標(biāo)準(zhǔn)編制樣例-CAIA-標(biāo)準(zhǔn)資料性附錄

稻米及土壤中鎘快速篩查固體進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子熒光光譜法

方法驗(yàn)證報(bào)告

I.北京吉天儀器有限公司*

2.中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)'業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所*

3.農(nóng)業(yè)部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心（北京）

4.國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心

5.北京大學(xué)環(huán)境工程實(shí)驗(yàn)室

6.北京市食品安全監(jiān)控和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估中心

7.北京出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心

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上交時(shí)間：2014年11月

第一部分.自測(cè)報(bào)告

一.空白標(biāo)準(zhǔn)偏差................................................................4

二.標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線..................................................................5

2.2方法的線性范圍...........................................................5

三.可靠性評(píng)價(jià)

3.1方法的精密度與準(zhǔn)確度.....................................................6

3.2方法的檢出限.............................................................6

3.3方法的選擇性.............................................................6

3.4方法的低中高濃度加標(biāo)回收................................................-7

3.5分析物質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)的重現(xiàn)性............................................7

四.固體樣品的穩(wěn)定性評(píng)價(jià)

4.1方法的重復(fù)性.............................................................8

4.2方法的重現(xiàn)性.............................................................8

五.儀器和方法耐用性評(píng)價(jià)

5.1儀器檢測(cè)線性范圍..........................................................9

5.2實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)方法稔定性評(píng)價(jià)................................................-9

5.3不同地域、與不同種類的大米和土壤樣品方法適用性評(píng)價(jià).....................10

第二部分.他測(cè)報(bào)告

六.固體樣品的可靠性評(píng)價(jià)比對(duì)數(shù)據(jù)

外測(cè)機(jī)構(gòu)分別用SS-AFS以外的一種以上儀器和方法得到的樣品測(cè)定數(shù)據(jù)。

6.1農(nóng)業(yè)部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(北京)

6.1.1資料A-1：大米樣品中鎘的等離子體質(zhì)譜法(1CP-MS)定量測(cè)定結(jié)果.........13

6.1.2資料A-2：大米中鎘的石墨爐原子吸收光譜法(GF-AAS)定量測(cè)定結(jié)果......14

6.2國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心

6.2.1資料B-1大米樣品中鎘(Cd)的等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)定量測(cè)定結(jié)果.......16

6.2.2資料B-2土壤樣品中鎘(Cd)的等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)定軟測(cè)定結(jié)果.......17

63中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究廳

6.3.1大米樣品中鎘的測(cè)定結(jié)果一微波消解GF-AAS法...........................22

6.3.2土壤樣品中鎘的測(cè)定結(jié)果一微波消解ICP-MS法..........................-26

6.4北京大學(xué)環(huán)境工程實(shí)驗(yàn)室

資料D土壤樣品中鎘的測(cè)定結(jié)果一微波消解ICP-MS法...................31

6.5北京市食品安全監(jiān)控和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估中心

大米樣品中鎘的測(cè)定結(jié)果一微波消解GF-AAS法........................34

6.6北京出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心

土壤樣品中鎘的測(cè)定結(jié)果一微波消解ICP-MS法.........................-37

不同實(shí)驗(yàn)室用SS-AFS測(cè)得大米和土壤樣品中鎘的數(shù)據(jù)比對(duì)

6.7農(nóng)業(yè)部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(北京)

大米中鎘的固體進(jìn)樣原子熒光光譜法(SS-AFS)定量測(cè)定結(jié)果..............15

6.8國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心

6.8.1大米中鎘的固體進(jìn)樣原子熒光光譜法(SS-AFS)定量測(cè)定結(jié)果.............18

6.8.2土壤中鎘的固體進(jìn)樣原子熒光光譜法(SS-AFS)定量測(cè)定結(jié)果............19

6.8中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所

6.8.1大米中鎘的固體進(jìn)樣原子熒光光譜法(SS-AFS)定量測(cè)定結(jié)果............24

682土壤中鎘的固體進(jìn)樣原子熒光光譜法(SS-AFS)定量測(cè)定結(jié)果.............28

6.9北京大學(xué)環(huán)境工程實(shí)驗(yàn)室

土壤中鎘的固體進(jìn)樣原子熒光光譜法(SS-AFS)定量測(cè)定結(jié)果...............32

6.10北京市食品安全監(jiān)控和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估中心

大米中鎘的固體進(jìn)樣原子熒光光譜法(SS-AFS)定量測(cè)定結(jié)果..............35

6.11北京出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心

土壤中鎘的固體進(jìn)樣原子熒光光譜法(SS-AFS)定量測(cè)定結(jié)果..............38

第三部分：數(shù)據(jù)比對(duì)分析

七.通過(guò)石墨爐原子吸收法(GF-AAS)和電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)等方法測(cè)定大

