復(fù)合硫化鈷電極的制備及電容性能研究

引言伴隨著人類社會科技的不斷進(jìn)步，工業(yè)化快速發(fā)展，人類對于能源的依賴達(dá)到了前所未有的新高度ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>王佳代</Author><Year>2024</Year><RecNum>765</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[1]</style></DisplayText><record><rec-number>765</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="2xpwtdx0iztse4e92fn5petxxaddedxza9xz"timestamp="1713699281">765</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>王佳代</author><author>雷舒霖</author><author>左興萍</author><author>胡志鵬</author><author>付旭東</author></authors></contributors><auth-address>湖北工業(yè)大學(xué)材料與化學(xué)工程學(xué)院綠色輕工材料湖北省重點實驗室;</auth-address><titles><title>燃料電池/超級電容器復(fù)合化學(xué)電源研究進(jìn)展%J電源技術(shù)</title></titles><pages>32-37</pages><volume>48</volume><number>01</number><keywords><keyword>燃料電池</keyword><keyword>超級電容器</keyword><keyword>復(fù)合化學(xué)電源</keyword></keywords><dates><year>2024</year></dates><isbn>1002-087X</isbn><urls><related-urls><url>/kcms2/article/abstract?v=z5VdU6XQV3VPRPIz_As8xOnzqGgoGhmm3x6HcK5A9i5BmwLHeVrJ-SnbH6Dm9n56RjpBp9Cs2R6tl5G_k_XrTYKPp9zJ2UEyPYYrRAOAUqVEYk31qyLaykMpNZ6AVfAFpkIrnxdpf1qxlElTm5rU6Q==&uniplatform=NZKPT&language=CHS</url></related-urls></urls><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[1]。然而，無論是使用煤，石油，天然氣等化石燃料所帶來的一系列環(huán)境問題，還是大多化石燃料作為不可再生資源的局限性，都是滿足人類能源需求的巨大挑戰(zhàn)。人們因此將目光轉(zhuǎn)向了可再生能源。風(fēng)能、太陽能、地?zé)崮?、生物質(zhì)能等能源產(chǎn)業(yè)蓬勃發(fā)展ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>張婷</Author><RecNum>767</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[2]</style></DisplayText><record><rec-number>767</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="2xpwtdx0iztse4e92fn5petxxaddedxza9xz"timestamp="1713699705">767</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>張婷</author><author>馬裕澤</author><author>烏云娜</author></authors></contributors><auth-address>河北工業(yè)大學(xué)經(jīng)濟(jì)管理學(xué)院;華北電力大學(xué)經(jīng)濟(jì)與管理學(xué)院;新能源電力系統(tǒng)國家重點實驗室(華北電力大學(xué));</auth-address><titles><title>雙碳目標(biāo)下共享儲能多場景遞進(jìn)規(guī)劃優(yōu)化研究%J電力建設(shè)</title></titles><pages>1-13</pages><keywords><keyword>共享儲能</keyword><keyword>規(guī)劃優(yōu)化</keyword><keyword>多靈活性資源協(xié)同</keyword><keyword>多場景分析</keyword><keyword>新型電力系統(tǒng)</keyword></keywords><dates></dates><isbn>1000-7229</isbn><urls><related-urls><url>/urlid/11.2583.TM.20240401.2004.002</url></related-urls></urls><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[2]。但是，這些可再生能源由于環(huán)境等多種實際條件限制，無法穩(wěn)定持續(xù)地為人類提供能源ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>王雨婷</Author><Year>2023</Year><RecNum>733</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[3]</style></DisplayText><record><rec-number>733</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="2xpwtdx0iztse4e92fn5petxxaddedxza9xz"timestamp="1713416343">733</key></foreign-keys><ref-typename="Thesis">32</ref-type><contributors><authors><author><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">王雨婷</style></author></authors><tertiary-authors><author><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">陳學(xué)敏</style><styleface="normal"font="default"size="100%">%J,</style><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">河北科技大學(xué)</style></author></tertiary-authors></contributors><titles><title><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">鎳基硫化物電極材料的制備及電化學(xué)性能研究</style></title></titles><keywords><keyword>超級電容器</keyword><keyword>尿素氧化反應(yīng)</keyword><keyword>激光液相燒蝕法</keyword><keyword>鎳基硫化物</keyword><keyword>摻雜</keyword></keywords><dates><year>2023</year></dates><publisher><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">河北科技大學(xué)</style></publisher><work-type><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">碩士</style></work-type><urls><related-urls><url>/doi/10.27107/ki.ghbku.2023.000406</url></related-urls></urls><electronic-resource-num>10.27107/ki.ghbku.2023.000406</electronic-resource-num><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[3]。