《鋰離子動力蓄電池?zé)崾Э亟^熱量熱測試方法》

中國汽車工程學(xué)會標準

T/CSAE2021－58

鋰離子動力蓄電池?zé)崾Э亟^熱量熱測試

方法

Adiabaticthermaltestmethodforthermalrunawayof

lithium-ionpowerbattery

（征求意見稿）

在提交反饋意見時，請將您知道的該標準所涉必要專利信息連同支持性文件一并附上。

20xx-XX-XX發(fā)布20xx-XX-XX實施

中國汽車工程學(xué)會發(fā)布

T/CSAExx－2021

鋰離子動力蓄電池?zé)崾Э亟^熱量熱測試方法

1范圍

本文件規(guī)定了鋰離子電池單體在絕熱條件下熱失控的安全性測試方法、實驗程序、樣品準備，提

供了一種鋰離子電池的熱失控絕熱量熱測試方法。

本文件適用于鋰離子電池單體。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本文件。

GB38031—2020電動汽車用動力蓄電池安全要求

DB34/T3377-2019電動汽車用動力鋰離子電池單體熱失控測試方法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

電池單體secondarycell

將化學(xué)能與電能進行相互轉(zhuǎn)換的基本單元裝置。

注：通常應(yīng)包括電極、隔膜、電解質(zhì)、外殼和端子，并被設(shè)計成可充放電。

[來源：GB38031：2020.3.1]

3.2

額定容量ratedcapacity

企業(yè)提供的，在25℃±5℃下，定義為1C放電倍率下，滿電電池放電到截止電壓的容量。

[來源：GB38031：2020.3.7]

3.3

加速量熱儀acceleratingratecalorimeter

能在安全受控的實驗環(huán)境下提供加速絕熱量熱數(shù)據(jù)的儀器。

[來源：DB34/T3377：2019]

3.4

K型熱電偶typeKthermocouple

由鎳鉻和鎳鋁導(dǎo)體組成的，量程大于1200℃的的溫度傳感器。

3.5

電池極芯batterycore

由正極、負極、隔膜以疊片或卷繞的方式組合在一起的組件，是鋰離子電池的核心組件。

3.6

方殼電池prismaticcell

結(jié)構(gòu)上采用鋁殼或鋼殼封裝，外形為長方體形的鋰離子電池。

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T/CSAExx－2021

3.7

軟包電池pouchcell

在結(jié)構(gòu)上采用鋁塑膜封裝的鋰離子電池。

3.8

圓柱電池cylindricalcell

外殼材料為鋼殼或聚合物，外形為圓柱型的鋰離子電池。

3.9

熱失控thermalrunaway

是由各種誘因引發(fā)的鋰電池內(nèi)部正極、負極和電解液之間的鏈式放熱氧化還原反應(yīng)，發(fā)熱量可使

電池溫度升高數(shù)百度，可燃氣體噴發(fā)出電池結(jié)構(gòu)，引起可燃氣體的燃燒。

[來源：DB34/T3377：2019.3.2]

4符號和縮略語

4.1縮略語

下列縮略語適用于本文件。

SOC：荷電狀態(tài)(StateofCharge)。

ARC：絕熱加速量熱儀（AcceleratingRateCalorimeter）。

DSC：差示掃描量熱儀（DifferentialScanningCalorimeter）

4.2符號

下列符號適用于本文件。

1C：1小時放電倍率的電流(A)，其數(shù)值等于額定容量值。

1/3C：3小時放電倍率的電流(A)，其數(shù)值等于額定容量值的1/3。

5測試條件

5.1一般測試條件

5.1.1除另有規(guī)定外，實驗應(yīng)在溫度為25℃±5℃環(huán)境下開展。

5.1.2當(dāng)測試規(guī)定的溫度改變時，在進行測試前測試樣品需要完成環(huán)境適應(yīng)的過程：直到單體電池表

面溫度為25℃。

5.1.3調(diào)整SOC至實驗?zāi)繕酥祅%的方法：按制造商提供的充電方式將電池單體充滿電，靜置1h，以

1/3C，恒流放電(100-n)/100*3h，或者采用制造商提供的方法調(diào)整SOC。每次SOC調(diào)整后，在新的測

試開始前實驗對象應(yīng)靜置30min。

5.1.4內(nèi)置熱電偶電池單體（可選），將溫度傳感器安裝到電池內(nèi)部，內(nèi)置熱電偶可以由客戶在生產(chǎn)