米和種植土壤中鎘的數(shù)據(jù)與固體進(jìn)樣原子熒光法(SS-AFS)測(cè)得的數(shù)據(jù)進(jìn)行比

對(duì)..............................................................................39

第四部分：結(jié)論

八.數(shù)據(jù)分析結(jié)論................................................................40

二.標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

標(biāo)準(zhǔn)溶液

鎘質(zhì)量熒光面積

濃度進(jìn)樣體積標(biāo)準(zhǔn)曲線信息

(ng)(mv*s)

(mg/kg)仙)

9036.7

0.1()00100(100

330000

0.1010.140221.2今

300000

0.1020.281846.3器2%000

3200000

r

0.1040.4150860.61$0000

100000

0.1060.6214453.350000

0.1080.8275506.7

鎘(聯(lián))

0.10101.0356048.9

載氣燈電流

原子熒光負(fù)高壓V線性系數(shù)R=0.999

ml/minmA

儀器條件

140030/15270曲線方程y=342033x+9667.3

2.2方法的線性范圍

表2.2方法的線性范圍考察

標(biāo)準(zhǔn)溶液

鎘質(zhì)量熒光面積

濃度進(jìn)樣體積標(biāo)準(zhǔn)曲線信息

(ng)(mv*s)

(mg/kg)(田

100002512.13UOOOO

c25080

100110024515.1一

100220047541.7>200000

五150000

100440098354.4至IOOOW

1006600148372.2羯30000

0

10088()0195423.7200400tfOO80010001200

100101000242714.6

載氣燈電流

原子熒光負(fù)高壓(V)線性系數(shù)R=0.999

(ml/min)(mA)

儀器條件

14004/2200曲線方程y=242.6x+1070.9

該方法基于電熱蒸發(fā)與在線鴿絲阱原子捕獲技術(shù)，通過(guò)表2.1與表2.2說(shuō)明電熱蒸發(fā)-

原子捕獲這一方法的線性范圍，表2.1與表2.2所用到的原子熒光AFS儀器條件不同，主要

是儀器檢測(cè)線性范圍不及方法線性范圍寬泛，關(guān)于儀器線性范圍，將在后續(xù)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中體現(xiàn)。

熒光面積未做歸一化處理。

三.可靠性評(píng)價(jià)

3.1方法的精密度與準(zhǔn)確度

表3.1方法的精密度與唯確度

方法的精密度方法的準(zhǔn)確度

溶液濃度進(jìn)樣量熒光面積測(cè)得值平均值

仙)RSD回收率

(mg/kg)(rriv*s)(mg/kg)(mg/kg)SD準(zhǔn)確度

(%)(%)

0.105185861.50.1030.003102.7

0.105191314.90.1060.006105.9

0.105190082.70.1050.005105.2

0.105191086.60.106().1050.0011.30.006105.8

0.105187107.50.1030.003103.4

0.105191517.60.1060.006106.0

0.105190478.40.1050.005105.4

3.2檢出限

表1.1得到的空白標(biāo)準(zhǔn)偏差SD,表2.1得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率K,檢出限

Lod=3*SD/K=1.3pg

3.3方法的選擇性

方法的選擇性用加入干擾元素得到的加標(biāo)回收來(lái)評(píng)價(jià)。

表3.3方法的選擇性實(shí)驗(yàn)

干擾物名稱鎘質(zhì)量ng干擾倍數(shù)1可收率(%)

Hg10(X)()101.2

Pb500092.3

Fe10000109.4

As0.51000095.8

Se10(X)()94.8

葡萄糖500000109.1

瓊脂500000102.5

3.4方法的低、中、高濃度加標(biāo)回收

稱量好的大米樣品先用無(wú)水乙醉潤(rùn)濕，隨后將鎘濃度為0.020mg/kg、0.10mg/kg>

0.50mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)溶液102分別加在大米樣品上，分別進(jìn)行測(cè)定，用表2.1得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線

計(jì)算測(cè)得值，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的I可收率土壤樣品加標(biāo)I中攵實(shí)驗(yàn)過(guò)程與大米樣品一致。