因此，開發(fā)能夠?qū)⒉环€(wěn)定的能源供給與穩(wěn)定的能源需求進(jìn)行平衡的有效電化學(xué)儲能器件，可以解決這類能源利用難的問題?，F(xiàn)有的儲能器件中，電化學(xué)儲能器件是最穩(wěn)定、最可靠的。生活中，電池以能量密度高等優(yōu)點，成為現(xiàn)今研究最多，使用最廣泛的儲能器件。但是，電池也有充放電速度慢、循環(huán)壽命短、功率密度低等一系列缺點。與電池相比，超級電容器有功率密度高、循環(huán)壽命長、使用溫度范圍廣等一系列優(yōu)點，它被認(rèn)為是一種具有巨大應(yīng)用前景的新型綠色能源ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>李一帆</Author><Year>2022</Year><RecNum>766</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[4]</style></DisplayText><record><rec-number>766</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="2xpwtdx0iztse4e92fn5petxxaddedxza9xz"timestamp="1713699541">766</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>李一帆</author><author>蘇紀(jì)宏</author><author>劉富亮</author><author>劉江濤</author></authors></contributors><auth-address>貴州梅嶺電源有限公司;特種化學(xué)電源國家重點實驗室;</auth-address><titles><title>超級電容器電極材料及電解液的研究進(jìn)展%J電池</title></titles><pages>694-697</pages><volume>52</volume><number>06</number><keywords><keyword>超級電容器</keyword><keyword>雙電層電容</keyword><keyword>贗電容</keyword><keyword>電解液</keyword></keywords><dates><year>2022</year></dates><isbn>1001-1579</isbn><urls><related-urls><url>/doi/10.19535/j.1001-1579.2022.06.021</url></related-urls></urls><electronic-resource-num>10.19535/j.1001-1579.2022.06.021</electronic-resource-num><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[4]。目前超級電容器根據(jù)電荷存儲機(jī)理主要可分為兩類，即雙電層超級電容器和贗電容超級電容器。雙電層電容材料以碳材料為主，而贗電容材料則包括導(dǎo)電聚合物過渡金屬氧化物和過渡金屬硫化物等多種材料ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>李鑫蕊</Author><Year>2024</Year><RecNum>769</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[5]</style></DisplayText><record><rec-number>769</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="2xpwtdx0iztse4e92fn5petxxaddedxza9xz"timestamp="1713699920">769</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>李鑫蕊</author><author>張金才</author><author>宋慧平</author><author>程芳琴</author></authors></contributors><auth-address>山西大學(xué)資源與環(huán)境工程研究所,黃河流域資源增效減碳教育部工程研究中心;</auth-address><titles><title>生物質(zhì)基碳材料的制備及其在超級電容器中的研究進(jìn)展%J功能材料</title></titles><pages>3051-3063</pages><volume>55</volume><number>03</number><keywords><keyword>生物質(zhì)</keyword><keyword>碳材料</keyword><keyword>制備方法</keyword><keyword>超級電容器</keyword><keyword>電化學(xué)性能</keyword></keywords><dates><year>2024</year></dates><isbn>1001-9731</isbn><urls><related-urls><url>/kcms2/article/abstract?v=z5VdU6XQV3UhWOcUPS6Du95pOhjmxfhq59LKZyYgfzySMiJjSGD9p_3hQsyC0ofWMliXb2Dzk_msAfLc578sByF-SL1fLmW1uMdCao_2AsSk7AfQFnr1n8TxaqUJwO92c4LPoHOm8Ik=&uniplatform=NZKPT&language=CHS</url></related-urls></urls><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[5]。在設(shè)計電極時，通常也會將不同的導(dǎo)電材料制成復(fù)合材料，使得不同材料的優(yōu)點互相補(bǔ)充，結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，從而增強(qiáng)其性能。近年來，硫化鎳和硫化鈷的高理論比容量，引起了研究者的廣泛關(guān)注。與過渡金屬氧化物相比，硫的原子半徑更大，電負(fù)性更低。