階段布置電芯兩個極卷中間或者疊片中間。如客戶無法布置熱電偶，則根據(jù)電池情況及附錄A布置內(nèi)

置熱電偶。

5.2測量儀器、儀表準確度

測量儀器、儀表準確度應(yīng)滿足以下要求：

a)電壓測量裝置：不低于0.5級，誤差在±0.5%FS；

b)電流測量裝置：不低于0.5級，誤差在±0.5%FS；

c)溫度測量裝置：≤375℃，±1.5℃；375℃～1200℃，誤差在±0.4％；

d)時間測量裝置：誤差在±0.1％FS；

e)尺寸測量裝置：誤差在±0.1％FS；

f)質(zhì)量測量裝置：誤差在±0.1％FS。

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5.3數(shù)據(jù)記錄和記錄間隔

對于絕熱加速量熱儀建議采用不大于1s的時間采樣間隔，對于內(nèi)置熱電偶及電壓采用0.1s的采

樣時間間隔。從試驗開始持續(xù)記錄數(shù)據(jù)，直到熱失控后2h結(jié)束數(shù)據(jù)記錄。

6絕熱熱失控測試

6.1測試對象

電池單體，或內(nèi)置熱電偶的電池單體，按照5.1.3的方式充電到一定的荷電狀態(tài)，荷電狀態(tài)區(qū)間為

0%-100%。

6.2測試準備

按照以下步驟進行試驗準備：

a)將待測電池單體置于加速絕熱量熱腔里，并用夾具固定，使得被測對象懸空于量熱腔中，若

受電池尺寸或重量限制，則使用隔熱材料避免電池直接接觸腔體；

b)使用耐高溫膠帶將ARC的主熱電偶貼緊被測電池單體，主熱電偶宜采用機械夾持并固定在電

池大面形心的位置上，避免因電池表面絕緣膜變形導(dǎo)致的主熱電偶脫落，夾具宜采用鋁合金

材質(zhì)，使得整體熱容與電池比較接近，且夾具與電池接觸面需用高溫膠帶包覆，避免對電池

的直接接觸；

c)將電壓線和內(nèi)置熱電偶（單體電池內(nèi)置熱電偶流程案例見附錄A）的連接線引出并與數(shù)據(jù)采

集器相連，開始測試。測試連接見圖1所示。

d)ARC校準流程見錯誤!未找到引用源。。絕熱加速量熱儀測試的連接示意圖如錯誤!未找到引

用源。所示。

圖1絕熱加速量熱儀測試的連接示意圖

6.3加速量熱儀參數(shù)設(shè)置

加速量熱儀參數(shù)按照表1進行設(shè)置。

表1加速量熱儀參數(shù)設(shè)置

設(shè)置名稱定義建議值

初始溫度第一次進入絕熱追蹤階段的溫度值50℃

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溫度臺階不同次絕熱追蹤的溫度調(diào)整值5℃

等待時間被測對象與腔體進行熱平衡的時間見錯誤!未找到引用源。

搜尋時間追蹤電池的自產(chǎn)熱溫升速率10min

判定電池單體進入自產(chǎn)熱階段的溫升速

自產(chǎn)熱溫升速率閾值0.02℃/min

率值（以主熱電偶溫度為準）

冷卻溫度ARC開啟冷卻的溫度值300℃

注：上述參數(shù)設(shè)置均為一般情況建議值，可根據(jù)測試需求進行修改。

表2不同電池容量下加速量熱儀等待時間設(shè)置

電池容量（Ah）等待時間（min）

1～530

6～2045

21～6055

61～12060

121及以上65

6.4測試步驟

熱失控工作原理見圖2，熱失控測試按照以下步驟進行：

a)量熱儀腔體開啟加熱模式，并對被測電池單體進行加熱，直到被測電池單體主熱電偶溫度達

到初始溫度50℃；

b)等待時間，以45min為例；

c)觀察10min，計算被測電池單體的溫升速率，直到被測電池單體10min的平均自產(chǎn)熱溫升速

率大于或等于0.02℃/min，則開啟臺階加熱模式；

d)腔體整體升溫一個溫度臺階5℃，并重復(fù)上述②和③步驟，直到被測電池單體10min的平均

自產(chǎn)熱溫升速率大于或等于0.02℃/min，此時電池單體進入自產(chǎn)熱階段，腔體進入絕熱追

蹤模式，記錄此時刻的主熱電偶溫度為電池單體的自產(chǎn)熱溫度；

e)絕熱追蹤階段，量熱腔對電池單體的溫度進行絕熱追蹤，直到主熱電偶溫度大于300℃，然

后開啟冷卻模式；

f)冷卻階段加熱腔停止加熱，開啟ARC內(nèi)的冷卻系統(tǒng)，逐漸對腔體進行降溫。

圖2絕熱加速量熱儀的工作原理

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T/CSAExx－2021

6.5熱失控特征參數(shù)獲取

獲取電池單體ARC測試的熱失控特征溫度和熱失控總放熱量。

a)T1為電池單體內(nèi)置熱電偶的自產(chǎn)熱起始溫度，通過內(nèi)置熱電偶溫度最后一個臺階的穩(wěn)定溫度

來確定；T1’為ARC主熱電偶采集到的自產(chǎn)熱起始溫度，通過主熱電偶溫度最后一個臺階的

穩(wěn)定溫度來確定。

b)T2為電池單體內(nèi)置熱電偶的熱失控溫度，定義為內(nèi)置熱電偶溫升速率連續(xù)大于等于1℃/s時

的溫度，；T2’為ARC主熱電偶采集到的熱失控溫度，定義為主熱電偶溫升速率連續(xù)大于等

于1℃/s時的溫度。

注：內(nèi)置熱電偶的采樣頻率為0.1s一個溫度點，連續(xù)10個點的主熱電偶溫升速率大于或等于0.1℃/0.1s，則定

義第5個采樣點的溫度為內(nèi)置熱電偶的熱失控溫度T2；對于采樣頻率不足0.1s的主熱電偶溫度，連續(xù)多個采

樣點主熱電偶的溫升速率大于或等于1℃/s，且多個采樣點的總時長大于3s，則中間位置采樣點的溫度定義

為主熱電偶的熱失控溫度T2’。

c)T3為電池單體熱失控過程內(nèi)置熱電偶記錄的最高溫度；T3’為ARC主熱電偶記錄的最高溫度。

d)熱失控放熱總能量由絕熱條件下放熱量按照式（1）計算。

?=?????????，??=?3??1(1)