表3.4方法的低中高濃度加標(biāo)回收

大米樣品土壤樣品

加標(biāo)濃度加標(biāo)濃度

稱樣量(mg)回收率(%)稱樣量(mg)回收率(%)

(mg/kg)(mg/kg)

5.50.020109.46.10.02099.8

5.70.10104.16.40.10101.4

5.60.50109.16.10.5098.4

3.5分析物質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)的重現(xiàn)性

表3.5分析物質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)的重現(xiàn)性

鎘濃度講樣量熒光面積(mv*s)RSD

(mg/kg)(Mt)第1次測(cè)定第2次測(cè)定第3次測(cè)定第4次測(cè)定第5次測(cè)定(%)

0.0101038542.239654.140855.439104.142962.73.9

0.1010408625.5407686.0413519.5421178.3401975.61.8

1.010879866.2932821.2892609.0866768.2858134.93.0

注：以上測(cè)定需保證同一質(zhì)量分?jǐn)?shù)溶液的進(jìn)樣原子熒光條件統(tǒng)一。

四.固體樣品的穩(wěn)定性評(píng)價(jià)

4.1方法的重復(fù)性

在重復(fù)條件下的精密度，同一實(shí)驗(yàn)室，同一-人操作，使用相同的設(shè)備，用同樣的方法

獲得獨(dú)立測(cè)量結(jié)果。

表4.1方法的重復(fù)性

大米樣品(編號(hào)：3025)土壤樣品(編號(hào)：0819)

進(jìn)樣量熒光面積單位質(zhì)量面RSD進(jìn)樣量熒光面積單位質(zhì)量面RSD

(mg)(mv*s)積(mv*s)(%)(mg)(mv*s)積(mv*s)(%)

5.3448356.485401.27.4154099.520880.7

6.0519994.486521.56.0129402.121424.2

7.7649258.684319.37.8158241.720183.9

5.2459835.989115.54.46.5134204.820774.73.7

5.2471081.690942.410.0202493.320269.6

3.6346371.195682.612.8245701.819255.6

6.3563860.090217.68.2179849.221959.6

4.2方法的重現(xiàn)性

在重現(xiàn)性條件下的精密度，不同實(shí)驗(yàn)室，由不同的人員使用不同的設(shè)備，用同樣的方法

測(cè)得結(jié)果。

表4.2方法的重現(xiàn)性

實(shí)驗(yàn)室1,實(shí)驗(yàn)員1實(shí)驗(yàn)室2,實(shí)驗(yàn)員2

樣品名稱

測(cè)得值(mg/kg)RSD(%)測(cè)得值(mg/kg)RSD(%)

0.0880.083

0.0840.088

0.0890.084

大米GBW100100.0903.40.0903.6

0.0840.087

0.0880.092

0.0920.087

0.460.49

0.470.47

0.470.46

土壤GSS-50.434.60.493.1

0.440.47

0.490.47

0.480.45

注:大米GBWIOOIO中鎘含量為0.087±0.0()5mg/kg,土壤GSS-2中鎘含量為0.45±0.06mg/kgo

五.儀器和方法耐用性評(píng)價(jià)

5.1儀器檢測(cè)的線性范圍

表5.1儀器檢測(cè)的線性范圍

標(biāo)準(zhǔn)溶液

鎘質(zhì)量熒光面積

濃度進(jìn)樣體標(biāo)準(zhǔn)曲線信息

(ng)(mv*s)

(mg/kg)積仙)

0.10009036.7

0.10140221.2

0.1M00000

0.1020.281846.312WXXKI

0.1040.4150860.6*1OIXMXX)

1800000

0.1060.6214453.3園600000

0.1080.8275506.7聿400000

?'200000

0.10101.0356048.9

VA<

0.10151.5502451.10.01.02.03.04.05.0

0.10202.0663542.1

0.10404.01294212.4

載氣燈電流

原子熒光負(fù)高壓V線性系數(shù)R-0.999

ml/minmA

儀器條件

140030/15270曲線方程y=320629x+18951

綜合表2.1、表2.2與表5.1可以判斷，該方法和儀搭線性范圍大于1個(gè)數(shù)量級(jí)，通過(guò)對(duì)

原子熒光參數(shù)的適應(yīng)性改變，該方法和儀器可對(duì)O/OOOng的鎘進(jìn)行測(cè)定。

5.2實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)方法槍定性評(píng)價(jià)

考慮到該方法和儀器基于電熱蒸發(fā)-原子捕獲技術(shù)，對(duì)于環(huán)境濕度要求不高，主要評(píng)價(jià)

