蜂毒團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂毒及蜂毒凍干品的術(shù)語和定義、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、包裝、標(biāo)志、儲(chǔ)存和運(yùn)輸?shù)囊?。本?biāo)準(zhǔn)適用于蜂毒及蜂毒凍干品的生產(chǎn)、加工和貿(mào)易。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。2.1GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志2.2《中華人民共和國藥典》3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1蜂毒蜂毒是從蜜蜂的工蜂腹部毒腺分泌經(jīng)過電子取毒器電擊蜜蜂而通過蜜蜂的蟄針尾部口排出的生物毒液，自然干燥后得到的粉狀物。3.2電子蜂毒取毒器從蜂巢中采集蜂毒的器具。由電網(wǎng)支架、取毒淺盒、電源控制器、薄玻璃板、電池箱、正負(fù)電極等組成，有副蓋取毒器和巢門取毒器等。3.3蜂毒生產(chǎn)從蜂巢中采集蜂毒的過程。把電子蜂毒取毒器裝在巢門口或蜂箱底,通過低電壓電流刺激蜜蜂,促使工蜂往玻璃板上螫刺排毒,自然干燥后用刀片刮取即得到蜂毒。3.4蜂毒凍干品蜂毒原料經(jīng)過蒸餾水常溫?cái)嚢枞芙?、過濾后，過濾液經(jīng)真空冷凍干燥機(jī)干燥并粉碎得到的粉狀物。3.5蜂毒肽蜂毒肽（melittin）是由26個(gè)氨基酸殘基組成的多肽，分子量為2840Da，約占蜂毒干重的50%以上，蜂毒肽具有抗炎、抑菌、抗癌、抗輻射、抑制血小板凝集等作用，可有效地治療肩周炎、風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎等多種疾病，是蜂毒及蜂毒凍干品中的主要成分。4技術(shù)要求24.1感官要求項(xiàng)目感官要求顏色米色、乳白色或淺褐色、褐色和深褐色，色澤一致。狀態(tài)呈松散的晶片狀或針狀、碎塊狀。氣味具有蜂毒特有的刺鼻芳香味，略帶腥味。滋味有明顯的苦味，回味略鮮。4.2理化要求項(xiàng)目指標(biāo)蜂毒蜂毒凍干品水溶解物《中華人民共和國藥典》三部通則下2201項(xiàng)下水溶性浸出物測定法中的冷浸法測定，用蒸餾水作溶劑。水分≤10%《中華人民共和國藥典》2020年版第三部通則0832水分測定法項(xiàng)下第三法蜂毒肽見附錄A5.1應(yīng)采用符合國家食品藥品安全衛(wèi)生要求的材料包裝，蜂毒及蜂毒凍干品應(yīng)定量包裝。包裝場地應(yīng)符合食品藥品安全衛(wèi)生要求。包裝應(yīng)嚴(yán)密牢固。5.2應(yīng)按蜂毒和蜂毒凍干品分類包裝。6.1包裝上應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)品名稱、品類、等級(jí)、凈含量、規(guī)格、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、產(chǎn)地和生產(chǎn)者的名稱地址。6.2圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定。7.1儲(chǔ)存場所應(yīng)清潔衛(wèi)生、干燥、陰涼、通風(fēng)，不應(yīng)與有毒、有害、有異味、有腐蝕性、有3放射性和可能發(fā)生污染的物品同庫房儲(chǔ)存。7.2產(chǎn)品應(yīng)按產(chǎn)品名稱、品類、規(guī)格、產(chǎn)地、生產(chǎn)日期分別存放，并詳細(xì)標(biāo)注。8運(yùn)輸運(yùn)輸工具應(yīng)清潔衛(wèi)生；不應(yīng)與有毒有害、有異味、易污染的物品混裝運(yùn)輸；防高溫、暴曬和雨淋。4附錄A蜂毒及蜂毒凍干品中蜂毒肽含量檢測方法-高效液相色譜法A.1方法原理：蜂毒多肽通過凝膠色譜柱，在一定條件下，利用外標(biāo)法對(duì)其中蜂毒肽進(jìn)行定量測定。A.2實(shí)驗(yàn)方法：A.2.1試劑：蜂毒肽標(biāo)準(zhǔn)品，乙腈（色譜純，0.45μm過濾蒸餾水，三氟乙酸（分析純）。A.2.2儀器：譜析L600-UV檢測器，L600-DP泵，LC2.0工作站。A.2.3色譜條件：柱：SinoChromODS-BP，4.6*250mm，5μm波長：220nm，柱溫：30℃,流速：0.65ml/min壓力上限：3000，進(jìn)樣：20μl流動(dòng)相：容劑A（乙腈/三氟乙酸=100/0.1）容劑B（水/三氟乙酸=100/0.1）A.2.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：A.2.4.1精密稱取蜂毒肽標(biāo)準(zhǔn)品20mg于10ml容量瓶中，蒸餾水定容，搖勻0.45μm膜過濾備用。（即得儲(chǔ)備液：2mg/ml）A.2.4.2準(zhǔn)確移取儲(chǔ)備液0.5ml，1.0ml，1.5ml，2.0ml，3.0ml于五個(gè)10ml容量瓶中，用蒸餾水定容。（即得五個(gè)溶度標(biāo)品溶液：0.1mg/ml，0.2mg/ml，0.3mg/ml，0.4mg/ml，0.6mg/ml）A.2.5樣品溶液的制備：精密稱取蜂毒樣品10mg于10ml容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻0.45A.2.6.測定：A.2.6.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在上述色譜條件下，將五種標(biāo)品溶液各進(jìn)樣20μl分別進(jìn)行色譜分析，得到標(biāo)樣圖（見圖1）。五種溶度標(biāo)液色譜分析完畢，做標(biāo)準(zhǔn)曲線圖（見圖2）A.2.6.2樣品溶液的測定：在同一色譜條件下，取20μl樣品溶液進(jìn)行色譜分析，得樣品譜圖（見圖3）。以相應(yīng)峰面積或峰高在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出含量。式中：X——蜂毒樣品中蜂毒多肽含量，單位（%）C——蜂毒肽標(biāo)準(zhǔn)溶液的溶度，單位（mg/ml）V——樣品最終定容體積，單位（ml）M——樣品質(zhì)量，單位（mg）As——蜂毒肽標(biāo)品溶液對(duì)應(yīng)的峰面積或峰高。A——樣品溶液對(duì)應(yīng)的蜂面積或峰高。注：每個(gè)樣品做兩個(gè)平行樣，檢測結(jié)果保留三位有效數(shù)字，在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果絕對(duì)偏差不得超過算術(shù)平均值的10%5A.2.8高效液相色譜梯度洗脫程序表：A.2.9蜂毒多肽標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖（圖1時(shí)間/min流速/（ml/min）乙腈%/0.1%三氟乙酸水%/0.1%三氟乙酸00.6545%55%0.6545%55%0.650%0.650%0.6545%55%