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測(cè)定條件的選擇原子吸收分光光度分析中,測(cè)定條件的選擇,對(duì)測(cè)定的靈敏度,準(zhǔn)確度和干擾情況等有很大影響。測(cè)定條件的選擇分析線的選擇火焰狹縫寬度燈電流燃燒器高度進(jìn)樣量一、分析線的選擇通常選擇元素的共振線做分析線。較高濃度的試樣:有時(shí)選取靈敏度較低的譜線。As、Se、Hg等元素共振吸收線在200nm以下,火焰組分有明顯的吸收,可選擇非共振線作分析線進(jìn)行測(cè)定。二、燈電流燈電流過小,放電不穩(wěn)定,光輸出的強(qiáng)度?。粺綦娏鬟^大,發(fā)射譜線變寬,導(dǎo)致靈敏度下降,燈壽命縮短。燈電流選擇:在保證穩(wěn)定和有合適的光強(qiáng)輸出的情況下,盡量選用較低的工作電流。三、火焰燃?xì)馀c助燃?xì)獾姆N類例如:乙炔火焰在220nm以下的短波區(qū)有明顯的吸收,因此對(duì)于分析線處于這一波段的元素,一般不宜選用乙炔火焰。三、火焰燃?xì)馀c助燃?xì)獾牧髁炕瘜W(xué)計(jì)量火焰——多數(shù)元素;富燃火焰——Cr、Mo、W、Al、稀土元素;貧燃火焰——堿金屬元素。四、燃燒器高度對(duì)于不同元素,自由原子濃度隨火焰高度的分布是不同的。測(cè)定時(shí)須仔細(xì)調(diào)節(jié)燃燒器高度,使測(cè)量光束從自由原子濃度最大的火焰區(qū)通過,以期得到最佳的靈敏度。五、狹縫寬度通常可以使用較寬的狹縫,增加光強(qiáng),提高信噪比,改善檢測(cè)極限。吸收線附近有干擾譜線或非吸收光存在時(shí),應(yīng)使用較窄的狹縫。合適的狹縫寬度應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)確定。六、進(jìn)樣量在保證燃?xì)馀c助燃?xì)庵g有一定比例和一定總氣流量的條件下,測(cè)定吸光度隨噴霧試樣量的變化,達(dá)到最大吸光度的試樣噴霧量即為最佳試樣噴霧進(jìn)樣量。火焰原子化法六、進(jìn)樣量石墨爐原子化法固體進(jìn)樣量0.1~10mg;液體進(jìn)樣量1~50μL。1分析線的選擇測(cè)定條件的選擇有:2燈電流3火焰4燃燒器高
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