《金剛石制備 微波等離子體化學氣相沉積設備》

ICS71.040.10

CCSN69

團體標準

T/CAQIXXXX—XXXX

金剛石制備微波等離子體化學氣相沉積

設備

Diamondpreparation—Microwaveplasmachemicalvapordepositionequipment

（征求意見稿）

在提交反饋意見時，請將您知道的相關專利連同支持性文件一并附上。

2023-XX-XX發(fā)布2023-XX-XX實施

中國質量檢驗協(xié)會發(fā)布

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目次

前言.................................................................................II

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術語和定義.........................................................................1

4縮略語.............................................................................2

5設備原理及分類.....................................................................2

6技術要求...........................................................................2

7技術參數...........................................................................5

8檢驗及測試.........................................................................5

9檢驗規(guī)則...........................................................................8

10標志和包裝........................................................................9

I

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。

本文件由中國質量檢驗協(xié)會提出并歸口。

本文件起草單位：XX、XX、XX、XX。

本文件主要起草人：XX、XX、XX、XX。

II

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金剛石制備微波等離子體化學氣相沉積設備

1范圍

本文件規(guī)定了用于制備金剛石的微波等離子體化學氣相沉積設備（以下簡稱MPCVD設備）的術語和

定義、縮略語、設備原理及分類、一般要求、設計要求、安全性要求、運行要求、安全聯(lián)鎖、技術參數、

檢驗及測試、檢驗規(guī)則、標志和包裝等。

本文件適用于金剛石制備用途的微波模式為單模、多模的微波等離子體化學氣相沉積設備。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T1804—2000一般公差未注公差的線性和角度尺寸的公差

GB/T5080.7—1986設備可靠性試驗恒定失效率假設下的失效率與平均無故障時間的驗證試驗

方案

GB/T5226.1—2019機械電氣安全機械電氣設備第1部分：通用技術條件

GB5959.6—2008電熱裝置的安全第6部分工業(yè)微波加熱設備的安全規(guī)范

GB/T7251.1—2013低壓成套開關設備和控制設備第1部分：總則

GB/T13384—2008機電產品包裝通用技術條件

GB/T32218—2015真空技術真空系統(tǒng)漏率測試方法

GBZ2.2—2017工作場所有害因素職業(yè)接觸限值第2部分：物理因素

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1

微波等離子體化學氣相沉積設備microwaveplasmachemicalvapordeposition

equipment(MPCVD)

