鐵礦石砷含量的測定 蒸餾分離-砷鉬藍(lán)分光光度法 編制說明

根據(jù)國標(biāo)委發(fā)【2024】16號《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2024年第一批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》和鐵礦石標(biāo)委會(huì)【2024】12號《關(guān)于下達(dá)全國鐵礦石和直接還原鐵標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)2024年第一批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃的通知》要求，由湖南華菱湘潭鋼鐵有限公司牽頭修訂《鐵礦石砷含量的測定蒸餾分離-砷鉬藍(lán)分光光度法》國家標(biāo)準(zhǔn)（項(xiàng)目號：20240135-T-605）。GB/T6730.46-2006《鐵礦石砷含量的測定蒸餾分離-砷鉬藍(lán)分光光度法》是鐵礦石中砷含量的濕法分析標(biāo)準(zhǔn)也是經(jīng)典分析標(biāo)準(zhǔn)之一，已實(shí)施了近十八年。另外，GB∕T1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》也由2009版換版為2020版，GB∕T1.1-2020對國家標(biāo)準(zhǔn)的制修訂提出了新的要求，因此，需要重新修訂GB/T6730.46《鐵礦石砷含量的測定蒸餾分離-砷鉬藍(lán)分光光度法》，以更加適應(yīng)當(dāng)前鐵礦石分析技術(shù)發(fā)展形勢，進(jìn)一步提高國家標(biāo)準(zhǔn)的權(quán)威性。2024年5月，湖南華菱湘潭鋼鐵有限公司成立了《鐵礦石砷含量的測定蒸餾分離-砷鉬藍(lán)分光光度法》標(biāo)準(zhǔn)修訂工作組，確定了標(biāo)準(zhǔn)修訂的人員分工和工作計(jì)劃。2024年6～8月，工作組廣泛查閱了鐵礦石砷含量的測定的相關(guān)期刊論文、分析方法手冊書籍及國內(nèi)外有關(guān)現(xiàn)行濕法標(biāo)準(zhǔn)，未找到關(guān)于對蒸餾分離-砷鉬藍(lán)分光光度法分析鐵礦石砷含量的改進(jìn)建議。查閱了該標(biāo)準(zhǔn)所采的國際標(biāo)準(zhǔn)ISO7834《Ironores-Determinationofarseniccontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod》（鐵礦石砷含量的測定蒸餾分離-鉬藍(lán)分光光度法該標(biāo)準(zhǔn)從1987年發(fā)布至今一直未曾修訂。1根據(jù)以上查閱情況，工作組決定對原標(biāo)準(zhǔn)中的原試樣分解-蒸餾分離-分光光度分析的內(nèi)容不做技術(shù)性修改，但提出增加一種試樣分解方法-酸分解法。經(jīng)過多次試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)該法不可行，由于要滿足各種不同種類鐵礦石和鐵精礦、燒結(jié)礦和球團(tuán)礦試樣的分解，必須加入多種強(qiáng)酸及其它試劑，而這些試劑即使是優(yōu)級純，其空白都較高，無法滿足分析下限0.0001%的要求。因此，項(xiàng)目組最終放棄了增加酸分解法的方案。2024年10月，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組將征求意見稿提交全國鐵礦石與直接還原鐵標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC317）秘書處并廣泛征求意見。本次標(biāo)準(zhǔn)修訂是根據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：實(shí)驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求進(jìn)行編寫。本次標(biāo)準(zhǔn)修訂在深入詳細(xì)的研究和查閱國內(nèi)外技術(shù)文獻(xiàn)基礎(chǔ)上，廣泛在征集各委員單位和實(shí)驗(yàn)室相關(guān)專家意見，充分體現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)上的先進(jìn)性和合理性。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蒸餾分離-砷鉬藍(lán)分光光度法測定鐵礦石中砷含量。標(biāo)準(zhǔn)由十個(gè)部分組成：范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、取樣和制樣、分析步驟、結(jié)果計(jì)算及其表示、實(shí)驗(yàn)報(bào)告。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T6730.46—2006《鐵礦石砷含量的測定蒸餾分離—砷鉬藍(lán)分光光度法》，與GB/T6730.46—2006相比，主要變化如下：a)對范圍做了修改，將“天然鐵礦石、鐵精礦和造塊，包括燒結(jié)產(chǎn)品”修改為“鐵礦石、鐵精礦、燒結(jié)礦和球團(tuán)礦”（見第1章，2006年版的第1章c)在“試劑和材料”部分，增加了關(guān)于過氧化鈉使用的“警告”內(nèi)容（見第五章，2006年版的第4章d)在“實(shí)驗(yàn)室試樣”部分，增加了“化合水和易氧化物含量高的規(guī)定見GB/T6730.1”e)“用10mm比色皿”修改為“選擇合適的比色皿”，刪除了“注”的內(nèi)容（見8.4.3，22006年版的7.4.3f)精密度回歸方程式表述變化（見9.2.1，2006年版的9.2.1工作組曾經(jīng)做了增加一種試樣分解方法-酸分解法的實(shí)驗(yàn)。經(jīng)過多次試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)該法不可行，由于要滿足各種不同種類鐵礦石和鐵精礦、燒結(jié)礦和球團(tuán)礦試樣的分解，必須加入多種強(qiáng)酸及其它試劑，即使使用優(yōu)級純試劑，最終空白都超過分析下限0.0001%。因此，項(xiàng)目組最終放棄了增加酸分解法的方案。我國每年消耗鐵礦石十億噸以上，是鐵礦石消耗最大的國家。鐵礦石中的砷是有害元素，在燒結(jié)過程中揮發(fā)、污染環(huán)境，在高爐冶煉時(shí)被還原而進(jìn)入生鐵，再由生鐵煉成鋼，對鋼的質(zhì)量產(chǎn)生較大的影響，如果鋼中砷達(dá)到一定含量，就會(huì)使鋼冷脆，并使鋼的焊接性變差。要生產(chǎn)質(zhì)量好的鋼材，就必須從原材料鐵礦石開始在各個(gè)環(huán)節(jié)嚴(yán)格控制砷含量。所以，在鐵礦石的勘探、開發(fā)、利用的各環(huán)節(jié)，準(zhǔn)確分析其中的砷含量、正確提供檢測數(shù)據(jù)，十分重要。本標(biāo)準(zhǔn)方法經(jīng)修訂單位長期檢測實(shí)踐，表明方法較原國家標(biāo)準(zhǔn)方法更容易掌握，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，適應(yīng)性更廣。本次國標(biāo)的修訂對進(jìn)一步提高鐵礦石生產(chǎn)質(zhì)量，促進(jìn)鐵礦資源合理開發(fā)利用，維護(hù)貿(mào)易公平，正確指導(dǎo)鋼鐵冶煉生產(chǎn)工藝等方面產(chǎn)生積極的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。本標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6730.46-2006《鐵礦石砷含量的測定蒸餾分離-砷鉬藍(lán)分光光度法》及國際標(biāo)準(zhǔn)《ISO7834：1987《鐵礦石砷含量的測定鉬藍(lán)分光光度法》比較，方法容易操作，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好。建議水平為：國際先進(jìn)水平。本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利問題。本標(biāo)準(zhǔn)是對ISO7834：1987《鐵礦石砷含量的測定鉬藍(lán)分光光度法》的修訂采用，是對GB/T6730.46-2006《鐵礦石砷含量的測定蒸餾分離-砷鉬藍(lán)分光光度法》的修訂，與3現(xiàn)行的方針、政策、法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)不存在矛盾之處。本標(biāo)準(zhǔn)在“鐵