這導(dǎo)致了其成鍵之后結(jié)構(gòu)更加靈活A(yù)DDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>吳俊凱</Author><Year>2019</Year><RecNum>745</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[6]</style></DisplayText><record><rec-number>745</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="2xpwtdx0iztse4e92fn5petxxaddedxza9xz"timestamp="1713416343">745</key></foreign-keys><ref-typename="Thesis">32</ref-type><contributors><authors><author><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">吳俊凱</style></author></authors><tertiary-authors><author><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">王志俊</style><styleface="normal"font="default"size="100%">,</style></author><author><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">徐偉宏</style><styleface="normal"font="default"size="100%">%J,</style><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">安徽工程大學(xué)</style></author></tertiary-authors></contributors><titles><title><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">金屬硫化物電極材料的制備與超電性能研究</style></title></titles><keywords><keyword>超級電容器</keyword><keyword>水熱合成法</keyword><keyword>微/納米結(jié)構(gòu)</keyword><keyword>硫化物</keyword><keyword>電化學(xué)性能</keyword></keywords><dates><year>2019</year></dates><publisher><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">安徽工程大學(xué)</style></publisher><work-type><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">碩士</style></work-type><urls><related-urls><url>/kcms2/article/abstract?v=IILC1c-FiAHi-K-V6EMUQFsrp8A1sznI8XgT9KqAA-wcZDwTSGA5Ywcmler7l0t6816EJqrDiWy6-svwbIQb3P7suJZg9hTYTKWtqIxOJfDx6moa6b_Np44LGgHi1BY6TZW69Z6frqowlV38mbONtQ==&uniplatform=NZKPT&language=CHS</url></related-urls></urls><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[6]。鈷具有良好的導(dǎo)電性，鎳則具有很高的電化學(xué)活性。大量文獻(xiàn)報導(dǎo)了單電層硫化鈷與硫化鎳電極的性能ADDINEN.CITEADDINEN.CITE.DATA[7,8]。但是，它們結(jié)構(gòu)和形態(tài)特征的多變，導(dǎo)致其在制備過程中很難制備出穩(wěn)定單一的硫化物，在電極測試中也會影響其循環(huán)的穩(wěn)定性。與單金屬硫化物相比，鎳鈷硫化物中的鎳離子和鈷離子表現(xiàn)出多種氧化物態(tài)，使其能夠產(chǎn)生更加豐富的氧化還原反應(yīng)，并且它具有至少兩個數(shù)量級的導(dǎo)電率和更高的電化學(xué)活性，這歸因于共存于其中的各種過渡金屬元素的協(xié)同作用ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>楊實潤</Author><Year>2018</Year><RecNum>750</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[9]</style></DisplayText><record><rec-number>750</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="2xpwtdx0iztse4e92fn5petxxaddedxza9xz"timestamp="1713416343">750</key></foreign-keys><ref-typename="Thesis">32</ref-type><contributors><authors><author><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">楊實潤</style></author></authors><tertiary-authors><author><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">周靜紅</style><styleface="normal"font="default"size="100%">%J,</style><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">華東理工大學(xué)</style></author></tertiary-authors></contributors><titles><title><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">鎳鈷硫化物電極材料的制備及其電化學(xué)性能研究</style></title></titles><keywords><keyword>鎳鈷硫化物</keyword><keyword>碳纖維</keyword><keyword>細(xì)菌纖維素</keyword><keyword>聚吡咯</keyword><keyword>循環(huán)穩(wěn)定性</keyword></keywords><dates><year>2018</year></dates><publisher><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">華東理工大學(xué)</style></publisher><work-type><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">碩士</style></work-type><urls><related-urls><url>/kcms2/article/abstract?v=IILC1c-FiAFusdKqsHUp36zVGbeaBOaQYrK4TiNtZVZ2zcPG1JS_HTWg4tSWSB9AeimUNz0u1Lgci_dJEGJaS9WrzXNrI8Wg-pnXadaQ5nKc0kJAWs4-v6OJcap3H-aMlYl5sE5HMx6GXA07S8LEeQ==&uniplatform=NZKPT&language=CHS</url></related-urls></urls><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[9]。因此多元金屬硫化物及其復(fù)合物會表現(xiàn)出比單金屬硫化物更加優(yōu)異的電化學(xué)性能，是一種優(yōu)秀的超級電容器電極材料。本論文制備優(yōu)化了單一金屬硫化物材料，尋找到最優(yōu)的配比，并制成復(fù)合金屬硫化物電極。然后搭建對稱，非對稱電容體系，通過一系列電化學(xué)分析方法，測試其電容性能。