微量元素預(yù)混合飼料混合均勻度的測定 編制說明

《微量元素預(yù)混合飼料混合均勻度的測定》（征求意見稿）一、工作簡況 21.1任務(wù)來源 21.2標(biāo)準(zhǔn)修訂背景 21.3主要工作過程 3二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要技術(shù)內(nèi)容確定的依據(jù) 2.1標(biāo)準(zhǔn)編制原則 2.2主要修訂內(nèi)容 三、試驗(yàn)驗(yàn)證的分析、綜述報(bào)告，技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證，預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果 73.1范圍 73.2第一法比色法 3.2.1稀釋倍數(shù)驗(yàn)證試驗(yàn) 3.2.2鄰菲羅啉用量試驗(yàn) 3.2.3再現(xiàn)性驗(yàn)證 93.2.4比色法與GB/T13885原子吸光光度法對比 103.3示蹤元素選擇 3.3第二法原子吸收光譜法 3.3.1方法驗(yàn)證 3.3.2再現(xiàn)性驗(yàn)證 3.3.3適用性驗(yàn)證 3.4第一法與第二法混合均勻度測定對比分析 15四、與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的對比情況，或者與測試的國外樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)據(jù)對比情 17五、采標(biāo)情況，以及是否合規(guī)引用或采用國際國外標(biāo)準(zhǔn) 17六、與有關(guān)法律、法規(guī)的關(guān)系 七、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù) 八、涉及專利的有關(guān)說明 九、貫徹國家標(biāo)準(zhǔn)的要求，以及組織措施、技術(shù)措施、過渡期和實(shí)施日期的建議等措施建議 十、其他應(yīng)當(dāng)說明的事項(xiàng) 參考文獻(xiàn) 表1國內(nèi)外食品、飼料類混合均勻度相關(guān)檢測方法標(biāo)準(zhǔn)序號標(biāo)準(zhǔn)編號標(biāo)準(zhǔn)名稱1GB/T5918—2008飼料產(chǎn)品混合均勻度的測定2YC/T426-2012煙草混合均勻度的測定3T/CIS11001—2020中藥生產(chǎn)過程粉體混合均勻度在線檢測近紅外光譜法4DB32/T1271—2008維生素預(yù)混飼料混合均勻度測定方法5ASTME2709—23StandardPracticeforDemonstratingCapabilitytoComplywithanAcceptanceProcedure6ASTME2810—19StandardPracticeforDemonstratingCapabilitytoComplywiththeTestforUniformityofDosageUnits7ISO33405:2024Referencematerials—Approachesforcharacterizationandassessmentofhomogeneityandstability價(jià)物料混合均勻程度的指標(biāo)，如GB/T5918-2008中選用的上一版《微量元素預(yù)混合飼料混合均勻度的測定》于2008年發(fā)布實(shí)施，方法實(shí)行表2標(biāo)準(zhǔn)主要起草人員和任務(wù)分工人員職稱任務(wù)分工項(xiàng)目主持人，負(fù)責(zé)項(xiàng)目的全面工作項(xiàng)目實(shí)施方案、標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明編寫和完善、征求意見、方法驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明編寫和完善、樣品選取、樣品檢測標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明編寫和完善 圖1標(biāo)準(zhǔn)修訂技術(shù)路線圖2024年4月~8月，標(biāo)準(zhǔn)編制小組完成標(biāo)準(zhǔn)文本、編制說明定向征求意見稿編制工GB/T20001.4－2015《標(biāo)準(zhǔn)編制規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定和要求編寫標(biāo)準(zhǔn)本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T10649－2008《微量元素預(yù)混合飼料混合均勻度的測定》，與GB/T10649－2008相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，表3標(biāo)準(zhǔn)修訂前后技術(shù)內(nèi)容對比No.章條編號原GB/T10649-2008修訂后主要技術(shù)差異1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了微量元素預(yù)混合飼料混合均勻度的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于含鐵鹽的微量元素預(yù)混合飼料混合均勻度的檢測。