《化學(xué)試劑 四水合氯化錳》

ICS71.040.30

CCSG62

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTMXXXXX—202X

化學(xué)試劑四水合氯化錳(氯化錳)

Chemicalreagent—Manganese(Ⅱ)chloridetetrahydrate

(征求意見(jiàn)稿)

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTMXXXXX—202X

化學(xué)試劑四水合氯化錳(氯化錳)

1范圍

本文件規(guī)定了化學(xué)試劑四水合氯化錳(氯化錳)的規(guī)格、試驗(yàn)、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。給出了性狀、

分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和CAS號(hào)。

本文件適用于化學(xué)試劑四水合氯化錳(氯化錳)的檢驗(yàn)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文

件。

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T9723—2007化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則

GB/T9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則

GB/T9728化學(xué)試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法

GB/T9738化學(xué)試劑水不溶物測(cè)定通用方法

GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志

HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4性狀、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和CAS號(hào)

4.1性狀

本試劑為淺粉紅色結(jié)晶。

4.2分子式

MnCl2·4H2O

4.3相對(duì)分子質(zhì)量

197.90(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

1

T/CSTMXXXXXX—202X

4.4CAS號(hào)

13446-34-9

5規(guī)格

四水合氯化錳(氯化錳)的規(guī)格見(jiàn)表1。

表1四水合氯化錳(氯化錳)的規(guī)格

名稱(chēng)分析純化學(xué)純

含量(MnCl2·4H2O)，w/%99.0～100.598.0～101.0

pH值(50g/L，25℃)3.5～6.03.5～6.0

水不溶物，w/%≤0.005≤0.01

硫酸鹽(SO4)，w/%≤0.005≤0.02

鈉(Na)，w/%≤0.02≤0.05

鎂(Mg)，w/%≤0.002≤0.005

鉀(K)，w/%≤0.005≤0.01

鈣(Ca)，w/%≤0.002≤0.005

鐵(Fe)，w/%≤0.0002≤0.001

銅(Cu)，w/%≤0.0005≤0.001

鋅(Zn)，w/%≤0.02≤0.05

重金屬(以Pb計(jì))，w/%≤0.0005≤0.001

氧化還原物質(zhì)合格合格

6試驗(yàn)

警告：本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者

有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?/p>

6.1一般規(guī)定

除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603

的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T6682—2008中三級(jí)水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱(chēng)量，所用溶液

以“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

6.2含量

稱(chēng)取0.7g樣品，精確至0.0001g。溶于100mL水中，加2mL鹽酸羥胺溶液(100g/L)，用乙二胺四

乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲(pH≈10)

及5滴鉻黑T指示液(5g/L)，繼續(xù)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。

四水合氯化錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，按下式計(jì)算：

???

?=×100%

?×1000

式中：

V——樣品消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

2

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c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

M——四水合氯化錳的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(MnCl2·4H2O)=197.90g/mol]；

m——樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。

兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%，取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

6.3pH值

按GB/T9724的規(guī)定測(cè)定。

6.4水不溶物

稱(chēng)取50g樣品，溶于100mL水中，在水浴上保溫1小時(shí)，按GB/T9738的規(guī)定測(cè)定。

6.5硫酸鹽

6.5.1稱(chēng)取0.5g樣品，溶于10mL水中，用0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化，按GB/T9728的規(guī)定測(cè)定。溶液

所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。

6.5.2標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.025mg(分析純)或0.10mg(化學(xué)純)質(zhì)量的硫酸鹽(SO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與

樣品同時(shí)同樣處理。

6.6鈉、鎂、鉀、鈣、銅、鋅

6.6.1火焰原子吸收光譜法(仲裁法)

6.6.1.1試劑、材料和儀器

按GB/T9723—2007中第5章、第6章的規(guī)定。

6.6.1.2儀器條件

儀器條件如下：

a)光源：空心陰極燈。

b)波長(zhǎng)：鈉589.0nm、鎂285.2nm、鉀766.5nm、鈣442.7nm、銅324.7nm、鋅213.9nm。

c)火焰：乙炔-空氣。

6.6.1.3測(cè)定方法

6.6.1.3.1鈉

稱(chēng)取1g樣品溶于水，稀釋至100mL。取5mL，共四份，按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定。

結(jié)果按GB/T9723—2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。

6.6.1.3.2鎂

稱(chēng)取5g樣品溶于水，稀釋至100mL。取10mL，共四份，按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定。結(jié)

果按GB/T9723—2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。

6.6.1.3.3鉀

稱(chēng)取4g樣品溶于水，并稀釋至100mL。取10mL，共四份，按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定。

