等)用A裝置。(2)吸收溶解度較大的尾氣(如HCl、NH3等)用B或C裝置。(3)CO等氣體可用點(diǎn)燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法除去，如D裝置或E裝置。3．氣體除雜原則(1)不引入新的雜質(zhì)。如除去甲烷中的乙烯不能用酸性高錳酸鉀溶液，因?yàn)樗嵝愿咤i酸鉀溶液氧化乙烯會(huì)生成二氧化碳，又引入了新的雜質(zhì)。(2)不減少被凈化氣體的量。如除去CO2中混有的SO2，不能用NaOH溶液，而應(yīng)該用飽和NaHCO3溶液。4．氣體的凈化和尾氣處理操作的注意事項(xiàng)(1)有氧化性的干燥劑(如濃硫酸)不能干燥有還原性的氣體(如H2S、HI等)。(2)不能用無(wú)水CaCl2干燥NH3，因?yàn)闊o(wú)水CaCl2與NH3能反應(yīng)。(3)當(dāng)氣體中含有多種雜質(zhì)時(shí)，若采用洗氣裝置除雜，通常是除雜在前，干燥在后。若用加熱裝置除雜，通常是干燥在前，除雜在后。(4)尾氣處理裝置應(yīng)與大氣相通，如圖所示裝置不能作為尾氣處理裝置。5．常見(jiàn)改進(jìn)的尾氣吸收裝置高頻考點(diǎn)一氣體的制備原理及發(fā)生裝置的選擇例1．（2022·廣東卷）實(shí)驗(yàn)室用和濃鹽酸反應(yīng)生成后，按照凈化、收集、性質(zhì)檢驗(yàn)及尾氣處理的順序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖恰咀兪教骄俊浚?021·北京卷）實(shí)驗(yàn)室制備下列氣體所選試劑、制備裝置及收集方法均正確的是氣體試劑制備裝置收集方法AO2KMnO4adBH2Zn+稀H2SO4beCNOCu+稀HNO3bcDCO2CaCO3+稀H2SO4bc【變式探究】(2021·全國(guó)甲卷)實(shí)驗(yàn)室制備下列氣體的方法可行的是()氣體方法A氨氣加熱氯化銨固體B二氧化氮將鋁片加到冷濃硝酸中C硫化氫向硫化鈉固體滴加濃硫酸D氧氣加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物2．(2021·全國(guó)乙卷)在實(shí)驗(yàn)室采用如圖裝置制備氣體，合理的是()化學(xué)試劑制備的氣體ACa(OH)2＋NH4ClNH3BMnO2＋HCl(濃)Cl2CMnO2＋KClO3O2DNaCl＋H2SO4(濃)HCl【變式探究】（2020·江蘇卷）實(shí)驗(yàn)室以CaCO3為原料，制備CO2并獲得CaCl2﹒6H2O晶體。下列圖示裝置和原理不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿.制備CO2B.收集CO2C.濾去CaCO3D.制得CaCl2﹒6H2O高頻考點(diǎn)二無(wú)機(jī)物制備例2.（2022·湖北卷）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭＜兞姿?熔點(diǎn)為，易吸潮)可通過(guò)市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過(guò)程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點(diǎn)為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問(wèn)題：（1）A的名稱是___________。B的進(jìn)水口為_(kāi)__________(填“a”或“b”)。（2）的作用是___________。（3）空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。（4）升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是___________。（5）磷酸易形成過(guò)飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過(guò)飽和溶液中加入___________促進(jìn)其結(jié)晶。（6）過(guò)濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為_(kāi)__________(填標(biāo)號(hào))。A．B．C．（7）磷酸中少量的水極難除去的原因是___________?！咀兪教骄俊浚?022·湖南卷）某實(shí)驗(yàn)小組以溶液為原料制備，并用重量法測(cè)定產(chǎn)品中的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：可選用試劑：晶體、溶液、濃、稀、溶液、蒸餾水步驟1.的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到溶液，經(jīng)一系列步驟獲得產(chǎn)品。步驟2，產(chǎn)品中的含量測(cè)定①稱取產(chǎn)品，用水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的溶液，③沉淀完全后，水浴40分鐘，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）Ⅰ是制取_______氣體的裝置，在試劑a過(guò)量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______；（2）Ⅰ中b儀器的作用是_______；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用_______；（3）在沉淀過(guò)程中，某同學(xué)在加入一定量熱的溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是_______；（4）沉淀過(guò)程中需加入過(guò)量的溶液，原因是_______；（5）在過(guò)濾操作中，下列儀器不需要用到的是_______(填名稱)；（6）產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)______(保留三位有效數(shù)字)?！咀兪教骄俊浚?022·遼寧卷）作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備原理及裝置如下：已知：、等雜質(zhì)易使催化劑中毒?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）A中反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)__________。