式中：

Q——放熱量，單位為J；

k——修正參數(shù)，經(jīng)驗值為0.9；

Cp——卷芯比熱容，單位為J/（kg·℃)；

M——卷芯質(zhì)量，單位為kg。

e)對ARC測試數(shù)據(jù)與材料組分熱穩(wěn)定性表征對的聯(lián)系參見錯誤!未找到引用源。、錯誤!未找到

引用源。、錯誤!未找到引用源。。

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T/CSAExx－2021

附錄A

（資料性）

電池單體內(nèi)置熱電偶流程示例

A.1目的

給鋰離子電池內(nèi)部安裝一個耐高溫的熱電偶，以測量電池?zé)崾Э貢r的內(nèi)部中心溫度。

A.2方殼電池內(nèi)置熱電偶

A.2.1實驗對象

電池卷芯數(shù)目≥2的方殼單體電池。對于單卷芯的方殼電池及疊片的方殼電池，內(nèi)置的風(fēng)險和實驗

失敗率較高，建議在電芯生產(chǎn)過程完成內(nèi)置熱電偶的布置。

A.2.2實驗準備

1mm的鋼針或絕緣針、0.5mm的鎧裝K型熱電偶、耐高溫?zé)o機膠、聚酰亞胺膠帶、3～5mm的

鉆頭和電鉆、電壓表。

A.2.3實驗環(huán)境

內(nèi)置熱電偶操作需在露點值小于–40℃的干房或者含水量＜10ppm，含氧量＜10ppm的手套箱中

進行。

A.2.4具體流程

試驗步驟：

a)將電池按照5.1.3規(guī)定的方法放電，放到0%SOC，并記錄電壓；

b)確定打孔的位置。方法：拆解電池上蓋，觀察是否可從注液孔位置打孔，若注液孔下面直接

面對電池卷芯，則可以從注液孔位置打孔；若注液孔下面無法直通電池卷芯，則選擇從電池

側(cè)面打孔。確定了打孔的位置之后，先用細（Φ3mm）的鉆頭進行打孔，再用由細（Φ3mm）

到粗（Φ5mm）的鉆頭慢慢擴大洞的直徑，直到能清楚地看見電池卷芯之間的縫隙；

c)拓縫：選用一根Φ1mm的鋼針，將一端打磨光滑，包裹上絕緣的聚酰亞胺膠帶，再將鋼針平

行著塞到兩個卷芯中間，將兩個卷芯中間拓寬出一個豎長的空隙；

d)內(nèi)置熱電偶：使用聚酰亞胺膠帶將Φ0.5mm的鎧裝K型熱電偶包裹好并剪成細條狀，然后將

包好的熱電偶沿著拓寬的空隙塞入兩個卷芯之間，位置為電芯大面的形心處；

e)密封：為避免耐高溫?zé)o機膠接觸電池卷芯，先將一部分聚酰亞胺膠帶鋪墊在卷芯上，然后將

一部分耐高溫?zé)o機膠涂進孔洞內(nèi)，形成內(nèi)部密封膠形狀大于孔徑的結(jié)構(gòu)，防止熱電偶在熱失

控過程中被噴出，再將耐高溫?zé)o機膠均勻涂在孔洞附近表面以形成較大的吸附力。密封之后，

使密封處豎直向上并靜置12h等待耐高溫?zé)o機膠干透；

f)電壓檢測：記錄內(nèi)置過程之后電池的電壓，并與實驗前記錄的電壓進行比較，判斷電池是否

有內(nèi)短路發(fā)生。如電壓差＞0.1V則認為內(nèi)置熱電偶失敗，并將電池進行泡水處理。如電壓

差＜0.1V，則將電池擱置12h并實時記錄電池電壓，這個過程中的電池電壓保持率應(yīng)在90%

以內(nèi)，擱置完成后再次進行電壓差的測量，如電壓差＞0.1V則認為內(nèi)置熱電偶失敗，需將

電池進行泡水處理。如電壓差在0.1V以內(nèi)，需對內(nèi)置熱電偶電池進行標準容量測試，容量

損失應(yīng)不大于3%；

A.2.5要求

溫度傳感器置入電池前后的充放電曲線應(yīng)保持一致，無明顯自放電，充、放電的電量應(yīng)基本一致。

內(nèi)置之后的電池單體應(yīng)在3天之內(nèi)開展ARC測試。

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絕緣鋼針

方式2：頂部打

孔(注液孔打孔)