結(jié)果按GB/T9723—2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。

6.6.1.3.4鈣

3

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稱(chēng)取25g樣品溶于水，并稀釋至100mL。取20mL，加入5mL氯化鑭溶液(50g/L)，共四份，按GB/T

9723—2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定。結(jié)果按GB/T9723—2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。

6.6.1.3.5銅

稱(chēng)取25g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取20mL，共四份，按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定

測(cè)定。結(jié)果按GB/T9723—2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。

6.6.1.3.6鋅

稱(chēng)取2.5g樣品，溶于水，稀釋至100mL。取10mL，共四份，按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定

測(cè)定。結(jié)果按GB/T9723—2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。

6.6.2電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

6.6.2.1試劑、材料和儀器

按GB/T23942—2009中第5章、第6章的規(guī)定。

6.6.2.2儀器條件

推薦波長(zhǎng)：鈉589.592nm、鎂279.553nm、鉀766.491nm、鈣393.366nm、銅324.754nm、鋅213.856nm，

或根據(jù)儀器選擇最佳波長(zhǎng)。

入射功率：1200W。

觀測(cè)高度：12mm。

冷卻氣流量：20L/min。

輔助氣：0.3L/min。

載氣壓力：300kPa。

溶液提吸速率：1.4mL/min。

測(cè)定時(shí)沖洗時(shí)間：30s；曝光時(shí)間：10s。

6.6.2.3測(cè)定方法

6.6.2.3.1鈉、鎂、鉀、鈣、鋅

稱(chēng)取5g樣品，溶于水，加5mL硝酸溶液(20%)，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

取10mL，共四份，分別置于100mL容量瓶中，一份不加標(biāo)準(zhǔn)，其余三份分別加入質(zhì)量濃度成比例的標(biāo)

準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，按GB/T23942-2009中7.3.3的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按7.3.4的規(guī)定計(jì)算。

6.6.2.3.2銅

稱(chēng)取25g樣品，溶于水，加5mL硝酸溶液(20%)，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

取20mL，共四份，分別置于100mL容量瓶中，一份不加標(biāo)準(zhǔn)，其余三份分別加入質(zhì)量濃度成比例的標(biāo)

準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，按GB/T23942-2009中7.3.3的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按7.3.4的規(guī)定計(jì)算。

6.7鐵

6.7.1稱(chēng)取2g樣品，溶于25mL水中，加1mL鹽酸、30mg過(guò)硫酸銨及2mL硫氰酸銨溶液(250g/L)，

搖勻，用10mL正丁醇萃取。有機(jī)層所呈紅色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

6.7.2標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.004mg(分析純)或0.020mg(化學(xué)純)質(zhì)量的鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣

品同時(shí)同樣處理。

4

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6.8重金屬

6.8.1不含重金屬的四水合氯化錳溶液的制備

稱(chēng)取10g樣品，溶于70mL水中，加熱至80℃，加1mL乙酸溶液(30%)及20mL新制備的飽和硫化氫水

溶液，搖勻，放置12h～18h，過(guò)濾，煮沸，冷卻，稀釋至100mL。

6.8.2測(cè)定方法

6.8.2.1稱(chēng)取2g樣品，溶于水，加0.2mL乙酸溶液(30%)，稀釋至20mL，加10mL95%乙醇及10mL新制

備的飽和硫化氫水，搖勻，放置10min。溶液所呈暗色應(yīng)不深與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

6.8.2.2標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取20mL不含重金屬的四水合氯化錳溶液(6.8.1)及含0.01mg(分析純)

或0.02mg(化學(xué)純)質(zhì)量的鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。

6.9氧化還原物質(zhì)

6.9.1不含碘酸鹽的碘化鉀溶液(20g/L)的制備

稱(chēng)取0.5g碘化鉀，溶于24mL水中，加1mL硫酸溶液(20%)，靜置10min。加1mL淀粉指示液(10g/L)，

用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.01mol/L]滴定至溶液藍(lán)色消失。

6.9.2測(cè)定方法

稱(chēng)取1g樣品，溶于40mL水中，加5mL硫酸溶液(20%)，1mL不含碘酸鹽的碘化鉀溶液(20g/L)(6.9.1)，

1

1mL淀粉指示液(10g/L)，3min內(nèi)不應(yīng)呈藍(lán)色，當(dāng)加入1滴碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(I2)=0.1mol/L]時(shí)，溶液所呈

2

藍(lán)色應(yīng)保持不變。

7檢驗(yàn)規(guī)則