從而為復(fù)合金屬硫化物的研究提供實驗依據(jù)，有助于未來超級電容器更好的開發(fā)。2實驗部分2.1儀器、材料與試劑表2-1實驗儀器設(shè)備儀器名稱產(chǎn)地電子分析天平梅特勒—托利多儀器（上海）有限公司電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱上海精宏實驗設(shè)備有限公司超聲波清洗機(jī)廣州邦潔電子產(chǎn)品有限公司電化學(xué)工作站武漢科思特儀器股份有限公司表2-2實驗試劑和實驗原料藥品名稱化學(xué)式純度生產(chǎn)廠商六水合硝酸鎳Ni(NO3)2·6H2O分析純西隴科學(xué)化工有限公司六水合硝酸鈷Co(NO3)2·6H2O分析純西隴科學(xué)化工有限公司硫脲H2NCSNH2分析純山東恒泰化學(xué)試劑廠活性炭乙炔黑CC分析純分析純佛山珀爾斯碳材料科技有限公司賽博電化學(xué)材料網(wǎng)氫氧化鉀KOH分析純西隴科學(xué)化工有限公司泡沫鎳Nifon分析純壹銘隆新材料2.2電極材料的制備硫化鈷-硫化鎳電極制備方法超級電容器電極材料的制備方法有很多種，主要有模板法、水熱法、電化學(xué)沉積法等ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>張勇</Author><Year>2019</Year><RecNum>764</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[10]</style></DisplayText><record><rec-number>764</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="2xpwtdx0iztse4e92fn5petxxaddedxza9xz"timestamp="1713420905">764</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>張勇</author><author>茹意</author><author>王詩文</author><author>高海麗</author></authors></contributors><auth-address>鄭州輕工業(yè)大學(xué)材料與化學(xué)工程學(xué)院;河南省表界面科學(xué)重點實驗室;</auth-address><titles><title>超級電容器用NiMoO_4電極材料的研究綜述%J電源技術(shù)</title></titles><pages>893-895+903</pages><volume>43</volume><number>05</number><keywords><keyword>超級電容器</keyword><keyword>電極材料</keyword><keyword>NiMoO_4</keyword><keyword>制備方法</keyword><keyword>改性</keyword></keywords><dates><year>2019</year></dates><isbn>1002-087X</isbn><urls><related-urls><url>/kcms2/article/abstract?v=IILC1c-FiAFWR9heXh2cc7Yf4H7d7r2F_YpM9-U-Ab8ub27rrygBrQTjAKWr0KJuneZQCMlFkX2Him1tGbxOY2oI_S86c1yFZLBPP8sEoTl9rZnBLVBiGdvo3sdMxMaLq5YgW385wI-_vrxYmaRHCA==&uniplatform=NZKPT&language=CHS</url></related-urls></urls><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[10]。本實驗主要采用電化學(xué)沉積法來制備金屬硫化物電極，通過電化學(xué)工作站施加的電場，使得電解質(zhì)溶液中的正負(fù)離子互相遷移，使得電極片表面產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)，金屬材料最終被沉積到電極片上。同時，通過沉積液使用的先后順序來控制電極材料的沉積順序，以優(yōu)化出性能更好的復(fù)合金屬電極材料?；钚蕴侩姌O制備方法與金屬材料不同，活性炭材料使用離子膠水粘合的方法進(jìn)行制備。首先，取0.8g活性炭，0.2g乙炔黑，以及50mL乙醇于100mL燒杯，使用超聲波清洗機(jī)超聲10分鐘，使其混合均勻。然后，取離子膠水200μL，加入燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻。接下來，取一個1×2cm2的泡沫鎳進(jìn)行超聲清洗，放入干燥箱中進(jìn)行干燥，稱量質(zhì)量。最后，將處理好的泡沫鎳放入燒杯中，使泡沫鎳與碳材料充分接觸，之后放入干燥箱中烘干，稱量。重復(fù)上述步驟，直至泡沫鎳上沉積的活性物質(zhì)不小于5mg。2.3電極材料的測試方法2.3.1循環(huán)伏安測試循環(huán)伏安法（CV）是一種暫態(tài)電化學(xué)測試方法，在工作電極和參比電極之間施加一個三角波型的電勢信號，并且同時在電腦上記錄工作電極上獲得的電流與施加的電勢信號，并且畫出其關(guān)系曲線ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>林迎春</Author><Year>2022</Year><RecNum>735</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[11]</style></DisplayText><record><rec-number>735</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="2xpwtdx0iztse4e92fn5petxxaddedxza9xz"timestamp="1713416343">735</key></foreign-keys><ref-typename="Thesis">32</ref-type><contributors><authors><author><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">林迎春</style></author></authors><tertiary-authors><author><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">洪三國</style><styleface="normal"font="default"size="100%">,</style></author><author><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">陳超</style><styleface="normal"font="default"size="100%">%J,</style><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">南昌大學(xué)</style></author></tertiary-authors></contributors><titles><title><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">三種過渡金屬納米材料的制備及其在超級電容器和催化</style><styleface="normal"font="default"size="100%">CO</style><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">富氫氧化中的應(yīng)用</style></title></titles><keywords><keyword>過渡金屬