在近真空環(huán)境下通過微波能量將原料氣體加熱和離解，使其產生高密度等離子體，發(fā)生化學反應沉

積高品質金剛石膜的設備。

3.2

沉積溫度depositiontemperature

沉積金剛石膜（單晶、多晶或其他微電子固體薄膜）時，基片需要達到的溫度。

3.3

沉積壓強depositionpressure

沉積金剛石膜的工藝過程中，滿足沉積工藝要求的工作壓強。

3.4

氣密性airtightness

氣體密封性能的優(yōu)劣程度。

3.5

微波泄漏microwaveleakage

MPCVD設備微波系統(tǒng)中泄漏出的微波輻射能。

3.6

膜厚均勻性filmthicknessuniformity

沉積金剛石膜厚不均勻程度的最大誤差分布值。

1

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4縮略語

下列縮略語使用于本文件中。

CDA清潔干燥的空氣（Cleandryair）

MTBF平均無故障工作時間（Meantimebetweenfailure）

MTTR平均維修時間（Meantimetorepair）

MFC氣體質量流量計（Gasmassflowmeter）

5設備原理及分類

5.1設備原理

設備由微波源產生微波，經波導管傳輸至微波模式轉換器，微波模式轉換后，微波進入諧振腔內形

成強電場區(qū)域，將輸入諧振腔內的反應氣體在強電場作用下，激發(fā)成等離子體產生化學反應，沉積金剛

石膜。

5.2分類

MPCVD設備根據諧振腔內微波模式，可分為：單模、多模兩種類型，兩種微波模式激發(fā)等離子體產

生化學反應沉積金剛石膜的原理一致。設備結構根據微波饋入方式、腔內微波模式、等離子體狀態(tài)、材

料制備等，要求不同結構不同，其具體結構由各廠家自行規(guī)定。

注：微波在諧振腔內的模式為單一的模式（波形），稱為“單?！?。微波在諧振腔內部反射震蕩，使得諧振腔內形

成多種微波模式（波形），稱為“多模”。

以頂部饋入微波的單模類型為例：見圖1。

標引序號說明：

1——微波發(fā)射器；6——介電窗；

2——波導管；7——等離子體；

3——模式轉換器；8——沉積臺；

4——諧振腔；9——排氣口；

5——進氣口；10——冷卻裝置。

圖1MPCVD單模設備示意圖

6技術要求

6.1一般要求

2

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6.1.1機柜表面涂層不應有明顯的凹痕、劃傷、露底、脫落等缺陷。柜體表面平整、焊縫均勻、無虛

焊、漏焊、銹蝕等。

6.1.2設備外觀標識文字清晰，準確，無傾斜、無翹角等。

6.1.3設備應具有相應的結構穩(wěn)定性和足夠的機械強度。

6.1.4設備氣體管道、液體管道等無漏氣、漏液現(xiàn)象。

6.1.5設備機械結構運轉靈活，無卡滯、無異響。

6.2設計要求

6.2.1組件

所有處于設備內部的組件、原材料等，應可適應設計要求,各種材料在工作條件下,不造成微波泄漏、

真空泄漏或設備變形、損壞。組件應按設計要求加工，圖面未注公差按GB/T1804—2000第5.1條的精密

f級管控。

6.2.2控制系統(tǒng)

控制系統(tǒng)應能對設備的電氣參數、機械動作位置、氣體質量流量、冷卻液狀態(tài)等主要指標進行監(jiān)測

和控制，并對異常情況顯示報警，應有措施能防止故障擴大或切斷設備電源。

6.2.3真空系統(tǒng)

6.2.3.1真空系統(tǒng)的氣體管道及設備關聯(lián)的外部氣體管道應使用耐腐蝕不銹鋼材料。

6.2.3.2管路中必要位置應加裝過濾器，防止管路中的閥體受粉塵和其他雜質堵塞。

6.2.3.3設備真空系統(tǒng)應配備自動控制閥，設備意外停止時能自動關閉真空系統(tǒng)。

6.2.4微波系統(tǒng)

6.2.4.1應具有良好的防泄漏裝置，保證操作位上人員的安全性。

6.2.4.2腔體與微波源在荷載情況下，應具有良好的匹配，微波源正常運行時反射功率應為零。

6.2.4.3微波模式轉換器應能最大限度轉換微波能量，減少損耗，保證等離子體能量均勻性。

6.2.5冷卻系統(tǒng)

6.2.5.1冷卻系統(tǒng)的管路應具有足夠長度、柔性和彎曲半徑，可承受由冷卻液產生的高壓和應力，即

使管道堵塞，也不應漏液。

6.2.5.2冷卻系統(tǒng)管路應標出冷卻液流動方向。

6.2.5.3冷卻系統(tǒng)應能集中控制，分別調節(jié)冷卻液流量，監(jiān)測支路中冷卻液的溫度、流量、壓力。

6.3安全性要求

6.3.1電氣安全要求

6.3.1.1電氣設備的連接和布線均應符合GB/T5226.1—2019第13.1條的規(guī)定。

6.3.1.2電氣設備保護聯(lián)結電路應首選銅質導線，保護聯(lián)結電路所有部件的設計，應能承受保護聯(lián)結

電路中由于流過接地故障電流所產生的最高熱應力和機械應力，保護導線截面積應符合GB/T5226.1

—2019第8.2.2條規(guī)定。

6.3.1.3絕緣電阻：≥1MΩ。

6.3.1.4接地電阻：≤0.1Ω。

6.3.1.5漏電流：≤0.75mA。

6.3.1.6耐壓：設備應能承受50Hz、2000V、5s的耐壓試驗，應符合GB/T5226.1—2019第18.4

條的規(guī)定。

6.3.1.7電擊防護應符合GB/T5226.1—2019第6章和GB/T7251.1—2013第8.4條要求，設備運行

或故障時，應具備保護人們免受電擊的能力。

6.3.1.8設備機柜、水泵、油泵等應可靠接地，安裝場所接地電阻應：≤3Ω。

6.3.1.9設備可靠性（MTBF）及維修性（MTTR），MTBF：≥500h，MTTR：≤4h。

6.3.2微波安全要求

3

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6.3.2.1為保證設備整體微波泄漏功率密度，分為3個模塊管控微波泄漏功率密度：