環(huán)境溫度對(duì)方法穩(wěn)定性的影響，同時(shí)，該方法和儀器可適用于實(shí)驗(yàn)室和野外分析使用，評(píng)價(jià)

的范圍為()℃到45℃。

表5.2.1環(huán)境溫度對(duì)大米中鎘測(cè)定穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)

0℃10℃30℃45℃

平行測(cè)定次數(shù)進(jìn)樣量測(cè)得值進(jìn)樣量測(cè)得值進(jìn)樣量測(cè)得值進(jìn)樣量測(cè)得值

(mg)(mg/kg)(mg)(mg/kg)(mg)(mg/kg)(mg)(mg/kg)

15.60.1826.30.1935.20.1908.10.194

25.20.1898.90.2034.90.1894.60.207

36.40.1928.70.2078.10.1929.10.201

49.20.1867.50.2016.40.2044.80.210

55.30.17410.20.1955.80.2077.20.203

66.10.1857.30.2078.20.2015.60.198

75.70.1947.80.1854.80.1967.20.214

平均值(mg/kg)0.1860.1990.1970.204

RSD(%)3.64.13.73.4

注：以上數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)的大米樣品皆為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供的“大米成分分析標(biāo)準(zhǔn)物

質(zhì)”GBW10045,鎘Cd標(biāo)準(zhǔn)參考值為0.l90±0.020mg/kg,標(biāo)準(zhǔn)曲線為26℃下繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

表5.2.2環(huán)境溫度對(duì)土壤中鎘測(cè)定穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)

e

oc10℃30c45℃

平行測(cè)定次數(shù)進(jìn)樣量測(cè)得值進(jìn)樣量測(cè)得值進(jìn)樣量測(cè)得值進(jìn)樣量測(cè)得值

(mg)(mg/kg)(mg)(mg/kg)(mg)(mg/kg)(mg)(mg/kg)

16.20.0676.40.0646.10.0786.40.074

25.20.0648.40.0754.70.0727.40.071

36.10.0707.60.0686.40.0765.90.081

48.20.0644.90.0634.30.0696.80.075

56.10.0626.10.0716.40.0718.30.076

69.10.0748.50.0787.10.0689.40.072

77.80.0719.40.0768.40.0737.10.074

平均值(mg/kg)0.067±0.0040.071±0.0060.072±0.0040.075±0.003

RSD(%)6.58.44.94.3

注：以上數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)的土壤樣品皆為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供的“土壤標(biāo)準(zhǔn)參考樣“GSS?2,

鎘Cd標(biāo)準(zhǔn)參考值為0.071±0.014mg/kg,標(biāo)準(zhǔn)曲線為26℃下繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5.3不同地域、與不同種類的大米和土壤樣品方法適用性評(píng)價(jià)

表531不同地域、與不同種類的大米中鎘測(cè)定方法適用性評(píng)價(jià)

10mg樣品測(cè)樣品加標(biāo)測(cè)加標(biāo)回」攵率

大米產(chǎn)地大米品種加標(biāo)量(ng)

定結(jié)果(ng)定結(jié)果(ng)(%)

湖南省岳陽(yáng)市豐兩優(yōu)1.121.02.18106

黃花占0.961.01.8791

浙江省富陽(yáng)市絲苗0.861.01.92106

黃花占1.161.02.0892

廣東省佛山市絲苗1.921.02.8492

黃花占1.241.02.1995

江西省南昌市黃花占0.461.01.3993

長(zhǎng)晚1.041.02.10106

湖北省仙桃市豐兩優(yōu)0.941.01.8692

黃花占1.241.02.1894

北京商場(chǎng)東北大米0.281.01.31103

五常0.191.01.1495

表5.3.2水稻種植農(nóng)田土壤中鎘測(cè)定方法適用性評(píng)價(jià)(0/5cm淺層十.壤)

10mg樣品測(cè)樣品加標(biāo)測(cè)加標(biāo)回收

大米產(chǎn)地大米品種加標(biāo)量(ng)

定結(jié)果(ng)定結(jié)果(ng)率(%)