化合物</keyword><keyword>能源存儲與轉(zhuǎn)化</keyword><keyword>超級電容器</keyword><keyword>質(zhì)子膜燃料電池</keyword><keyword>CO富氫氧化</keyword></keywords><dates><year>2022</year></dates><publisher><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">南昌大學(xué)</style></publisher><work-type><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">博士</style></work-type><urls><related-urls><url>/doi/10.27232/ki.gnchu.2022.004415</url></related-urls></urls><electronic-resource-num>10.27232/ki.gnchu.2022.004415</electronic-resource-num><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[11]。通過分析CV曲線，可以了解電極的反應(yīng)機(jī)理，判斷電極的可逆性以及進(jìn)行定量分析ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>肖玉娟</Author><Year>2019</Year><RecNum>748</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[12]</style></DisplayText><record><rec-number>748</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="2xpwtdx0iztse4e92fn5petxxaddedxza9xz"timestamp="1713416343">748</key></foreign-keys><ref-typename="Thesis">32</ref-type><contributors><authors><author><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">肖玉娟</style></author></authors><tertiary-authors><author><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">陳義旺</style><styleface="normal"font="default"size="100%">%J,</style><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">南昌大學(xué)</style></author></tertiary-authors></contributors><titles><title><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">鎳鈷基復(fù)合材料的制備及其在超級電容器中的應(yīng)用</style></title></titles><keywords><keyword>碳材料</keyword><keyword>復(fù)合電極</keyword><keyword>自支撐</keyword><keyword>柔性</keyword><keyword>超級電容器</keyword></keywords><dates><year>2019</year></dates><publisher><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">南昌大學(xué)</style></publisher><work-type><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">碩士</style></work-type><urls><related-urls><url>/doi/10.27232/ki.gnchu.2019.001787</url></related-urls></urls><electronic-resource-num>10.27232/ki.gnchu.2019.001787</electronic-resource-num><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[12]。電化學(xué)工作者通常搭建一個三電極體系，在規(guī)定的電位范圍下改變掃描速率，從而研究優(yōu)化工作電極上材料的性能。因此，循環(huán)伏安測試是電化學(xué)研究中一個不可或缺的方法。2.3.2恒電流充放電測試恒電流充放電(GCD)又被稱作計時電勢法，是指待測電極在恒定的電流下進(jìn)行充放電，電化學(xué)工作站記錄下電流的充放電圖像，以圖像的規(guī)律來研究電極的充放電性能ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>歐陽銀慧</Author><Year>2021</Year><RecNum>739</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[13]</style></DisplayText><record><rec-number>739</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="2xpwtdx0iztse4e92fn5petxxaddedxza9xz"timestamp="1713416343">739</key></foreign-keys><ref-typename="Thesis">32</ref-type><contributors><authors><author><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">歐陽銀慧</style></author></authors><tertiary-authors><author><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">王先友</style><styleface="normal"font="default"size="100%">%J,</style><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">湘潭大學(xué)</style></author></tertiary-authors></contributors><titles><title><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">過渡金屬化合物</style><styleface="normal"font="default"size="100%">/</style><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">碳基復(fù)合電極材料的制備及其超級電容特性研究</style></title></titles><keywords><keyword>超級電容器</keyword><keyword>過渡金屬化合物</keyword><keyword>碳基材料</keyword><keyword>復(fù)合材料</keyword><keyword>協(xié)同效應(yīng)</keyword></keywords><dates><year>2021</year></dates><publisher><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">湘潭大學(xué)</style></publisher><work-type><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">碩士</style></work-type><urls><related-urls><url>/doi/10.27426/ki.gxtdu.2021.000881</url></related-urls></urls><electronic-resource-num>10.27426/ki.gxtdu.2021.000881</electronic-resource-num><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[13]。