本文件描述了微量元素預(yù)混合飼料混合均勻度的測定方法。本文件中“第一法比色混合飼料的混合均勻度的測適用于不含鐵，含銅的微量元素預(yù)混合飼料的混合均勻度新增“第二法原同步修訂范圍2.22規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用面成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期規(guī)范性引用文件更新No.章條編號原GB/T10649-2008修訂后主要技術(shù)差異包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987）GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備2規(guī)范性引用文件GB/T13885飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量的測定原子吸收光譜法新增1個(gè)規(guī)范性引用文件33術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。編輯性修改4.3本法通過鹽酸羥胺將樣品溶液中的鐵還原成二價(jià)鐵離子，再與顯色劑鄰菲啰啉反應(yīng)，生成橙紅色的絡(luò)合物，用比色法測定鐵的含量，以同一批次試樣中鐵含量的差異來反映所測產(chǎn)品的混合均勻度。試樣用酸溶解后，以鹽酸羥胺將樣品溶液中的三價(jià)鐵離子還原成二價(jià)鐵離子，再與顯色劑鄰菲啰啉反應(yīng)，生成橙紅色的絡(luò)合物，用比色法測定鐵的吸光度，以同一批試樣鐵含量（即單位質(zhì)量的吸光度）的差異評價(jià)產(chǎn)品混合均勻度。修改原理的不恰當(dāng)表述44試劑以下試劑除特別注明外,均為分析純。水為蒸餾水，符合GB/T6682的三級用水規(guī)定。4.2試劑或材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。4.2.1水：GB/T6682，三級。編輯性修改4.2/4.44.2鹽酸羥胺溶液（100g/L稱取10g鹽酸羥胺溶于水中，再用水稀釋至100mL，搖勻，保存于棕色瓶中并置于冰箱內(nèi)保存。4.4鄰菲啰啉溶液（1g/L稱取0.1g鄰菲啰啉加入80℃水80mL溶解，冷卻后用水稀釋至100mL，搖勻，保存于棕色瓶中并置于冰箱內(nèi)保存g/L）：稱取10g鹽酸羥胺溶于水中，再用水稀釋至100mL，搖勻，保存于棕色瓶中并置于冰箱內(nèi)4℃~8℃保存。4.2.5鄰菲啰啉溶液（1g/L稱取0.1g鄰菲啰啉加入80℃水80mL溶解，冷卻后用水稀釋至100mL，搖勻，保存于棕色瓶中并置于冰箱內(nèi)4℃~8℃保存明確冰箱內(nèi)保存溫度7.55儀器和設(shè)備5.1分析天平：感量0.1mg。4.3儀器和設(shè)備4.3.1分析天平：精度編輯性修改No.章條編號原GB/T10649-2008修訂后主要技術(shù)差異0.0001g。76采樣7試樣制備4.4樣品編輯性修改88測定步驟準(zhǔn)確稱取1g～10g試樣（精確至0.0002g）于250mL燒杯中，4.6測定步驟準(zhǔn)確稱取1g～10g試樣（精確至0.0001g）于250mL燒杯中，稱樣精密度與儀器統(tǒng)一88測定步驟用水稀釋至250mL，搖勻，過濾。準(zhǔn)確移取2mL濾液于25mL容量瓶中加入1mL鹽酸羥胺溶液再加入鄰非啰啉溶液1mL（對于高銅的預(yù)混合飼料鄰菲啰啉溶液可酌情提高用量至3ml~5mL）4.6測定步驟用水稀釋至250mL，搖勻，過濾。如有必要可進(jìn)一步稀釋，使試樣溶液中鐵濃度約再加入5mL鄰菲啰啉溶液針對鐵含量較高、較低的產(chǎn)品補(bǔ)充稀釋步驟修改鄰菲羅啉用量的不明確表述98結(jié)果計(jì)算“由于試液中鐵離子含量與其吸光度值存在線性關(guān)系，所以一下計(jì)算直接以試液吸光度值進(jìn)行?！?.1“單位質(zhì)量的吸光度值”4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理4.6.1“鐵的單位質(zhì)量的吸光度值”編輯性修改9.49.4測定步驟計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。4.7.4測定步驟計(jì)算結(jié)果保留2位小數(shù)。編輯性修改55第二法原子吸收光譜法新增方法測定。原GB/T10649-2008中在上機(jī)前的前處理為“定容至250mL”....“移取2mL濾液于25mL容量瓶中”，在實(shí)際樣品檢測時(shí)及專家反饋意見中，對于部分鐵含量過高或過低的情況下，會(huì)出現(xiàn)吸光值高于0.8或低于0.2的情況，為保證標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍，增加配置前溶液的試樣溶液的濃度要求為“使試樣溶液中鐵濃度約為10μg/mL”原GB/T10649-2008中對鄰菲羅啉用量的規(guī)定為“再加入鄰菲啰啉溶液1mL（對于高銅的預(yù)混合飼料鄰菲啰啉溶液可酌情提高用量至3mL～5mL）”，其中應(yīng)提高用量的表4鄰菲羅啉溶液對吸光度的影響鄰菲羅啉添加量（mL）12345吸光度0.5010.4890.4920.4980.487為0.3、0.7左右，以驗(yàn)證吸光度0.2~0.8范圍內(nèi)的再現(xiàn)性。