方式1：側(cè)面打

孔

絕緣鋼針

（a）放電（b）打孔（c）拓縫

耐高溫?zé)o機膠

鎧裝K型熱電偶

電壓表

耐高溫?zé)o機膠

鎧裝K型熱電偶

（d）內(nèi)置熱電偶（e）密封（f）擱置電壓檢測

圖A.1方殼電池的內(nèi)置熱電偶流程

A.3軟包電池內(nèi)置熱電偶

A.3.1實驗對象

軟包單體電池。

A.3.2實驗耗材準備

0.7mm的玻璃纖維棒、0.5mm的鎧裝K型熱電偶、無機密封膠膠、聚酰亞胺膠帶、陶瓷刀、塑

料鑷子、電壓表。

A.3.3實驗環(huán)境

內(nèi)置熱電偶操作需在露點值小于–40℃的干房或者含水量＜10ppm，含氧量＜10ppm的手套箱中

進行。

A.3.4具體流程

試驗步驟：

a)將電池按照5.1.3規(guī)定的方法放電，放到0%SOC，并記錄電壓；

b)確定熱電偶安裝位置后，用陶瓷刀具沿著熱熔邊將鋁塑膜切割開約10mm的切口。

c)將玻璃纖維棒與鎧裝熱電偶并列放置，玻璃纖維棒和熱電偶的頂端用聚酰亞胺膠帶進行固定，

并剪成細條狀。適當(dāng)松動電池的卷芯，用塑料鑷子從切口處伸入，將鋁塑膜內(nèi)的活性材料層

間距擴大，將聚酰亞胺條從切口處插入到電池內(nèi)部的指定深度。用手按住聚酰亞胺條，使其

不再移動，抽出玻璃纖維棒使熱電偶留在電池內(nèi)部指定位置；

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d)記錄內(nèi)置之后電池的電壓，并與實驗前的電壓進行比較，判斷電池是否有內(nèi)短路發(fā)生。如電