6.3.2.2諧振腔；

6.3.2.3波導管；

6.3.2.4微波源。

6.3.2.5各個模塊裝配后，系統(tǒng)整體微波泄漏功率應：≤1mW/cm2。

6.3.2.6微波泄漏的防護應符合GB5959.6—2008第6章的規(guī)定，微波加熱設備的設計、制造和運行

應能有效防止微波泄漏產生的輻射危險。

6.3.2.7設備開啟時，系統(tǒng)應有醒目的綠色微波工作指示燈，作為微波工作信號，不得在無吸收和負

載的情況下開啟微波系統(tǒng)。

6.3.2.8設備操作應符合GB5959.5—2014第6章等離子體系統(tǒng)和設備的操作的規(guī)定。

6.3.2.9MPCVD設備使用場所的微波輻射衛(wèi)生要求，應符合GBZ2.2—2017第8.2條的規(guī)定。

6.3.3使用安全要求

由于MPCVD設備的沉積工藝中可能使用易燃、易爆或有毒的氣體，為了保證設備安全與人身安全，

特提出以下要求:

a)設備運行環(huán)境中應配有相應的易燃、易爆氣體監(jiān)測設備。

b)MPCVD設備真空系統(tǒng)、微波系統(tǒng)、氣體管道、連接機構、安全聯(lián)鎖裝置、氣瓶柜等關鍵部件，

都應安全可靠工作,如有裝置失效或功能異常時禁止開機使用。

c)設備安裝后應進行氣體泄漏測試，保證運行設備無泄漏。

d)MPCVD設備的氣密性、極限真空度未達到本文件規(guī)定的技術要求時，應排除漏點，使設備滿足

要求后開機使用。

e)應定期檢查設備微波泄漏功率密度是否符合要求。

f)當采用氧氣作為催化劑時，應確認其混合氣體的比例在安全范圍內，防止爆炸。

g)氣體管路安裝的密閉柜體應有內徑Ф≥40mm的排氣端口，防止可燃氣體累積導致爆炸。

h)設備應有固定裝置，防止地震或其他意外情況時設備傾倒。

i)設備運行環(huán)境應有良好的廢氣排放措施，場所排廢通道內徑Ф≥50mm，如反應氣體為有毒有

害的危險氣體，或反應生成物中含有有毒有害物質，需加裝報警裝置和尾氣處理裝置與設備配

套使用。

6.4運行要求

設備運行條件符合表1的要求。

表1設備運行要求

序號項目要求單位

1運行環(huán)境溫度20～26℃

2運行環(huán)境濕度25%～75%（無凝露）-

3冷卻水電導率＜150ms/m

4冷卻水硬度＜15°dH

5冷卻水溫16～20，無凝露℃

6冷卻進水壓力0.6～0.8MPa

7進水/回水壓差≥0.42MPa

8CDA進氣溫度15～20℃

9電源380±10%、三相五線制VAC

10頻率50/60Hz

11安裝場所接地電阻≤3Ω

12微波頻率915/2450MHz

6.5安全聯(lián)鎖

6.5.1氣體流量偏差報警

MPCVD設備應具有反應氣體流量超出設定時的報警功能，并設置安全防護。

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6.5.2冷卻水流量偏差報警

MPCVD設備應具有冷卻水流量超出設定時的報警功能。當水流量偏差超出設定時，設備自動報警。

6.5.3諧振腔壓力異常報警

MPCVD設備應具有諧振腔壓力超出設定時的報警功能，設備自動停止運行。

6.5.4微波系統(tǒng)反射功率異常報警

當微波系統(tǒng)反射功率超出設定時，微波系統(tǒng)應自動異常報警，設備進入保護狀態(tài)，微波系統(tǒng)自動停

止運行。

6.5.5微波系統(tǒng)溫、濕度異常報警

當微波系統(tǒng)的微波電源發(fā)熱超過50℃或環(huán)境濕度超過75%時，微波系統(tǒng)應自動異常報警，設備進入

保護狀態(tài)，微波系統(tǒng)自動停止運行。

6.5.6微波系統(tǒng)冷卻水溫異常報警

當微波系統(tǒng)運行時冷卻水溫超過設定時，微波系統(tǒng)應自動異常報警，設備進入保護狀態(tài)，微波系統(tǒng)

