《冷凍干燥機校準(zhǔn)規(guī)范》

JJF

中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范

JJF××××-××××

冷凍干燥機校準(zhǔn)規(guī)范

CalibrationSpecificationforlyophilizerApparatus

（征求意見稿）

本稿完成日期：2022-02-17

××××-××-××發(fā)布××××-××-××實施

國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

JJF××××——××××

冷凍干燥機校準(zhǔn)規(guī)范

1范圍

本規(guī)范適用于冷凍干燥機的校準(zhǔn)。

2引用文件

本規(guī)范引用下列文件：

JJF1664－2017溫度顯示儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF1001－2011通用計量術(shù)語及定義

JJF1071－2010國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則

JJF1265－2010生物計量術(shù)語及定義

GB3102.8－1993物理化學(xué)和分子物理學(xué)的量和單位

GB/T14666－2003分析化學(xué)術(shù)語

JJG926-2015記錄式壓力表、壓力真空表和真空表檢定規(guī)程

注：凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最

新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。

3術(shù)語和計量單位

JJF1001－2011、JJF1265－2010和GB/T14666－2003中界定的及以下術(shù)語和定義

適用于本規(guī)范。

本規(guī)范采用GB3102.8－1993中規(guī)定量和單位。

3.1真空度（vacuumdegree）

真空度是指處于真空狀態(tài)下的氣體稀薄程度。在真空狀態(tài)下，氣體的稀薄程度通常

用氣體的壓力值來表示，顯然，該壓力值越小則表示氣體越稀薄。

3.2溫度漂移（temperatureshift）

在規(guī)定的工作條件下，單位時間內(nèi)冷阱溫度的變化量。

1

JJF××××——××××

4概述

冷凍干燥機（lyophilizer）原理是利用升華原理，使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分，不經(jīng)

過冰的融化，直接以冰態(tài)升華為水蒸氣被除去，從而達到干燥的目的。在低溫下干燥時，

物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小，體積幾乎不變，保持了原來的結(jié)構(gòu)，不會發(fā)生濃縮

現(xiàn)象，適合一些化學(xué)產(chǎn)品，藥品和食品干燥。因此其用途主要應(yīng)用在生物、醫(yī)藥制藥、

食品、營養(yǎng)保健品等領(lǐng)域。冷凍干燥機系統(tǒng)由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、循環(huán)系

統(tǒng)組成。

5計量特性

5.1真空度與冷阱溫度示值誤差與重復(fù)性

相對示值誤差重復(fù)性

冷阱溫度<±2.0%<3.0%

真空度<±2.0%<3.0%

示值誤差一般小于2%，也可參照儀器制造廠商給出的技術(shù)要求。

5.2真空度與相對冷阱溫度漂移

相對漂移

冷阱溫度<±2.0%

真空度<±2.0%

6校準(zhǔn)條件

6.1環(huán)境條件

6.1.1環(huán)境溫度：(10～30)℃；

6.1.2相對濕度：≤70%；

6.1.3其它：室內(nèi)應(yīng)具備良好的防塵措施，儀器應(yīng)遠離振動、電磁干擾。

6.2校準(zhǔn)設(shè)備

6.2.1校準(zhǔn)裝置：用萬用表，最小分辨力：溫度≤1℃；最大允許誤差為±0.25%。

2

JJF××××——××××

6.2.2真空計：最小分辨力：真空度≤0.01pka；最大允許誤差為±0.05%。

。

7校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法

7.1冷阱溫度相對示值誤差與測量重復(fù)性

將如圖1方式將萬能表的溫度傳感器連接到冷凍干燥機的冷阱里面壁上，開濃縮機

和真空泵預(yù)平衡系統(tǒng)1h,旋鈕選到溫度檔，依次測定30min、60min、90min、120min

冷阱溫度，每個校準(zhǔn)點分別重復(fù)測6次，計算其算術(shù)平均值，按公式（1）計算冷阱溫度

示值誤差和根據(jù)公式（2）計算相對實驗標(biāo)準(zhǔn)Srel作為重復(fù)性的表征。

TTT（1）

式中：

T——冷阱溫度示值誤差，℃

T——冷凍干燥機顯示溫度示值，℃

T——冷阱溫度測定結(jié)果平均值，℃

圖1冷阱溫度測試示意圖

6

2

()xxi1

Si1×100%(2)

rel61x

式中：

Srel——重復(fù)性，%；

xi——第i次冷阱溫度測量值，℃；

x——6次測量結(jié)果平均值，℃；

3

JJF××××——××××

i——測量序號。

7.2真空度示值誤差與測量重復(fù)性

如圖2方式將真空計連接在真空泵和冷凍干燥機之間的T閥上，開濃縮機和真空泵預(yù)

平衡系統(tǒng)1h,依次測定30min、60min、90min、120min真空度，每個校準(zhǔn)點分別重復(fù)