壓差＞0.1V則認為內(nèi)置熱電偶失敗，并將電池進行泡水處理。如電壓差＜0.1V，在切口的位

置使用密封膠密封。密封膠需完全包裹住鎧裝熱電偶的引出位置以及切口，并盡可能少的接

觸電解液。將電池擱置12h并記錄電池電壓，這個過程的電池電壓保持率應(yīng)在90%以內(nèi)，擱

置完成后再次進行電壓差的測量，如電壓差＞0.1V則認為內(nèi)置熱電偶失敗，仍需將電池進

行泡水處理。如電壓差在0.1V以內(nèi)，需對內(nèi)置熱電偶電池進行標準容量測試測試，容量損

失應(yīng)不大于3%。

A.3.5要求

溫度傳感器置入電池前后的充放電曲線應(yīng)保持一致，無明顯自放電，充、放電的電量應(yīng)基本一致。

內(nèi)置之后的單體電池應(yīng)在5天之內(nèi)開展ARC測試。

鎧裝K型熱電偶

玻璃纖維棒

陶瓷刀密封膠

玻璃纖維棒

電壓表

鎧裝K型熱電偶

（a）放空電（b）割口（c）內(nèi)置（d）密封并測量電壓

圖A.2軟包電池內(nèi)置熱電偶流程

A.4圓柱電池內(nèi)置熱電偶

A.4.1實驗對象

圓柱單體電池。

A.4.2實驗耗材準備

0.7mm的玻璃纖維棒、0.5mm的鎧裝K型熱電偶、無機密封膠膠、聚酰亞胺膠帶、陶瓷刀、塑

料鑷子、電壓表、切割機、尖頭鉗。

A.4.3實驗環(huán)境

內(nèi)置熱電偶操作需在露點值小于–40℃的干房或者含水量＜10ppm，含氧量＜10ppm的手套箱中

進行。

A.4.4具體流程

實驗步驟：

a)將電池按照5.1.3規(guī)定的方法放電，放到0%SOC，并記錄電壓；

b)確定熱電偶安裝位置后，用2mm的鉆頭在圓柱電池底部進行打孔，要注意避免鉆頭深入到

電池內(nèi)部，防止壓裂電池卷芯造成短路。

c)將玻璃纖維棒與鎧裝熱電偶并列放置，玻璃纖維棒和熱電偶的頂端用聚酰亞胺膠帶進行固定，

并剪成細條狀，通過鉆孔深入到圓柱電池軸心處，抽出玻璃纖維棒使熱電偶留在電池內(nèi)部指

定位置；

d)記錄內(nèi)置之后電池的電壓，并與實驗前的電壓進行比較，判斷電池是否有內(nèi)短路發(fā)生。如電

壓差＞0.1V則認為內(nèi)置熱電偶失敗，并將電池進行泡水處理。如電壓差＜0.1V，在切口的

位置使用密封膠密封。密封膠需完全包裹住鎧裝熱電偶的引出位置以及切口，并盡可能少的

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T/CSAExx－2021

接觸電解液。將電池擱置12h并記錄電池電壓，這個過程的電池電壓保持率應(yīng)在90%以內(nèi)，

擱置完成后再次進行電壓差的測量，如電壓差＞0.1V則認為內(nèi)置熱電偶失敗，仍需將電池

進行泡水處理。如電壓差在0.1V以內(nèi)，需對內(nèi)置熱電偶電池進行標準容量測試測試，容量

損失應(yīng)不大于3%。

底部打孔玻璃纖維棒

鎧裝K型熱電偶

電壓表

密封膠

（a）放空電（b）底部打孔（b）內(nèi)置（d）密封并測量電壓

圖A.3圓柱電池內(nèi)置熱電偶流程

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T/CSAExx－2021

附錄B