湖南省岳陽(yáng)市豐兩優(yōu)種植壤2.121.03.0694

黃花占種植壤2.841.03.7288

浙江省富陽(yáng)市絲苗種植壤1.821.02.7997

黃花占種植壤2.101.03.0797

廣東省佛山市絲苗種植壤3.141.04.19105

黃花占種植壤4.241.05.31107

江西省南昌市黃花占種植壤2.471.03.48101

長(zhǎng)晚種植壤2.941.03.97103

湖北省仙桃市豐兩優(yōu)種植壤3.171.04.21104

黃花占種植壤2.871.03.7992

黑龍江省種植土壤12.181.()3.21103

種植土壤2L971.03.01104

第二部分.他測(cè)報(bào)告

附錄A-l

(資料性附錄)

大米樣品中鎘的等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)定量測(cè)定結(jié)果

表A.1

測(cè)定結(jié)果(mg/kg)平均值精密

樣nn名稱

123456(mg/kg)度％

1大米5170.0490.048().0480.0470.0480.0480.0481.5

2大米5160.0420.0460.0480.0480.0470.0430.0465.7

3大米30250.3850.3860.3840.3820.3840.3840.3840.3

4大米30200.5930.6000.6010.6090.6150.6180.6061.6

5BLANK0.0010.001().(X)10.002[).()01().0010.001-

6質(zhì)控大米

0.0900.0900.0910.0890.0900.0890.0900.7

GBW10010

注：大米成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10010鎘(Cd)參考值為0.087±0.005mg/kg

樣品前處理：微波消解法

稱取均勻干樣0.25g,精確至0.0001g,于消解罐中，加5mL硝酸，浸泡過(guò)

夜，蓋上溶樣蓋，置于高壓罐內(nèi)，再放入微波溶樣裝置內(nèi)，設(shè)置微波系統(tǒng)消解程

序，開(kāi)始消解試樣。消解完全結(jié)束后，取出內(nèi)罐，放置于電熱板上，以150c加

熱趕酸至溶液剩余1mL,取下冷卻至室溫，用水轉(zhuǎn)移入25mL容量瓶中，定容，

混勻備用。同時(shí)做試劑空白。

測(cè)定單位(公章)：農(nóng)業(yè)部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(北京)

測(cè)定時(shí)間：2014年5月20日

附錄A-2

(資料性附錄)

大米中鎘的石墨爐原子吸收光譜法(GF-AAS)定量測(cè)定結(jié)果

表A?2

測(cè)定結(jié)果(mg/kg)平均值精密

樣nn名稱

123456(mg/kg)度％

1大米5170.0470.050().0480.0490.0480.0470.0482.2

2大米5160.0420.0450.0470.0470.0420.0480.0455.8

3大米30250.3720.3700.3770.3660.3610.3690.36913

4大米30200.6220.6280.6290.6350.6290.6320.6290.6

5BLANK().(?)()0.001().(X)I().002O.(M)2().0010.001-

6質(zhì)控大米GBW100I00.0840.0830.0860.0860.0880.0850.0851.9

注：大米成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10010鎘(Cd)參考值為O.O87±O.OO5mg/kg

樣品前處理：濕消化法

稱取均勻干樣0.25g,精確至().00()1g,于100mL燒杯中，力口10mL混合酸消

化液W(HNO3+HQO4)=9+1],蓋上表面皿，置于電熱板上消化，直至冒高氯酸白

煙，消化液清亮為止。冷卻后用水轉(zhuǎn)移入25mL容量瓶中，定容，混勻備用。同

時(shí)做試劑空白。

測(cè)定單位(公章)：農(nóng)業(yè)部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(北京)

測(cè)定時(shí)間：2014年5月20日

附錄A-3

(資料性附錄)

大米中鎘的固體進(jìn)樣原子熒光光譜法(SS-AFS)定量測(cè)定結(jié)果

表A?3

測(cè)定結(jié)果(mg/kg)平均值精密

樣nn名稱

123456(mg/kg)度％

1大米5170.0470.0480.0500.0460.0470.0470.0472.9

2大米5160.0410.0420.0440.0410.0470.0410.0425.7

3大米30250.4)00.4100.4020.4040.4040.4030.4040.9

4大米30200.5930.5920.5940.5930.6000.5900.5950.6

5BLANK().(K)I0.002().(X)I0.0011).0010.0020.001-

6質(zhì)控大米

0.1900.1950.1920.1990.1860.1830.1913.1

GBW10045

注：湖南大米成分分析標(biāo)掂物質(zhì)GBW10045鎘(Cd)參考值為0.19()±0.02mg/kg

樣品前處理：無(wú)

測(cè)定單位(公章)：農(nóng)業(yè)部蔬菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(北京)

測(cè)定時(shí)間：2014年5月20日

附錄B-l

(資料性附錄)

