沉積物中有機(jī)碳含量的測定 可見-近紅外光譜法

沉積物中有機(jī)碳含量的測定可見-近紅外光譜法范圍本文件描述了采用可見-近紅外光譜法測定沉積物中有機(jī)碳含量的方法。本文件適用于沉積物中有機(jī)碳含量的測定。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB17378.5—2007海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分：沉積物分析GB/T32198—2015紅外光譜定量分析技術(shù)通則GB/T37969近紅外光譜定性分析通則術(shù)語和定義GB/T32198—2015、GB/T37969界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

可見-近紅外反射光譜visibleandnearinfraredreflectancespectrum利用波長為350?nm～2?500?nm的光束，照射粉末樣品表面，進(jìn)入樣品內(nèi)部，被樣品中介質(zhì)吸收、反射、折射、散射后，再次折返到樣品表面并穿出的光束。

標(biāo)準(zhǔn)白板standardwhitesurface絕對反射率在98%以上的白色平面。標(biāo)準(zhǔn)白板是利用氧化鎂、硫酸鋇等具有化學(xué)惰性的白色物質(zhì)，燒結(jié)、噴涂形成的，具有一定的厚度、較強的硬度和穩(wěn)定性，一般厚3?mm～2?cm，最大承壓可達(dá)0.5?kg/cm2，50?℃以下能夠不變質(zhì)變形、保持形態(tài)穩(wěn)定。測定原理利用漫反射定律，建立可見-近紅外光譜特征譜強度與沉積物中有機(jī)碳含量的關(guān)系模型，反演沉積物中有機(jī)碳的含量。光譜測量儀器按照GB/T32198—2015中5.2的規(guī)定，選擇專用光譜儀或具有采集漫反射光譜功能的分光光度計等設(shè)備，儀器滿足以下條件：測量波段為350?nm～2?500?nm；光譜參數(shù)中，近紅外波長重復(fù)性小于等于0.02?nm，近紅外波長準(zhǔn)確性小于等于0.4?nm，波長分辨率小于等于3?nm；信噪比大于等于30?000，近紅外雜散光小于等于0.000?2%。測定步驟樣品制備按照GB17378.5—2007中有關(guān)沉積物樣品的制備方法，研磨粉碎后過80目（180?μm）金屬篩，形成前處理樣品。將2?g前處理樣品置入黑暗、半密封的圓柱形（直徑16?mm，深度4?mm）樣品池中，通過擠壓，形成表面平整的制備樣品?；€校準(zhǔn)光譜儀預(yù)熱半小時后，啟動光譜儀軟件，測定標(biāo)準(zhǔn)白板的可見-近紅外反射光譜，進(jìn)行基線校準(zhǔn)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)白板的可見-近紅外反射光譜是直線，且數(shù)值穩(wěn)定等于100%，則視為完成基線校準(zhǔn)，可進(jìn)行后續(xù)操作。標(biāo)線制作在待測樣品所在區(qū)域的典型位點，按6.1.1采集不少于50個沉積物并形成前處理樣品，按照GB17378.5—2007中有關(guān)沉積物中有機(jī)碳檢測方法，測定這些樣品的有機(jī)碳含量，作為訓(xùn)練樣品。按照GB/T32198—2015和GB/T37969中有關(guān)光譜建模的流程，采集訓(xùn)練樣品的可見-近紅外反射光譜，經(jīng)光譜預(yù)處理、特征光譜提取、建模等步驟，建立沉積物中有機(jī)碳含量的光譜模型。光譜測量和結(jié)果分析按照GB/T32198和GB/T37969中有關(guān)光譜測量和分析流程，進(jìn)行如下操作：把待測樣品按6.1.1進(jìn)行前處理后，按6.1.2形成制備樣品并采集可見-近紅外反射光譜，然后回收制備樣品，重復(fù)制備樣品及其光譜采集過程，重復(fù)采集待測樣品的可見-近紅外反射光譜3次～5次（800nm處的反射光譜標(biāo)準(zhǔn)偏差小于等于1），按照附錄A要求記錄漫反射光譜原始數(shù)據(jù)；調(diào)用標(biāo)線，把待測樣品的可見-近紅外漫反射光譜，轉(zhuǎn)換成待測樣品的有機(jī)碳含量，按照附錄B要求記錄保存有機(jī)碳含量的原始數(shù)據(jù)。準(zhǔn)確性和精密度準(zhǔn)確性與GB17378.5—2007中18.2的沉積物中有機(jī)碳的測量結(jié)果相比，本文件測定的有機(jī)碳含量相對誤差小于5%。沉積物中有機(jī)碳含量的結(jié)果表示為平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差的形式。精密度隨機(jī)選擇待測樣品，按照6.2～6.4進(jìn)行不少于5次的操作，比較多次操作的沉積物中有機(jī)碳含量的測XX果，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于6%。

（規(guī)范性）

沉積物樣品的可見-近紅外漫反射光譜原始數(shù)據(jù)記錄表沉積物樣品的可見-近紅外漫反射光譜原始數(shù)據(jù)使用表A.1進(jìn)行記錄。沉積物樣品的可見-近紅外漫反射光譜原始數(shù)據(jù)記錄表樣品編號：分析日期：光譜儀型號：環(huán)境溫度：環(huán)境濕度：波長（nm）R1（%）R2（%）R3（%）R4（%）R5（%）350351352353354355356357358359360361362363364365366367249824992500

（規(guī)范性）

沉積物中有機(jī)碳含量的原始數(shù)據(jù)記錄表沉積物中有機(jī)碳含量的原始數(shù)據(jù)使用表B.1進(jìn)行記錄。沉積物中有機(jī)碳含量原始數(shù)據(jù)記錄表樣品編號：分