（資料性）

絕熱量熱儀校準流程

B.1校準目的

由于EV-ARC的體積及開口較大且腔體并不是完全密封，在ARC的等待階段可能會有一部分散熱與降

溫，校準的目的就是在ARC向外界散熱的時候，尤其是在高溫段，給ARC腔內(nèi)補充散掉的熱量以維持絕

熱狀態(tài)。由于不同熱電偶傳感器之間存在差異，新?lián)Q了主熱電偶之后要做校準實驗。

B.2校準流程

原則上是選擇一個體積及熱容與電池相近的不產(chǎn)熱的物體進行校準，因為在某個溫度不產(chǎn)熱的物

體不會產(chǎn)熱，而電池就有可能產(chǎn)熱，產(chǎn)熱大于0.02℃/min就進入絕熱模式。所以我們校準選的是鋁塊，

鋁塊的大小對實驗影響較小，前提是等待時間設(shè)的長一點。具體流程如下：

a)將主熱電偶與待測物貼緊，必要時使用夾具夾緊，夾緊與否會影響后續(xù)實驗精度。同時要避

免主熱電偶與夾具充分接觸，因為夾具一般是鐵質(zhì)的，比熱容較小升溫會更快。

b)蓋上腔體上蓋，保持上蓋與腔體平行并且實驗時與校準時狀態(tài)相同。

c)在軟件上進行校準設(shè)置，設(shè)置測試關(guān)鍵參數(shù)（起始溫度、終止溫度、溫升梯度、溫升速率敏

感性、等待時間）及相關(guān)條件。具體參數(shù)設(shè)置見錯誤!未找到引用源。A.1。

表A.1加速量熱儀校準參數(shù)設(shè)置

設(shè)置名稱定義建議值

初始溫度第一次進入絕熱追蹤階段的溫度值25℃

終止溫度校準程序的終止溫度250℃

溫度臺階不同次絕熱追蹤的溫度調(diào)整值25℃

判定電池單體進入自產(chǎn)熱階段的溫升

溫升速率敏感性0.01℃/min

速率值（以主熱電偶溫度為準）

等待時間被測對象與腔體進行熱平衡的時間25min

溫度臺階精度每0.2℃記錄一個數(shù)據(jù)0.2℃

冷卻溫度ARC開啟冷卻的溫度值35℃

B.3漂移實驗

漂移實驗的目的是驗證校準文件的可靠性，是緊接著校準實驗之后的實驗。校準完成后，會形成

一個實驗前新定義的校準文件，等待降溫完成后，可直接開展校準實驗。

漂移指的是實際實驗的操作，實驗對象用不產(chǎn)熱的鋁塊來代替電池。

B.4注意事項

試驗過程應(yīng)注意以下事項：

a)注意將ARC內(nèi)部的電壓采集極柱清洗干凈，不要留下金屬粉末，否則將影響電壓采集精度。

b)主熱電偶比較精密脆弱，實驗時注意輕拿輕放。

c)N型熱電偶接觸電池殼體時要做絕緣保護，常用的做法是使用膠帶進行絕緣保護，但是在高

溫條件下膠帶容易失效導(dǎo)致測得的溫度不準確，所以可以多纏繞幾圈膠帶，必要時使用夾具

加緊，保證主熱電偶測量的可靠性。

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T/CSAExx－2021

附錄C

（資料性）

鋰離子電池絕熱熱失控測試結(jié)果

圖C.1鋰離子電池絕熱熱失控測試結(jié)果示例

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T/CSAExx－2021

附錄D

（規(guī)范性）

鋰離子電池組分材料熱穩(wěn)定性DSC測試方法

D.1測試目的

