《化妝品用原料 六肽-11》

GB/T××××—××××GB/T××××—2008PAGE化妝品用原料六肽-11范圍本文件規(guī)定了化妝品用原料六肽-11的基本信息、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。本文件適用于經(jīng)化學(xué)合成工藝制得的化妝品用原料六肽-11。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法QB/T1685化妝品產(chǎn)品包裝外觀要求《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）（國家食品藥品監(jiān)督管理總局公告2015年第268號）《化妝品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》（國家藥品監(jiān)督管理局公告2022年第1號）《中華人民共和國藥典》（2020年版）術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1批batch在同一生產(chǎn)周期、同一工藝過程內(nèi)生產(chǎn)的，質(zhì)量具有均一性的一定數(shù)量的產(chǎn)品。[來源：《化妝品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》，第六十四條，有修改]基本信息化學(xué)名稱：N-L-苯丙氨酰-L-纈氨酰-L-丙氨酰-L-脯氨酰-L-苯丙氨酰-L-脯氨酸INCI名稱：Hexapeptide-11中文名稱：六肽-11分子式：C36H48N6O7CAS號：161258-30-6相對分子質(zhì)量：676.80化學(xué)結(jié)構(gòu)式：技術(shù)要求感官、理化指標(biāo)感官、理化指標(biāo)詳見表1。表1化妝品用原料六肽-11感官、理化指標(biāo)項(xiàng)目要求感官指標(biāo)性狀白色或類白色粉末，輕微特征性氣味理化指標(biāo)鑒別供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致溶解度（水）易溶于水比旋度（20℃）-126.0°～-146.0°pH值(1mg/ml,水溶液，25℃）3.5～5.5水分/%≤7.0含量/%≥95.0醋酸含量/%≤3.0微生物及有害物質(zhì)指標(biāo)微生物及有害物質(zhì)指標(biāo)詳見表2。表2化妝品用原料六肽-11微生物及有害物質(zhì)指標(biāo)項(xiàng)目要求微生物及有害物質(zhì)指標(biāo)菌落總數(shù)/（CFU/g）≤200霉菌和酵母菌總數(shù)/（CFU/g）≤50乙腈/（mg/kg）≤200鉛/（mg/kg）≤10鎘/（mg/kg）≤5砷/（mg/kg）≤2汞/（mg/kg）≤1試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，除非另有規(guī)定，應(yīng)使用分析純（AR）和符合GB/T6682規(guī)定的三級水和《中華人民共和國藥典》2020年版規(guī)定的純化水。性狀取供試品適量，在室溫和非陽光直射下，目測供試品的顏色和狀態(tài)，嗅其氣味。鑒別試劑a）乙腈：色譜純；b）三氟乙酸：色譜純；c）水：GB/T6682規(guī)定的一級水；d）六肽-11對照品：通過結(jié)構(gòu)確證的六肽-11，純度≥98%，用于定性鑒別。儀器和材料a）高效液相色譜儀：紫外檢測器；b）電子天平：精度0.1?mg；c）10ml容量瓶；d）1ml刻度吸管；e）抽濾裝置；f）超聲震蕩儀；g）0.45μm濾膜（水相）。色譜條件a）色譜柱：C18色譜柱（4.6?mm×250?mm，粒徑5?μm）；b）流動相A：含0.1%三氟乙酸的水溶液；c）流動相B：含0.1%三氟乙酸的乙腈溶液；d）流速：1.0?ml/min；e）進(jìn)樣量：10?μl；f）柱溫：25?℃；g）檢測波長：220?nm；h）流動相梯度洗脫程序見表3。表3流動相梯度洗脫程序時(shí)間min流動相A%流動相B%0752520554520.10100250100277525357525溶液配制a）流動相A（含0.1?%三氟乙酸的水溶液）：取三氟乙酸1?ml，用水稀釋至1?000?ml；b）流動相B（含0.1?%三氟乙酸的乙腈溶液）：取三氟乙酸1?ml，用乙腈稀釋至1?000?ml；c）空白溶液（含0.1?%三氟乙酸的水溶液）：同流動相A；d）供試品溶液的制備：稱取供試品20?mg（精確至0.1?mg），置10?ml容量瓶中，加空白溶液溶解，并稀釋至刻度，搖勻。經(jīng)0.45?μm微孔濾膜過濾，續(xù)濾液作為供試品溶液；e）對照品溶液的制備：稱取六肽-11對照品20?mg（精確至0.1?mg），置于10?ml容量瓶中，用空白溶液溶解，并稀釋至刻度，搖勻。經(jīng)0.45?μm微孔濾膜過濾，續(xù)濾液作為對照品溶液。