通過充放電圖像，可以精確地計算出電極的比電容，還可以通過電流的增加，來判斷電極充放電的穩(wěn)定性。2.3.3交流阻抗測試此外，交流阻抗(EIS)測試也是電化學(xué)測試中非常重要的一環(huán)。工作站將一個交流訊號施加給電極系統(tǒng)，使得電極系統(tǒng)產(chǎn)生一個響應(yīng)的信號，工作站記錄這些信號并畫出譜圖，稱之為電化學(xué)阻抗譜ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>張錦芳</Author><Year>2016</Year><RecNum>760</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[14]</style></DisplayText><record><rec-number>760</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="2xpwtdx0iztse4e92fn5petxxaddedxza9xz"timestamp="1713416343">760</key></foreign-keys><ref-typename="Thesis">32</ref-type><contributors><authors><author><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">張錦芳</style></author></authors><tertiary-authors><author><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">林建明</style><styleface="normal"font="default"size="100%">%J,</style><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">華僑大學(xué)</style></author></tertiary-authors></contributors><titles><title><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">硫化鎳復(fù)合材料的制備及其在超級電容器中的應(yīng)用</style></title></titles><keywords><keyword>非對稱電容器</keyword><keyword>硫化鎳</keyword><keyword>四氧化三鈷</keyword><keyword>鈷鋁層狀雙氫氧化物</keyword><keyword>泡沫鎳</keyword></keywords><dates><year>2016</year></dates><publisher><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">華僑大學(xué)</style></publisher><work-type><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">碩士</style></work-type><urls><related-urls><url>/kcms2/article/abstract?v=IILC1c-FiAGqT4vXND1x5LeLu4NjOmJ-MtpJtbd4XHlVRBZCppYSXQLncQN9rkSm0ht6coTk7D3voKnjb8Q4mA4yfkg8Gy504kFY5aYzUQJVlyIB3j_-fP3keTJgzG_YFsgzYzc2fQpkOupuRDTRNg==&uniplatform=NZKPT&language=CHS</url></related-urls></urls><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[14]。通常，這個頻譜中呈現(xiàn)出近似一次函數(shù)的線性關(guān)系，對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，可以得到一系列電極的信心，如阻抗或?qū)Ъ{等。2.4電極材料的材料表征2.4.1掃描電子顯微鏡測試掃描電子顯微鏡(SEM)是利用儀器射出高速電子，聚焦在樣品表面進(jìn)行轟擊，使得高能電子與樣品表面電子相互作用，產(chǎn)生各種信號ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>張凱洋</Author><Year>2021</Year><RecNum>741</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[15]</style></DisplayText><record><rec-number>741</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="2xpwtdx0iztse4e92fn5petxxaddedxza9xz"timestamp="1713416343">741</key></foreign-keys><ref-typename="Thesis">32</ref-type><contributors><authors><author><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">張凱洋</style></author></authors><tertiary-authors><author><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">袁凱</style><styleface="normal"font="default"size="100%">,</style></author><author><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">陳義旺</style><styleface="normal"font="default"size="100%">%J,</style><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">南昌大學(xué)</style></author></tertiary-authors></contributors><titles><title><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">原位制備金屬硫化物及其復(fù)合材料用于超級電容器</style></title></titles><keywords><keyword>金屬硫化物</keyword><keyword>高比電容</keyword><keyword>電極材料</keyword><keyword>非對稱超級電容器</keyword></keywords><dates><year>2021</year></dates><publisher><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">南昌大學(xué)</style></publisher><work-type><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">碩士</style></work-type><urls><related-urls><url>/doi/10.27232/ki.gnchu.2021.003150</url></related-urls></urls><electronic-resource-num>10.27232/ki.gnchu.2021.003150</electronic-resource-num><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[15]。