測量與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系。

D.2測試原理

將有物相變化的樣品和在所測定溫度范圍內(nèi)不發(fā)生相變且沒有任何熱效應(yīng)產(chǎn)生的參比物（一般為

空氣），在相同的條件下進行等溫加熱或冷卻，當(dāng)樣品發(fā)生相變時，在樣品和參比物之間就產(chǎn)生一個

溫度差。放置于它們下面的一組差示熱電偶即產(chǎn)生溫差電勢UΔT，經(jīng)差熱放大器放大后送入功率補償

放大器，功率補償放大器自動調(diào)節(jié)補償加熱絲的電流，使樣品和參比物之間溫差趨于零，兩者溫度始

終維持相同。此補償熱量即為樣品的熱效應(yīng)，以電功率形式顯示于記錄儀上。

D.3實驗方法

D.3.1實驗環(huán)境：全電池的拆解需在露點值小于–40℃的干房或者含水量<10ppm，含氧量<10ppm

的手套箱中進行，DSC制樣操作需在滿足要求的手套箱中進行。

D.3.2實驗準備：

DSC測試的實驗準備有：

a)將電池放電到0%SOC；

b)拆解工具必須為塑料鑷子、陶瓷剪刀、陶瓷刀等不導(dǎo)電的工具；

c)戴好絕緣手套和防毒面具等。

d)在干房中拆解出的正極極片和負極極片需要快速轉(zhuǎn)移至手套箱中。

D.3.3DSC制樣及測試流程：

DSC測試的具體流程為：

a)將拆解得到的電池極片裁成紐扣電池大小的小圓片，正、負極浸泡在DMC中，清洗三次洗掉

鋰鹽電解質(zhì)，并晾干；

b)將裁好的正、負極片圓片與鋰金屬片分別組裝成數(shù)個紐扣電池，選取平均標準容量測試穩(wěn)定

的紐扣電池為實驗對象，并拆出充滿電的正、負極圓片；

c)將充滿電的正、負極圓片浸泡在DMC中，清洗三次洗掉鋰鹽電解質(zhì)，并晾干，晾干后稱重一

致為晾干的標準；

d)用刮刀把晾干的正、負極圓片上的活性物質(zhì)刮下來保存好；

e)分別制作正極材料、負極材料、正極+電解液、負極+電解液、正極+負極、正極+負極+電解

液的試樣，其中正極材料的質(zhì)量是固定的，推薦為25mg，負極材料的質(zhì)量則按照電池組份

材料的質(zhì)量比確定（見錯誤!未找到引用源。電池組份材料質(zhì)量比測定），同樣的，電解液

的質(zhì)量也按照全電池中測得的與正極材料的質(zhì)量比確定。按照上述質(zhì)量比進行制樣，制樣完

成后的坩堝需要進行扎孔（Φ0.2mm），同時參比的坩堝也需要扎孔以維持DSC測量的準確

性，但在進行轉(zhuǎn)移的時候可以用膠帶進行封堵以避免空氣對樣品的影響；

f)按照規(guī)范的操作流程進行DSC的測試，并處理測定的數(shù)據(jù)得到附錄F中的圖F.1。

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T/CSAExx－2021

電解液

針頭

負極極片紐扣電池充滿電刮刀空坩堝

扎孔

負極粉末

按比例

混合試樣參比

正極極片紐扣電池充滿電刮刀

正極粉末熱流

傳感器

溫度傳感器

（a）裁孔（b）制成紐扣電池（c）浸泡DMC（d）刮粉（e）制樣（f）DSC測試

并充滿電

圖D.1DSC制樣及測試流程

D.3.4DSC儀器參數(shù)設(shè)置見表D.1。