操作過程高效液相色譜儀穩(wěn)定后，精密量取對照品溶液、供試品溶液各10μl，依次進(jìn)樣，記錄色譜圖，供試品溶液的主峰保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液的主峰保留時(shí)間一致。溶解度試劑水：符合GB/T6682規(guī)定的三級水。儀器和材料電子天平：精度0.1?mg；10?ml具塞比色管；10?ml量筒。研缽；e）溫度計(jì)：量程0?℃～100?℃，精度1?℃。操作過程按照《中華人民共和國藥典》四部凡例（十五）進(jìn)行檢測，具體操作如下：稱取供試品0.5?g（精確至0.001?g），置具塞比色管中，加入4.5?ml溫度為25?℃±2?℃的水，每隔5?min強(qiáng)力振搖30?s，30?min內(nèi)應(yīng)完全溶解，即無目視可見的溶質(zhì)顆粒。比旋度試劑水：純化水。儀器和材料旋光儀：鈉光譜的D線（589.3nm），精度0.001°；b）電子天平：精度0.1?mg；c）25ml容量瓶。溶液配制供試品溶液制備：稱取供試品0.1?g（精確至0.?1?mg），置于25ml容量瓶中，加水溶解，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。操作過程及計(jì)算按《中華人民共和國藥典》四部通則0621旋光度測定法進(jìn)行檢測，具體操作如下：旋光儀以水作空白校正，然后將測定管用供試品溶液沖洗數(shù)次，緩緩注入供試品溶液適量（注意勿使發(fā)生氣泡），置于旋光計(jì)內(nèi)檢測讀數(shù)，讀取旋光度3次，取3次的平均數(shù)，并根據(jù)公式（1）計(jì)算比旋度：······································································(1)式中：[α]—°D—為鈉光譜的D線；α—L—mm；C—g/ml；ω—。pH值試劑水：新沸過并放冷至室溫的純化水。儀器和材料a）酸度計(jì)：精度0.01；b）電子天平：精度0.1?mg；c）溫度計(jì)：量程0?℃～100?℃，精度1?℃；d）燒杯。溶液配制供試品溶液制備：稱取供試品0.01?g（精確至0.?1?mg），置燒杯中，加水10?ml攪拌至完全溶解，即得供試品溶液。操作過程按照《中華人民共和國藥典》（2020年版）第四部通則0631pH值測定法進(jìn)行檢測，具體操作如下：使供試品溶液溫度至25?℃±2?℃，用已校正過的酸度計(jì)測定。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.2。水分試劑a）無水甲醇：分析純；b）卡爾費(fèi)休試劑：分析純，滴定度為3?mg/ml～5?mg/ml。儀器和材料a）智能水分滴定儀：精度0.001?%；b）電子天平：精度0.1?mg。操作過程稱取供試品0.10?g（精確至0.?1?mg），按GB/T6283中規(guī)定的電量法進(jìn)行測定。含量試劑見6.2.1。儀器和材料見6.2.2。色譜條件見6.2.3。系統(tǒng)適應(yīng)性理論板數(shù)按六肽-11峰計(jì)算不低于2?000。溶液配制見6.2.4。操作過程高效液相色譜儀穩(wěn)定后，精密量取空白溶液、供試品溶液各10?μl，依次進(jìn)樣，記錄色譜圖，按照面積歸一法進(jìn)行計(jì)算。供試品溶液色譜扣除空白溶液的色譜峰，積分讀取六肽-11峰面積百分比數(shù)值，作為六肽-11的含量。醋酸含量試劑a）冰醋酸：分析純，含量≥99.5?%；b）磷酸：分析純；c）氫氧化鈉：分析純；d）甲醇：色譜純；e）水：純化水。儀器和材料a）高效液相色譜儀：紫外檢測器；b）電子天平：精度0.1?mg。c）酸度計(jì)：精度0.01；d）容量瓶；e）1?ml刻度吸管；f）抽濾裝置；g）超聲震蕩儀；h）0.45μm濾膜（水相）。色譜條件a）色譜柱：C18色譜柱（4.6mm×250mm，粒徑5?μm）；b）流動相A：在1?000?ml水中加磷酸0.7?ml，用0.42?%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至3.0；c）流動相B：甲醇；d）流速：1.2?ml/min；e）進(jìn)樣量：10?μl；f）柱溫：25?℃；g）檢測波長：210?nm；h）流動相梯度洗脫程序見表4。表4流動相梯度洗脫程序時(shí)間min流動相A%流動相B%095559551050502050502295530955系統(tǒng)適應(yīng)性a）醋酸峰的保留時(shí)間約在3?min～4?min；b）理論板數(shù)按照醋酸峰計(jì)算不低于2?000。溶液配制a）0.42%氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉0.42g（精確至0.001?g），加水使溶解成100ml，即得；b）流動相A：在1?000?ml水中加磷酸0.7?ml，用0.42?%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至3.0；c）空白溶液：流動相A與流動相B以95:5的比例混合均勻，即得；d）標(biāo)準(zhǔn)品溶液：取冰醋酸12.5mg（精確至0.1?mg），置10?ml容量瓶中，加空白溶液溶解，并稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)0.45?