大米樣品中鎘(Cd)的等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)定量測(cè)定結(jié)果

表B-1

測(cè)定結(jié)果(mg/kg)平均值精密

樣”口名稱

123456(mg/kg)度％

1大米5170.0380.0420.0410.0360.0410.0410.0405.8

2大米5160.0530.0450.0470.0480.0460.0490.0485.9

3大米30250.430.420.440.400.450.440.434.2

4大米30200.520.630.590.640.640.630.617.7

5質(zhì)控大米

0.0870.0920.0920.0960.0920.0900.0925.1

GSB-1

注：大米成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10010鎘(Cd)參考值為0.087±0.005mg/kg

樣品前處理：微波消解法

稱取均勻干樣0.25g,精確至0.0001g,于消解罐中，加5mL硝酸，浸泡過(guò)

夜，蓋上溶樣蓋，置于高壓罐內(nèi)，再放入微波溶樣裝置內(nèi)，設(shè)置微波系統(tǒng)消解程

序，開(kāi)始消解試樣。消解完全結(jié)束后，取出內(nèi)罐，放置于電熱板上，以150c加

熱趕酸至溶液剩余1mL,取下冷卻至室溫，用水轉(zhuǎn)移入25mL容量瓶中，定容，

混勻備用。同時(shí)做試劑空白。

測(cè)定單位(公章)：國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心

測(cè)定時(shí)間：2014年7月31日

附錄B-2

(資料性附錄)

土壤樣品中鎘(Cd)的等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)定量測(cè)定結(jié)果

表B-2

測(cè)定結(jié)果(mg/kg)平均值精密

樣nn名利'

123456(mg/kg)度％

110YT-070.0710.0690.0750.0730.0720.0840.0747.1

210YT-080.160.140.150.160.140.160.156.5

310YT-090.230.200.230.230.200.220.226.7

410YT-100.190.220.190.210.190.200.206.3

5質(zhì)控樣品

0.0730.0760.0710.0730.0770.0750.0743.0

GSS-2

注：土壤質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-2,鎘參考值為0.071±0.014mg/kg

樣品前處理：稱取均勻干樣0.1g,精確至0.0001g,于消解罐中，加5mL碓酸，

2mL高氯酸，2mL氫氟酸，浸泡過(guò)夜，蓋上溶欄蓋，置于高壓罅內(nèi)，再放入微

波溶樣裝置內(nèi)，設(shè)置微波系統(tǒng)消解程序，開(kāi)始消解試樣。消解完全結(jié)束后，取出

內(nèi)罐，放置于電熱板上，以150℃加熱趕酸至溶液剩余1mL,取下冷卻至室溫，

用水轉(zhuǎn)移入25mL容量瓶中，定容，混勻備用。同時(shí)做試劑空白。

測(cè)定單位(公章)：國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心

測(cè)定時(shí)間：2014年7月30日

附錄B-3

(資料性附錄)

大米中鎘(Cd)的固體進(jìn)樣原子熒光光譜法(SS-AFS淀量測(cè)定結(jié)果

表B?3

測(cè)定結(jié)果(mg/kg)平均值精密

樣n口名稱

123456(mg/kg)度％

1大米5170.0590.0490.0490.0490.0490.0440.0499.6

2大米5160.0530.0510.0480.0490.0480.0440.0496.0

3大米30250.390.410.410.440.400.400.414.1

4大米30200.570.580.60.610.610.590.592.7

5質(zhì)控大米

0.0860.0870.0880.0870.0870.0860.0870.8

GSB-1

注：湖南大米成分分析標(biāo)選物質(zhì)GSB-1鎘(Cd)參考值為0.087±0.005mg/kg

樣品前處理：無(wú)

測(cè)定單位(公章)：國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心

測(cè)定時(shí)間：2014年8月1日

附錄B-4

（資料性附錄）

土壤中鎘（Cd）的固體進(jìn)樣原子熒光光譜法（SS-AFS淀量測(cè)定結(jié)果

表B-4

測(cè)定結(jié)果（mg/kg）平均值精密

樣nn名稱

123456(mg/kg)度％

110YT-070.0890.0890.0870.0850.0850.0840.0872.5

2I0YT-080.190.210.170.210.220.190.208.3

310YT-090.240.230.220.230.220.210.224.8

410YT-100.190.210.190.180.190.210.206.7

5質(zhì)控樣品

0.0840.0880.0870.0750.0770.0720.0818.6

GSS-2

注：土壤質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-