自動停止運行。

6.5.7微波系統(tǒng)滿功率提醒

當微波系統(tǒng)調節(jié)至滿功率狀態(tài)時，微波系統(tǒng)應有滿功率提醒。

6.5.8MPCVD設備誤操作防止

MPCVD設備應具有防止誤操作的安全保護措施，設備運行參數改動均需二次確認。

6.5.9緊急停止

MPCVD設備應設置緊急停止按鈕。緊急停止按鈕的位置應方便操作。

6.5.10斷電保護

MPCVD設備的停電狀態(tài)應為安全狀態(tài)，即MPCVD設備的反應氣體自動停止輸入，冷卻水和冷卻氣體暢

通，MPCVD設備再通電時，微波系統(tǒng)不會自動開啟。

7技術參數

7.1MPCVD設備主要技術參數見表2。

7.2需求方對技術性能有其他特殊要求時，可由供需雙方協(xié)商確定并在合同中說明。

表2技術參數

序號參數名稱參數要求單位

1整機真空漏率≤1.33×10-10Pa·m3/s

2氣體流量設定范圍0～3000（可選配）sccm

3微波泄漏功率密度≤1mW/cm2

4MFC控制精度≤±0.2%Fs（飛秒）響應時間l0s-

5沉積溫度≤1400℃

6沉積壓強≤40KPa

7氣密性＜16Pa/h

8膜厚均勻性≤±7%

9CDA控制壓力0.5～0.7壓力可調MPa

8檢驗及測試

8.1試驗條件和儀器

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8.1.1測試環(huán)境應滿足表1的要求。

8.1.2試驗設備、工具，應經專業(yè)計量機構檢定，并在檢定合格有效期內，具體包括：

a)三坐標測量儀；

b)高度計；

c)千分尺；

d)卡尺；

e)扭力儀；

f)水平儀；

g)數字視頻顯微鏡；

h)氦質譜檢漏儀；

i)紅外測溫儀；

j)兆歐表；

k)接地電阻測試儀；

l)耐壓測試儀；

m)泄漏電流測試儀；

n)電子天平（分度值0.1mg）；

o)微波漏能儀（分度值0.01mw/cm2）；

p)真空計（分度值0.1pa）；

q)氣壓表（分度值0.05Mpa）。

8.2測試方法

8.2.1一般要求檢驗

目視檢查，檢查時應避免陽光直射，檢查場所照度應保持500ULX以上，離樣品50cm的位置采用45°

和90°夾角觀察法，應符合第6章的要求。

8.2.2絕緣電阻測試

采用絕緣電阻測試儀，在設備的動力導線與保護聯(lián)結電路間施加500Vd.c.電氣設備絕緣電阻應符

合GB/T5226.1—2019第18.3條的規(guī)定，絕緣電阻：≥1MΩ。

8.2.3接地電阻測試

采用接地電阻測試儀測量設備接地電阻，接地電阻：≤0.1Ω

8.2.4漏電流測試

采用泄漏電流測試儀測試設備漏電流，漏電流：≤0.75mA。

8.2.5耐壓測試

采用耐壓測試儀在電源引入端與機殼間加交流2000V(有效值)電壓，5s內，應無擊穿、無飛弧，

應符合8.1.6的要求。

8.2.6MPCVD設備真空漏率測試

采用氦質譜檢漏儀檢測，符合GB/T32218—2015第7.2.3條的要求，真空部件如諧振腔、微波發(fā)射

器、波導管、模式變換器、的各連接處的真空漏率，應符合表2第1項的要求。

8.2.7微波泄漏功率密度測試

采用微波漏能儀檢測，測量條件符合GB5959.6—2008第6.2、6.3條的要求，微波泄漏功率密度應

符合表2第3項的要求。

8.2.8MFC控制精度測試

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MFC量程應滿足工藝反應氣體的實際需求，具體以MFC廠家說明書為依據，使用時根據MFC說明書的