（2）裝置B應(yīng)為_(kāi)__________(填序號(hào))。（3）檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開(kāi)始制備時(shí)，打開(kāi)活塞___________，控溫。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開(kāi)，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開(kāi)活塞___________，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過(guò)濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。（4）裝置F的作用為_(kāi)__________。（5）反應(yīng)過(guò)程中，控溫的原因?yàn)開(kāi)__________。（6）氫醌法制備總反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________。（7）取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻。取于維形瓶中，用酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為、、。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)__________。高頻考點(diǎn)三有機(jī)物的制備例3.（2021·湖南卷）1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過(guò)回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：已知：下列說(shuō)法正確的是（）A.裝置I中回流的目的是為了減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率B.裝置Ⅱ中a為進(jìn)水口，b為出水口C.用裝置Ⅲ萃取分液時(shí)，將分層的液體依次從下放出D.經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產(chǎn)品【變式探究】（2021·湖北卷）某興趣小組為制備1—氯—2—甲基丙烷(沸點(diǎn)69℃)，將2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加熱回流(伴有HCl氣體產(chǎn)生)。反應(yīng)完全后倒入冰水中分解殘余的POCl3，分液收集CH2Cl2層，無(wú)水MgSO4干燥，過(guò)濾、蒸餾后得到目標(biāo)產(chǎn)物。上述過(guò)程中涉及的裝置或操作錯(cuò)誤的是(夾持及加熱裝置略)A．B．C．D．【變式探究】(2020·全國(guó)Ⅱ卷)苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開(kāi)始升華) 122.4248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開(kāi)啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測(cè)定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為_(kāi)_______(填標(biāo)號(hào))。A．100mL B．250mLC．500mL D．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是________________________________________________________________________。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是____________________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理______________________________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是____________。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是____________________。(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為_(kāi)______；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號(hào))。A．70% B．60%C．50% D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過(guò)在水中________的方法提純。高頻考點(diǎn)四表格型實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的評(píng)價(jià)與分析例4.（2022·浙江卷）下列方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象和結(jié)論有不正確的是目的方案設(shè)計(jì)現(xiàn)象和結(jié)論A檢驗(yàn)硫酸廠周邊空氣中是否含有二氧化硫用注射器多次抽取空氣，慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一試管中，觀察溶液顏色變化溶液不變色，說(shuō)明空氣中不含二氧化硫B鑒定某涂改液中是否存在含氯化合物取涂改液與KOH溶液混合加熱充分反應(yīng)，取上層清液，硝酸酸化，加入硝酸銀溶液，觀察現(xiàn)象出現(xiàn)白色沉淀，說(shuō)明涂改液中存在含氯化合物C檢驗(yàn)牙膏中是否含有甘油將適量牙膏樣品與蒸餾水混合，攪拌，靜置一段時(shí)間，取上層清液，加入新制的Cu(OH)2，振蕩，觀察現(xiàn)象溶液出現(xiàn)絳藍(lán)色，說(shuō)明牙膏中含有甘油D鑒別食鹽與亞硝酸鈉各取少量固體加水溶解，分別滴加含淀粉的KI溶液，振蕩，觀察溶液顏色變化溶液變藍(lán)色的為亞硝酸鈉；溶液不變藍(lán)的為食鹽【變式探究】（2022·浙江卷）亞硝酸鈉俗稱“工業(yè)鹽”，其外觀、口感與食鹽相似，人若誤服會(huì)中毒?，F(xiàn)將適量某樣品