每個(gè)類型微量元素預(yù)混合飼料表4實(shí)驗(yàn)室間混合均勻度測定結(jié)果長沙興嘉20g/kg75g/kg序號稱樣量吸光值單位質(zhì)量吸光值混合均勻度（%）序號稱樣量吸光值單位質(zhì)量吸光值混合均勻度（%）112233445566778899生物20g/kg75g/kg序號稱樣量吸光值單位質(zhì)量吸光值混合均勻度（%）序號稱樣量吸光值單位質(zhì)量吸光值混合均勻度（%）112233445566778899表5實(shí)驗(yàn)室間混合均勻度測定結(jié)果對比實(shí)驗(yàn)室混合均勻度（%）20g/kg75g/kg長沙興嘉昕嘉生物相對偏差（%）6.626.33表明該方法針對不同鐵含量的微量元素預(yù)混合飼料產(chǎn)品的混合均勻度測定有較好的再表6比色法均勻度測定結(jié)果法樣品1#樣品2#序號稱樣量吸光值單位質(zhì)量吸光值混合均勻度（%）序號稱樣量吸光值單位質(zhì)量吸光值混合均勻度（%）112233445566778899表7原子吸收光譜法測定結(jié)果原子吸收光譜法樣品1#樣品2#序號稱樣量鐵含量（g/kg）混合均勻度（%）序號稱樣量鐵含量（g/kg）混合均勻度（%）112.732233445566778899表8比色法與原子吸收光譜法混合均勻度測定結(jié)果對比方法樣品1#樣品2#原子吸收光譜法2.73絕對差值（%）0.18本次修訂為滿足市場上部分不含鐵元素的微量元素預(yù)混合飼料的混合均勻度測定（1）適用性廣：銅元素在各種類微量元素預(yù)混合飼料中都有添加，適用性廣；經(jīng)素、鐵元素的產(chǎn)品，產(chǎn)品類型和產(chǎn)量較低，本（2）含量合適：銅元素含量在各種類微量元素預(yù)混合飼料中添加量為1g/kg—（4）專一性較好：銅化學(xué)性質(zhì)較為穩(wěn)定，微量元素預(yù)混合飼料中的銅元素不易出按GB/T13885《飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量的測定原子吸收光譜微量元素預(yù)混合飼料的混合均勻度測定第二法原子吸收光譜法中銅含量的測定引GB/T13885為成熟的國家標(biāo)準(zhǔn)方法，方法的重復(fù)性、正確性及適用性已經(jīng)在該標(biāo)準(zhǔn)制定時(shí)完成驗(yàn)證，本次標(biāo)準(zhǔn)為計(jì)算方法，因此重復(fù)性、正確性及適用量在2g/kg的1個(gè)微量元素預(yù)混合飼料樣品進(jìn)行再現(xiàn)性試驗(yàn)。在微量元素預(yù)混合飼料中抽公司、按修訂標(biāo)準(zhǔn)第二法原子吸收光譜法分別測定混合均表9實(shí)驗(yàn)室間混合均勻度測定結(jié)果長沙興嘉長沙興嘉序號稱樣量銅含量（g/kg）混合均勻度（%）序號稱樣量銅含量（g/kg）混合均勻度（%）序號稱樣量銅含量（g/kg）混合均勻度（%）12.03163.8712.01433.5112.000022.006122.038122.000032.034132.022932.000042.007742.029242.000052.043151.977952.000062.030261.987962.000072.005620.5772.000372.000082.015582.028382.000092.033392.030892.00002.04232.01742.0000表10實(shí)驗(yàn)室間混合均勻度測定結(jié)果對比實(shí)驗(yàn)室混合均勻度（%）長沙興嘉3.87昕嘉生物3.51正大預(yù)混料絕對差值（%）0.63如表10所示，三個(gè)實(shí)驗(yàn)室間測定同一樣品的混合均勻度最大絕對差值為0.63%，表明該方法針對不同銅含量的微量元素預(yù)混合飼料產(chǎn)品的混合均勻度測定有較好的再現(xiàn)表11主要微量元素預(yù)混合飼料生產(chǎn)廠家混合均勻度檢測A1#標(biāo)簽銅含量：4.2g/kg2#標(biāo)簽銅含量：9.9g/kg序號稱樣量銅含量（g/kg）混合均勻度（%）序號稱樣量銅含量混合均勻度（%）112.262233445566778899B1#標(biāo)簽銅含量：1.6-2.4g/kg2#標(biāo)簽銅含量：28-42g/kg序號稱樣量銅含量（g/kg）混合均勻度（%）序號稱樣量銅含量混合均勻度（%）18.8712.8022334455667788993#標(biāo)簽銅含量：20-30g/kg4#標(biāo)簽銅含量：8.8-13g/kg序號稱樣量銅含量（g/kg）混合均勻度（%）序號稱樣量銅含量混合均勻度（%）13.9113.0122334455667788991#標(biāo)簽銅含量：8-12g/kg2#標(biāo)簽銅含量：10-15g/kg序號稱樣量銅含量（g/kg）混合均勻度（%）序號稱樣量銅含量混合均勻度（%）12.0713.992233445566778899D1#標(biāo)簽銅含量：8-12g/kg2#標(biāo)簽銅含量：10-15g/kg序號稱樣量銅含量（g/kg）混合均勻度（%）序號稱樣量銅含量混合均勻度（%）15.00474.83.4212.0316262.5325.01045.222.00612735.02255.332.03412745.039442.00772754.99445.352.04312864.99525.362.03022775.00325.072.00562685.021982.01552695.00815.292.0333264.99134.92.042327E1#標(biāo)簽銅含量：1.5g/