μm微孔濾膜過濾，續(xù)濾液作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液；e）供試品溶液：精密稱定供試品100mg（精確至0.1mg），置2?ml容量瓶中，加空白溶液溶解，并稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)0.45?μm微孔濾膜過濾，續(xù)濾液作為供試品溶液。操作過程按照《中華人民共和國藥典》（2020年版）第四部通則0872合成多肽中的醋酸測定法進(jìn)行檢測，具體操作如下：精密量取空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)品溶液和供試品溶液各10μl，分別注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，并根據(jù)公式（2）按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算醋酸的含量ω： ω（%）=A供式中：A供—供試品溶液的醋酸峰面積；A標(biāo)—標(biāo)準(zhǔn)品溶液的醋酸峰面積；W供—供試品的稱樣量（mg）；W標(biāo)—標(biāo)準(zhǔn)品的稱樣量（mg）；V供—供試品稀釋倍數(shù)；V標(biāo)—標(biāo)準(zhǔn)品稀釋倍數(shù)。菌落總數(shù)按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版規(guī)定的方法測定。霉菌和酵母菌按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版規(guī)定的方法測定。乙腈按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版第四章2.33乙醇等37種組分規(guī)定的方法測定。鉛按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版規(guī)定的方法檢測。鎘按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版規(guī)定的方法檢測。砷按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版規(guī)定的方法檢測。汞按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版規(guī)定的方法檢測。檢驗(yàn)規(guī)則出廠檢驗(yàn)該產(chǎn)品按批檢驗(yàn)，檢驗(yàn)項(xiàng)目為表1和表2中的項(xiàng)目（乙腈、鉛、鎘、砷、汞除外）。生產(chǎn)商應(yīng)保證出廠的每批產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)每年應(yīng)不少于1次，型式檢驗(yàn)的項(xiàng)目為技術(shù)要求中的全部項(xiàng)目，有下列情況之一時(shí)，也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a）當(dāng)原料、工藝和設(shè)備發(fā)生重大改變時(shí)；b）產(chǎn)品首次投產(chǎn)或停產(chǎn)6個(gè)月以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；c）生產(chǎn)場所改變時(shí)；d）國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。采樣應(yīng)按照GB/T6678和GB/T6679中有關(guān)規(guī)定。判定規(guī)則產(chǎn)品的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果若符合本文件的規(guī)定，則判定為合格。檢驗(yàn)結(jié)果若有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求，應(yīng)重新自雙倍量的包裝中取樣，對不合格指標(biāo)進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢合格，則判該批產(chǎn)品合格；如仍不合格，則判該批產(chǎn)品不合格。標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期標(biāo)志包裝標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191中規(guī)定，且應(yīng)標(biāo)注化妝品原料的使用指南或使用指南的圖示。包裝本產(chǎn)品內(nèi)用塑料瓶包裝，應(yīng)