換算系數進行換算。在滿足正常運行的條件下，通入定量（2%～100%）的安全氣體（如氮氣），將壓力

設置為規(guī)定的壓力，待流量穩(wěn)定后，讀取MFC實際流量計算偏差，應符合表2第4項的要求。

8.2.9沉積溫度測試

沉積工藝相同的條件下，采用測溫儀測試基片中心溫度，沉積溫度范圍符合表2第5項的要求。

8.2.10沉積壓強測試

當設備真空漏率符合表2第1項要求時，設定（可取不超過32KPa的任何值,一般采用16KPa）規(guī)定

壓強值，啟動工業(yè)微波源，向反應腔通入一定量安全氣體，讀取MPCVD設備真空壓力計測得值，沉積壓

強應符合表2第6項的要求，且能進行范圍內的壓強調節(jié)。

8.2.11氣密性測試

開啟設備電源，關閉MPCVD設備進氣、出氣閥門，連接真空泵，對MPCVD設備進行真空抽氣。當設備

真空漏率穩(wěn)定后，保持3min～5min，然后停止抽真空，靜態(tài)保持12h，12h平均壓力波動應符合表2

第7項的要求。

8.2.12膜厚均勻性測試

采用千分尺測量基片臺不同點位厚度，并依據公式(1)、公式(2)計算膜厚均勻性，需符合表2第8

項的要求。

a????a???

±??=×100%··················································(1)

2×??

式中：

1?

??=∑?=1a·······································································(2)

?

式中：

?a——誤差百分比；

amax——同組測試數據的最大值；

amin——同組測試數據的最小值；

ā——同組測試數據的算術平均值；

n——測試點數。

對于方形基片，在邊長1/5、2/5、3/5、4/5的4×4的網格上共取16個點，如圖2所示。

對于圓形基片，按圓心45°角，八等分圓，R/4、2R/4、3R/4圓心的位置上共取25個點，如圖3所示。

圖2方形基片臺膜厚均勻性測試點

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圖3圓形基片臺膜厚均勻性測試點

8.2.13CDA控制壓力測試

MPCVD設備的壓力傳感器測得用于設備自動控制的進氣口壓力值，設備CDA控制壓力應符合表2第9

項的要求。

8.2.14緊急停止和斷電保護測試

按下MPCVD設備緊急停止按鈕，此按鈕應能切斷設備總電源。電源切斷后，輸入氣體、冷卻水、暢

通，再通電時，MPCVD設備不會自動開啟。

8.2.15可靠性(MTBF)及維修性（MTTR）測試

對于批量生產（含）3臺以上各種型號的設備，應進行可靠性統(tǒng)計測試，采用GB/T5080.7—1986

第5章的規(guī)定進行測試，測試結果應符合8.1.9條的要求。

9檢驗規(guī)則

9.1檢驗類型

檢驗分為：型式檢驗和出廠檢驗兩種。

9.2檢驗項目

組織在產品不同階段應進行型式檢驗、出廠檢驗，具體按表3。

表3檢驗項目

序號檢驗項目型式檢驗出廠檢驗

1一般要求檢驗√√

2絕緣電阻測試√-

3接地電阻測試√-

4漏電流測試√-

5耐壓測試√-

6MPCVD設備真空漏率測試√√

7微波泄漏功率密度測試√√

8MFC控制精度測試√-

9沉積溫度測試√-

10沉積壓強測試√-

11氣密性測試√-

12膜厚均勻性測試√-

13CDA控制壓力測試√-

14緊急停止和斷電保護測試√√

可靠性（MTBF）及維修性（MTTR）

15√-

測試

9.3檢驗項目具體要求

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檢驗項目、檢驗方法及檢驗項目要求，具體按表4。

表4檢驗項目具體要求

序號檢驗項目檢驗方法對應章節(jié)檢驗項目要求對應章節(jié)

1一般要求檢驗12.2.17

2絕緣電阻測試12.2.28.1.3

3接地電阻測試12.2.38.1.4

4漏電流測試12.2.48.1.5

5耐壓測試12.2.58.1.6

6MPCVD設備真空漏率測試12.2.68.2.1

7微波泄漏功率密度測試12.2.711

8MFC控制精度測試12.2.811

9沉積溫度測試12.2.911

10沉積壓強測試12.2.1011

11氣密性測試