測6次，計算其算術(shù)平均值，按公式（3）計算真空度示值誤差和根據(jù)公式（2）計算相

對實驗標(biāo)準(zhǔn)Srel作為重復(fù)性的表征。

PPP（3）

式中：

P——真空度示值誤差，KPa

P——冷凍干燥機顯示真空度示值，KPa

P——真空度測定結(jié)果平均值，KPa

圖2真空度測試示意圖

7.3真空度/冷阱溫度漂移

按照圖1/圖2方式將萬能表和真空計連接在冷凍干燥機的冷阱里面壁上和真空泵和

冷凍干燥機之間的T閥上，開濃縮機和真空泵預(yù)平衡系統(tǒng)1h,采用萬用表和真空計監(jiān)測

其120min內(nèi)的真空度/冷阱溫度變化，記錄最大值和最小值。按公式（4）計算真空度/

冷阱溫度的漂移

X=Xmax-Xmin（4）

式中：

4

JJF××××——××××

X——真空度/冷阱溫度漂移，（PKa/℃）

Xmax——最大的真空度/冷阱溫度值，（PKa/℃）

Xmin——最小的真空度/冷阱溫度值，（PKa/℃）

8校準(zhǔn)結(jié)果表達

8.1校準(zhǔn)結(jié)果處理

經(jīng)校準(zhǔn)后的冷凍干燥機應(yīng)填發(fā)校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)證書應(yīng)符合JJF1071－2010中5.12

的要求，并給出各校準(zhǔn)項目名稱和測量結(jié)果以及擴展不確定度。

8.2校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度

冷凍干燥機校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度按JJF1059.1－2012的要求評定，示值誤差的不確

定度及評定示例見附錄A。

9復(fù)校時間間隔

由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所

決定的，因此，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔，建議不超過1年。

5

JJF××××——××××

附錄A

示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定示例

以冷阱溫度的示值誤差為例，進行不確定度的分析和評定。

1.冷阱溫度示值誤差的數(shù)學(xué)模型

TTT

式中：

T——冷阱溫度示值誤差，℃

T——冷凍干燥機顯示溫度示值，℃

T——冷阱溫度測定結(jié)果平均值，℃

2.不確定度來源

不確定度的來源包括測量重復(fù)性引入的不確定度和萬用表熱電偶本身引入的不確

定度。

2.1測量重復(fù)性的不確定度評定

將萬能表的溫度傳感器連接到冷凍干燥機的冷阱里面壁上，開濃縮機和真空泵預(yù)

平衡系統(tǒng)1h,旋鈕選到溫度檔，依次測定30min、60min、90min、120min冷阱溫度，

每個校準(zhǔn)點分別重復(fù)測定6次電壓數(shù)據(jù)，測量重復(fù)性的不確定度采用A類方法評定，

計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差sp為

n2

VV

i

Si1…………….…(D1)

pn1

則冷阱溫度的示值誤差A(yù)類不確定度uA為：

S

up……………….(D2)

An

式中：

sp—冷阱溫度測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差

n—測量次數(shù)

表D.1冷阱溫度示值誤差測定結(jié)果

時間（min）顯示溫度（℃）實測溫度（℃）平均值

30-78.6-74.8-74.9-74.8-75.0-75.0-75.1-74.93

60-80.2-78.9-78.9-79.0-79.1-79.1-79.2-79.03

6

JJF××××——××××

90-82.1-81.8-81.8-81.9-82.0-82.1-82.1-81.95

120-82.6-82.4-82.4-82.5-82.5-82.6-82.6-82.50

以表D.1中的120min冷阱溫度數(shù)據(jù)為例，由公式D1和D2計算120min冷阱溫度的A類不

確定度為：

S0.089

up0.0365℃

An6

2.2萬用表熱電偶本身引入的不確定度分量計算

采用的萬用表熱電偶本身給出的精度為2%，采用B類方法評定，則萬用表熱電偶本

身引入的不確定度分量為：

82.52%

u0.825

B2

3.合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

2222

ucuAuB0.03650.8250.682

4.擴展不確定度

取k=2，則120min之后冷阱溫度的校準(zhǔn)結(jié)果的擴展不確定度為：

Ukuc20.6821.364

7

JJF××××——××××

附錄B

校準(zhǔn)原始記錄格式

（推薦性表格）

送檢單位：校準(zhǔn)日期：年月日

儀器名稱：制造廠：

型號：出廠編號：

證書編號：環(huán)境溫度：℃相對濕度：％RH

1．冷阱溫度示值誤差

冷阱溫度示值誤差（℃）

時間實測值平均示值

（min）值誤差

30

60

90

120

2．真空度示值誤差

真空度示值誤差（PKa）

時間實測值平均示值

（min）值誤差

30

60

90

120

3．冷阱溫度/真空度漂移

最大值最小值漂移

冷阱溫度（℃）

真空度（PKa）

4．冷阱溫度/真空度測量重復(fù)性

123456RSD

冷阱溫度（℃）

真空度（PKa）

校準(zhǔn)員：核驗員：

8

JJF××××——××××

附錄C

校準(zhǔn)證書內(nèi)頁推薦格式

推薦的冷凍干燥機校準(zhǔn)證書的內(nèi)頁格式見表E.1

表E.1校準(zhǔn)證書內(nèi)頁推薦格式

校