通過收集分析這些信號，能夠獲得樣品的形態(tài)，成分，結(jié)構(gòu)等一系列信息。因此，SEM是一種十分重要的分析工具，成為材料科學(xué)領(lǐng)域研究的一種基本分析手段。2.4.2X射線能譜儀測試X射線能譜儀(EDS)是掃描電鏡的一個重要配件，在真空環(huán)境下，使用電子束轟擊樣品表面，物質(zhì)通過被激發(fā)發(fā)射出x射線，這些x射線具有明顯特征性，根據(jù)x射線的波長，可以定性，定量分析樣品成分以及元素ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>汪穎</Author><Year>2019</Year><RecNum>747</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[16]</style></DisplayText><record><rec-number>747</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="2xpwtdx0iztse4e92fn5petxxaddedxza9xz"timestamp="1713416343">747</key></foreign-keys><ref-typename="Thesis">32</ref-type><contributors><authors><author><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">汪穎</style></author></authors><tertiary-authors><author><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">談利承</style><styleface="normal"font="default"size="100%">%J,</style><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">南昌大學(xué)</style></author></tertiary-authors></contributors><titles><title><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">基于碳納米墻陣列復(fù)合材料的制備及其超級電容器性能研究</style></title></titles><keywords><keyword>贗電容材料</keyword><keyword>自支撐復(fù)合電極</keyword><keyword>分級納米結(jié)構(gòu)</keyword><keyword>非對稱超級電容器</keyword></keywords><dates><year>2019</year></dates><publisher><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">南昌大學(xué)</style></publisher><work-type><styleface="normal"font="default"charset="134"size="100%">碩士</style></work-type><urls><related-urls><url>/doi/10.27232/ki.gnchu.2019.001998</url></related-urls></urls><electronic-resource-num>10.27232/ki.gnchu.2019.001998</electronic-resource-num><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[16]。實驗過程與結(jié)果討論為了測試二元金屬硫化物硫化鈷鎳電極材料的性能，并且優(yōu)化出合適的配比，需要先制備單一金屬硫化物，優(yōu)化其合適配比，再將最優(yōu)配比的金屬硫化物材料進(jìn)行復(fù)合，將復(fù)合材料與單一金屬硫化物材料進(jìn)行比較，判斷其電化學(xué)性能。之后再搭建非對稱電容器進(jìn)行測試，為材料在實際應(yīng)用方面進(jìn)行探索。3.1硫化鈷電極材料的制備與性能優(yōu)化3.1.1硫化鈷電極材料的制備以單一金屬硫化物硫化鈷（Co:S=1:1）電極材料為例，制備過程如下：首先，取0.145515g(10mmol/L)Co(NO3)2·6H2O、0.03806gNH2CSNH2（10mmol/L）以及50mLDI水于100mL燒杯，在室溫下攪拌至固體完全溶解。然后，將泡沫鎳與鉑片，Ag-AgCl參比電極組成三電極體系，然后在工作站上進(jìn)行電化學(xué)沉積，時間設(shè)置為200秒。最后，將沉積后的泡沫鎳放入烘箱中進(jìn)行干燥。使用分析天平對干燥好的泡沫鎳稱重，得到泡沫鎳上覆蓋的活性物質(zhì)質(zhì)量約為0.6mg。 這樣就制備出了單一金屬硫化物硫化鈷（Co:S=1:1）電極材料。此外，通過更改溶液中Co(NO3)2·6H2O與NH2CSNH2的比例，還分別制得了Co:S=0.5:1，2:1，3:1的電極材料。3.1.2硫化鈷電極材料的性能優(yōu)化為了優(yōu)化硫化鈷的儲能性能，我們在1mol/LKOH水溶液中搭建三電極體系進(jìn)行了循環(huán)伏安測試。如圖3-1為電勢范圍-0.1-0.6V，掃描速率10mV/s下不同濃度CoS所制備電極材料的CV測試圖。從圖3-1中可以觀察到，當(dāng)Co：S=2:1時,循環(huán)伏安曲線圍成的面積最大，由此我們可以得出在沉積溶液中比例為Co：S=2:1時，硫化鈷電極材料的比電容最大。圖3-1Co:S=1:1,2:1,3:1,0.5:1在掃描速率為10mV/s下的循環(huán)伏安曲線3.2硫化鎳材料的制備與性能優(yōu)化3.2.1硫化鎳電極材料的制備以單一金屬硫化物硫化鎳（Ni:S=1:1）電極材料為例，制備過程如下：首先，取0.145395g(10mmol/L)Ni(NO3)2·6H2O、0.03806gNH2CSNH2（10mmol/L）以及50mLDI水于100mL燒杯，在室溫下攪拌至固體完全溶解。然后，將泡沫鎳與鉑片，Ag-AgCl參比電極組成三電極體系，然后在工作站上進(jìn)行電化學(xué)沉積，時間設(shè)置為200秒。最后，將沉積后的泡沫鎳放入烘箱中進(jìn)行干燥。使用分析天平對干燥好的泡沫鎳稱重，得到泡沫鎳上覆蓋的活性物質(zhì)質(zhì)量約為0.5mg。 這樣就制備出了單一金屬硫化物硫化鎳（Ni:S=1:1）電極材料。此外，通過更改溶液中Ni(NO3)2·6H2O與NH2CSNH2的比例，還分別制得了Ni:S=0.5:1，2:1，3:1的電極材料。3.2.2硫化鎳電極材料的性能優(yōu)化同樣，為了優(yōu)化硫化鎳的儲能性能，我們在1mol/LKOH水溶液中搭建三電極體系進(jìn)行了循環(huán)伏安測試。如圖3-2為電勢范圍-0.1-0.6V，掃描速率10mV/s下不同濃度NiS所制備電極材料的CV測試圖。