表D.1DSC儀器一般參數(shù)設(shè)置

初始溫度掃描速率終止溫度

50℃10℃/min550℃

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T/CSAExx－2021

附錄E

（資料性）

電池組分材料質(zhì)量比測試

E.1測試的目

得到所有組份的質(zhì)量，主要得到正、負極活性物質(zhì)的質(zhì)量，電解液的質(zhì)量等，便于在DSC測試的時

候可以按照實際電池的正極、負極、電解液的質(zhì)量比來制樣并確定反應(yīng)時序。

E.2測試方法

E.2.1拆解環(huán)境：在露點值小于–40℃的干房中拆解，拆解桌面保持干凈、整潔，無雜質(zhì)

E.2.2拆解準備：

a)將電池放電到0%SOC；

b)對于軟包電池及卷芯的拆解工具必須為塑料鑷子、陶瓷剪刀、陶瓷刀等不導(dǎo)電的工具，對于

方殼電池殼體的拆解工具可以是砂輪鋸及老虎鉗等；

c)佩戴絕緣手套和防毒面具。

E.2.3拆解流程：見錯誤!未找到引用源。和錯誤!未找到引用源。：

a)記錄電池總質(zhì)量。

b)準備好工具，并整理桌面，開始拆解。

c)拆出鋁塑膜及極耳（對于方殼電池需拆出殼體和端蓋），清洗晾干后稱重。

d)將卷芯正極和負極分別拆出，計數(shù)及計算總面積，并整理好隔膜。

e)分別取2~3片正極和負極極片放入培養(yǎng)皿或其他耐腐蝕容器中，并倒入DMC等浸泡，目的是

盡可能泡掉極片上的鋰鹽溶質(zhì)。

f)使用大量清水清洗隔膜，洗完晾干并烘干后也能達到去除鋰鹽的目的。

g)將浸泡過DMC的極片晾干后再烘干，并用打孔機對正、負極片分別打4~8個圓片；對正、負

極圓片分別稱重后并取平均值。利用每片正極圓片和負極圓片的質(zhì)量可換算得出每片正極片

和負極片的質(zhì)量。

h)稱重完成后，將負極片上的活性物質(zhì)用去離子水沖洗掉，得到光滑的銅箔片；用棉簽及NMP

可以將正極極片上的活性物質(zhì)去除掉，需要注意盡量不能破壞鋁箔的完整性。對鋁箔和銅箔

分別稱重并取平均值。用帶活性物質(zhì)極片的質(zhì)量分別減去金屬箔片的質(zhì)量可得到每片圓片的

正極活性物質(zhì)和負極活性物質(zhì)的質(zhì)量，再用總的極片的面積換算可以得到單體電池的正極活

性物質(zhì)和負極活性物質(zhì)的質(zhì)量。

i)用全電池的質(zhì)量減去隔膜、正極、負極、鋁塑膜和極耳（軟包電池）或殼體和端蓋（方殼電

池）的質(zhì)量后，可得到電解液的質(zhì)量。匯總結(jié)果見錯誤!未找到引用源。。

表E.1電池組份質(zhì)量匯總表示例

電池鋁塑膜，極正極金正極活負極極負極金負極活

項目隔膜正極極片電解液

（0%SOC）耳屬性物質(zhì)片屬性物質(zhì)

質(zhì)量28.146.46

81024.615.6376.34348.24254.93208.47138.53

（g）（Al）（Cu）

注：拆解過程一定要慢，避免剪破或劃破隔膜，導(dǎo)致正負極接觸而產(chǎn)生點火花等危險問題。

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去離子水浸泡

裁孔