從圖3-2中可以觀察到，當(dāng)Ni：S=1:1時,循環(huán)伏安曲線圍成的面積最大，由此我們可以得出在沉積溶液中比例為Ni：S=1:1時，硫化鎳電極材料的比電容最大。圖3-2Ni:S=1:1,2:1,3:1,0.5:1在掃描速率為10mV/s下的循環(huán)伏安曲線3.3單一金屬材料的儲能性能分析3.3.1循環(huán)伏安測試圖3-3展示了以單一金屬化合物硫化鈷（Co：S=2:1），硫化鎳（Ni：S=1:1）搭建三電極體系進(jìn)行循環(huán)伏安測試所畫出的曲線。從圖中可以看出，兩者的CV曲線上都出現(xiàn)了明顯的氧化峰與還原峰，這說明兩種電極材料都表現(xiàn)出了明顯的贗電容特征ADDINEN.CITE<EndNote><Cite><Author>鄭佳紅</Author><Year>2024</Year><RecNum>775</RecNum><DisplayText><styleface="superscript">[17]</style></DisplayText><record><rec-number>775</rec-number><foreign-keys><keyapp="EN"db-id="2xpwtdx0iztse4e92fn5petxxaddedxza9xz"timestamp="1713700697">775</key></foreign-keys><ref-typename="JournalArticle">17</ref-type><contributors><authors><author>鄭佳紅</author><author>申嘉鈞</author><author>白昕</author></authors></contributors><auth-address>長安大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院;</auth-address><titles><title>泡沫鎳負(fù)載NiMoO_4/NiMoS_4復(fù)合材料的制備及其電化學(xué)性能%J無機(jī)化學(xué)學(xué)報</title></titles><pages>581-590</pages><volume>40</volume><number>03</number><keywords><keyword>硫化物</keyword><keyword>超級電容器</keyword><keyword>電化學(xué)性能</keyword></keywords><dates><year>2024</year></dates><isbn>1001-4861</isbn><urls><related-urls><url>/kcms2/article/abstract?v=8WLnD7pOpNF7iY_XinACvYNbqip6l1DAPy-rUGFI9TMoRmrOh_qk7Avv7peNKGrJe2efJiis2bVf6h8TRzxUJ_YqezqGgyWEmtaxUlteY6Y8bKJEo5dF8kwyrjSR0PKaQKsuzXAbUaw=&uniplatform=NZKPT&language=CHS</url></related-urls></urls><remote-database-provider>Cnki</remote-database-provider></record></Cite></EndNote>[17]。同時，當(dāng)掃描速率增大時，CV曲線的形狀十分穩(wěn)定且面積也不斷增大，還具有良好的對稱性，這表明了這兩種單一金屬化合物電極材料都有著較好的循環(huán)穩(wěn)定性。圖3-3（a）硫化鈷（Co：S=2:1）在不同掃描速率下的循環(huán)伏安曲線。（b）硫化鎳（Ni：S=1:1）在不同掃描速率下的循環(huán)伏安曲線3.3.2恒電流充放電測試圖3-4是分別以單一金屬化合物硫化鈷（Co：S=2:1），硫化鎳（Ni：S=1:1）為工作電極進(jìn)行恒電流充放電GCD測試得到的曲線。從圖中我們可以發(fā)現(xiàn)，兩者的GCD曲線都表現(xiàn)出良好的對稱性，說明其充放電效率十分優(yōu)秀。圖3-4（a）硫化鈷（Co：S=2:1）在不同電流密度下的恒電流充放電曲線。（b）硫化鎳（Ni：S=1:1）在不同電流密度下的恒電流充放電曲線3.4復(fù)合電極材料的制備與性能優(yōu)化3.4.1硫化鎳-硫化鈷復(fù)合電極材料的制備首先，取一個1×2cm2的泡沫鎳進(jìn)行超聲清洗，放入干燥箱中進(jìn)行干燥，稱量質(zhì)量。接下來，將泡沫鎳與鉑片，Ag-AgCl參比電極組成三電極體系，使用已經(jīng)配置的硫化鈷溶液（Co:S=2:1）作為電解液，進(jìn)行電化學(xué)沉積，時間設(shè)置為200秒。然后，再使用已經(jīng)配置好的硫化鎳溶液（Ni：S=1:1）重復(fù)上述操作。最后，將沉積后的泡沫鎳放入干燥箱中進(jìn)行干燥。使用分析天平對干燥好的泡沫鎳稱重，得到泡沫鎳上覆蓋的活性物質(zhì)質(zhì)量約為0.6mg經(jīng)過以上步驟，制備得到了復(fù)合硫化鎳-硫化鈷（NiS外層）電極材料。此外，通過更改使用電解液的順序，制得了硫化鈷-硫化鎳（CoS外層）電極材料。3.4.2硫化鎳-硫化鈷復(fù)合電極材料的性能優(yōu)化為了優(yōu)化復(fù)合材料的儲能性能，我們在1mol/LKOH水溶液中搭建三電極體系進(jìn)行了循環(huán)伏安測試。如圖3-8為電勢范圍-0.1-0.6V，掃描速率10mV/s下兩種復(fù)合電極材料的CV測試圖。從圖3-5中可以觀察到，硫化鎳在上層時循環(huán)伏安曲線圍成的面積最大，由此可得出，硫化鎳在上層時復(fù)合材料的性能最好。圖3-5兩種復(fù)合材料在掃描速率為10mV/s下的循環(huán)伏安曲線3.5復(fù)合電極材料的儲能性能分析3.5.1循環(huán)伏安測試圖3-6展示了以復(fù)合金屬硫化物電極材料搭建三電極體系進(jìn)行循環(huán)伏安測試所畫出的曲線。當(dāng)掃描速率增大時，CV曲線的形狀十分穩(wěn)定且面積也不斷增大，還具有良好的對稱性，這表明了硫化鎳-硫化鈷復(fù)合材料有較好的電化學(xué)性能。復(fù)合材料的CV曲線上出現(xiàn)了明顯的氧化峰與還原峰，表現(xiàn)出了明顯的法拉第贗電容特征。圖3-6復(fù)合電極材料在不同掃描速率下的循環(huán)伏安曲線3.5.2恒電流充放電測試圖3-7a是以復(fù)合電極作為工作電極進(jìn)行恒電流充放電GCD測試得到的曲線。從圖中我們可以發(fā)現(xiàn)，隨著電流密度的增加，優(yōu)化后的復(fù)合電極材料的充放電時間也相應(yīng)地減少，且得到的GCD曲線均有良好的對稱性，這表明了這種材料具有相對優(yōu)異的庫倫效率。圖3-7b是單一金屬材料和復(fù)合材料在不同電流密度下的比電容值比較。當(dāng)電流密度分別為2.5A/g、6.25A/g、12.5A/g、25A/g、37.5A/g、62.5A/g、125A/g時，使用比電容公式計算可得在對應(yīng)電流密度下復(fù)合金屬材料的比電容分別為588F/g、574F/g、526F/g、473F/g、445F/g、424F/g、357F/g。當(dāng)電流密度為2.5A/g時，可以明顯看出，復(fù)合電極材料的比電容值遠(yuǎn)大于單一金屬材料。由此可見，復(fù)合電極材料具有更高的比電容。伴隨電流密度的不斷增加，復(fù)合電極材料的比電容從588F/g下降至357F/g，在高的電流密度下依然可以保持較高的比電容水平。這表明，與單一金屬化合物電極材料相比，復(fù)合金屬硫化物電極材料具有更廣闊的應(yīng)用前景。圖3-7（a）復(fù)合電極材料在不同電流密度下的恒電流充放電曲線（b）單一金屬材料和復(fù)合材料在不同電流密度下的比電容值3.5.3交流阻抗測試圖3-8是單一金屬材料與復(fù)合金屬材料在交流阻抗測試后畫出的電化學(xué)阻抗譜圖，在低頻區(qū)，直線的斜率越大，表明離子擴(kuò)散電阻越小，而在高頻區(qū)的半圓表示了溶液電阻，半圓直徑越小，電荷轉(zhuǎn)移電阻值也